油田井下固体阻垢剂阻垢率待检液的制备方法

郑贵，徐安营，李建阁，王楚涵，洪怡春，李兰明，李猛，李青月

1.中国石油大庆油田有限责任公司 采油工程研究院（黑龙江 大庆 163000）

2.大连交通大学（辽宁 大连 116028）

0 引言

在油田开发过程中，当地层流体从油层流入油井井筒时，压力和温度急剧下降，地层流体的水化学平衡被打破，因此油井的整个井筒之中，包括抽油杆、筛管孔眼、抽油泵活塞、沉砂管、油管内壁、套管等均会发生结垢[1-3]。结垢会堵塞油流通路，造成油井断杆、卡泵、测试遇阻等问题，缩短油井作业周期。频繁的起泵作业不仅增加施工费用，而且导致油井减产、停产，造成极大的经济损失[4-8]。

随着油井开发时间的延长，井筒结垢不断加剧，防垢需求不断增加，固体阻垢剂类产品应用将越来越广泛[9-13]。目前亟需要对固体阻垢剂的阻垢率进行评价，但固体阻垢剂检测不同于液体阻垢剂，因此采取将固体转化为待检液的方式来进行阻垢率的检测，适用范围较广，且效果良好。

1 固体阻垢剂预处理方法

1.1 实验方法

取适量固体阻垢剂样品，置于烘箱中，45℃下烘干4 h，粉碎后用研钵研磨成粉末，过筛孔孔径为600 μm(30目)的金属筛网（机械振筛或人工振筛均可），取过筛后的粉末，置于称量皿中，于45℃下干燥至恒重，放置干燥器中备用。

1.2 实验中的关键点

低温（45℃）烘干4 h去除水分含量，保持干燥状态，更易粉碎，干燥至恒重是为了保证样品检测结果的平行性，粉碎后研磨成粉末过筛600 μm(30目)，增大固体阻垢剂与液体的接触面积，使有效成分更容易释放到液体中。

2 固体阻垢剂阻垢率待检液的制备

2.1 实验方法

制备的固体阻垢剂2 g（精确至0.001 g），加入装有800 mL蒸馏水的烧杯中，密封后在磁力搅拌器下搅拌4 h，之后在（45±1）℃恒温水浴中放置溶解20 h后转移至1 000 mL的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，定容时保持液体表面与容量瓶环形线相切（不溶物体积忽略不计），过滤掉不溶物后备用。

2.2 待检液浓度的确定

对不同垢型及不同厂家的阻垢剂分别绘制阻垢率随浓度变化曲线，以筛选出适合实验室评价的阻垢剂用量，结合Q/SY 17126—2019《油田水处理用缓蚀阻垢剂技术规范》中对于液体阻垢剂浓度要求，称取质量（精确到0.001 g）分别为0.5、1、2、3、4 g，浓度计算方式来源于Q/SY 17126—2019中A.3.3、A.3.4、A.3.5，对应的阻垢剂制备液使用浓度分别为15、30、60、90、120 mg/L，实验数据如图1、图2、图3所示。

图1 碳酸钙阻垢率随浓度变化曲线

图2 硫酸钙阻垢率随浓度变化曲线

图3 硫酸钡阻垢率随浓度变化曲线

从图1～图3中可以看出，当阻垢剂用量低于60 mg/L，阻垢率仍然随着浓度的升高呈现上升趋势，但是当阻垢剂用量达到60 mg/L时，阻垢率达到最高值且不再发生变化。因此综合考虑，将实验室评价阻垢率实验的阻垢剂用量定为：称取固体阻垢剂的质量为2 g（精确至0.001 g），对应的阻垢剂待检液使用浓度为60 mg/L（浓度计算来源于Q/SY 17126—2019中A.3.3、A.3.4、A.3.5）。

2.3 溶解时间的确定

随机抽取不同厂家的阻垢剂在制备待检液(阻垢剂浓度均为60 mg/L）时溶解时间与阻垢率的关系进行了实验验证，实验结果如图4所示。

图4 阻垢剂待检液制备溶解时间对阻垢率的影响

从图4可以看出，溶解时间对阻垢率实验结果影响较大，当溶解时间少于24 h，阻垢率数据平行性较差，主要是因为阻垢成分释放不均匀所致，因此为了使阻垢成分充分溶解释放，需要将溶解时间延长。根据实验结果得知，为了最大程度地保证阻垢剂中有效成分完全释放入待检液，将溶解时间定为24 h（其中包含磁力搅拌器搅拌时间4 h），阻垢率趋势达到平稳状态，证明阻垢成分得到最大程度的释放。

2.4 溶解温度的确定

为保证实验结果的平行性，需要在定时条件下进行搅拌溶解，具体做法：密封在磁力搅拌器下搅拌4 h后放置于水浴中20 h，充分溶解阻垢剂中的有效成分。对此按照各油田实际地层温度45、60、90℃3个温度下放置20 h后进行了实验数据的分析，如图5所示。

图5 阻垢剂待检液制备溶解温度对阻垢率的影响

从图5实验结果得知，溶解温度对阻垢率的释放影响较小，在3个不同温度下阻垢率实验结果较为一致，搅拌后溶解20 h能够使得阻垢率达到最大值，因此选择在45℃下溶解20 h。

2.5 实验结果平行性的验证

按照以上实验方案对3个厂家的固体阻垢剂的阻垢率进行实验，计算出平均相对偏差，计算方法见公式（1），实验次数分别为24次，得出的平行样间平均相对偏差结果见表1。

由表1数据得知，使用该固体阻垢剂阻垢率待检液制备方法得出的阻垢率数据稳定，平行性良好，平均相对偏差控制在5%以内。

表1 不同厂家的固体阻垢剂阻垢率检测平行样间平均相对偏差

3 结论

建立了油田井下用固体阻垢剂阻垢率待检液的制备方法，利用固体阻垢剂预处理与阻垢待检液制备相结合的方法,实现固体阻垢剂转化为液体待检液。确定烘干、粉碎、过筛、恒重的预处理方法，由实验结果得出推荐使用浓度以及有效成分溶解时间的实验方法。

1）对固体阻垢剂进行烘干、粉碎、过筛等方式统一粒径，干燥至恒重的预处理方法。

2）对预处理后的固体阻垢剂粉末，使用蒸馏水在磁力搅拌4 h、恒温45℃条件下溶解20 h，定容制备出阻垢率待检液，确定推荐使用浓度为60 mg/L。

3）制备出的阻垢率待检液能最大程度地释放出阻垢剂中的阻垢成分，实验结果的平行性良好，平均相对偏差控制在5%以内，制备成阻垢率待检液后按照Q/SY 17126—2019《油田水处理用缓蚀阻垢剂技术规范》进行阻垢率检测，适用于碳酸钙、硫酸钙、硫酸钡3种复合阻垢类型的固体阻垢剂的检测。