硫酸二甲酯检验方法研究及化工分析难题的应对策略

吴健华

（佛山市职卫检测评价科技有限公司，广东佛山 528000）

近几年我国市场转型发展质量与力度持续加快，在工业领域组织落实化工生产时期，化学毒物中毒时有发生，快速高效检测化学毒物以及化工分析与检验已经成为核心、重点环节，只有全方位增强化工分析、检验的质量以及效率，才可减少化学品中毒事故，保障工人健康，带领与引导科研成果研发增强，助推我国科研产业改革、转型化发展与进步。硫酸二甲酯检验方法改进研究过程也遇到不少化工分析检验难题。

1 化工分析与检验概述

1.1 化工分析与检验定义

化工分析、检验主要就是指全面凭借各类化学试剂针对化工操作时期所形成的数据、试剂标准展开分析、检验，将获取到的检验结果当作主要依据，再针对化工产品展开分析。化工分析检验是相应领域生产过程中最核心步骤，通过分析检验获取到的数据信息对化工产品当中各类化学成分有着十分关键的指导作用。结合生产任务存在的差距区别，可及时、高质量落实定量、定性分析，定性就是针对分子离子数量、各类有机物质等组织实施分析工作，定量就是将物质含量、化学成分等相关检验操作当作基准，在化工产品生产过程中，合理使用具体、真实外界材料，针对相关产品组织开展化工分析与检验[1]。

1.2 化工分析与检验方法

化工检验相关流程以及方式方法较多，不同方法具备的功能、特点存在较为明显差异以生产硫酸二甲酯为例，针对溶剂解吸-高效液相色谱方法进行分析与方法改进研究。传统方法检验分析流程主要分为以下几个部分。

（1）检验原理，空气当中蒸汽状态的硫酸二甲酯使用硅胶进行富集采样，通过丙酮解吸之后，在碱性条件下加热，逐步与对硝基苯酚发生反应从而生成对硝基茴香醚，经过液相色谱柱分离以及紫外UVD检测器检测，以目标物质出峰时间定性以及面积定量。

（2）制备工作曲线，取4～7支洁净的具塞试管，在当中适当加入硫酸二甲酯标准溶液0～1.50mL，然后添加丙酮将其稀释至2.0mL，配制成为浓度范围为0～150.0μg/mL硫酸二甲酯的工作系列。之后向各管当中适当放入400mg对硝基苯酚、100mg硅胶以及氢氧化钠（12g/L）8mL，混合均匀，放置到水浴内1h，水浴温度保持在40℃，将其取出冷却之后，定量转移到分液漏斗内部，并适当加入乙醚10.0mL手摇萃取3min，静置分层。将液相色谱仪的流动相调节为甲醇∶水=50∶50（体积比），进样 5.0μL 乙醚萃取液，分别测定标准系列各浓度的峰面积。

（3）样品处理管理，将前后段硅胶逐步、分类倒入到两支具塞试管当中，并在两支试管内部各自加入丙酮2.0mL，完全密封之后解吸30min，不定时将其振摇，之后适当融入氢氧化钠8mL、对硝基苯酚400mg，均匀混合后，按测定工作系列的操作条件萃取和测定样品。

2 化工分析与检验主要难题

2.1 检验标准与方法不够完整与合理

就现阶段实际发展情况进行分析，规模比较大的化工检验检测企业都已经拥有专属、独立的化工分析、检验检测部门，在检验方式方法、流程层面也有改革创新化发展。但是由于部分化工产品和化学毒物检验标准、方法不够明确清晰，没有制定出完整、统一方法与标准，因此不同化工产品和化学毒物检测分析效率、能力存在参差不齐情况，在检测方式方法上有较大差距。仪器设备精准程度、检测方法完善程度不达标，将会造成检测结果出现误差，这也是化工分析检验过程中最常见、重要问题。以硫酸二甲酯传统检测方法为例，空气中蒸气态硫酸二甲酯用硅胶采集，在样品运输过程、保存过程环境复杂，硫酸二甲酯可能挥发损失，无法及时固定和解吸测定样品，导致样品测定结果偏小。

2.2 化工分析与检验存在误差

从化工产品检验、生产、分析等各个层面进行分析，最终结果存在明显误差。化工控制分析最主要目的以及目标就是将化工检验误差全面管理控制在最佳范围内，避免对化工生产带来影响。但是就现阶段实际情况进行分析，部分化工检验具体责任管理人员，并未完全、明确意识到检验数值精准程度保障具备的意义，极易出现关键性、重点检验操作步骤遗漏情况，最终诱发比较严重的化工分析误差、检验误差问题[2]。例如：在对某化学毒物分析检验过程只进行标准曲线配制（跟样品处理过程不完全一致），而未进行工作曲线配制，导致未能将整个分析系统同步，造成系统误差、试剂误差等，那么即便十分微小的误差也会造成检验结果精准性丧失。

2.3 人工操作不到位

现阶段，工业领域相关分析、检验已经逐步开始朝向国际水平接近，各类先进的设备仪器已经被全面应用到化工检验检测结果，此类先进设施、设备有着完全自动化、智能化的优势特征，可以让化工分析、检验工作实施质量持续增强。但是在运行过程中仍旧需要人为进行操作，这也就要求化工检验、分析人员具备较为优异的专业技能水平、工作质量。然而，现阶段许多检验机构、化工企业在分析化验、加工生产时期管理并不能满足实际检验要求，有关工作人员操作能力、精密性无法快速、完整跟随现代化建设发展步伐，对于整体工作系统考虑分析不到位，这也就造成部分环节在连接层面并没有获取有效、全面协调优化，化工分析检测效率和质量受到极大影响。以硫酸二甲酯传统检测方法为例，样品处理需要准确称取400mg对硝基苯酚、准确移取8mL氢氧化钠溶液、水浴温度准确控制、准确加入10.0mL乙醚、手动萃取等一系列人为手动操作，容易存在人工操作不到位，存在人员误差。当前社会发展质量与传统社会发展出现极大改进，若是化工检验工作人员无法跟随时代发展，全面接受现代化、全面化教育培训，自然会诱发各类问题[3]。

3 化工分析与检验过程中常见问题的解决对策

3.1 积极改进检验分析方法

分析方法在化工分析检测管控中有着十分重要的作用，其将会直接影响与限制化工分析结果数据，在科技快速发展新时期，化工检验过程中需要做到与时俱进，在全面借鉴、学习国内外研究成果前提下，积极引入各类现代化、先进分析检验检测方法，并改革、优化现行的检验方法，这样才可保证检验工作质量得到提升。①在设备仪器层面，需要严格结合化工检验物质特性，合理、科学化选取专业化仪器设备。②在检验检测数据处理层面和质量控制层面，要持续强化对现代信息技术手段实际使用力度。例如：积极借助大数据、计算机、智能化技术等，提高大量数据处理水平，并在分析检验过程使用质控样、平行样分析法以及保留样品复核法等各种方法，增强样品检测准确度。③在分析原理、添加物、标准物选择层面，坚持方法创新，积极研究改进检验方法，提高检测效率。

以硫酸二甲酯为例，传统化工分析与检测过程中主要是使用硅胶富集空气中蒸汽状态硫酸二甲酯，并通过丙酮将其有效解吸，在碱性条件下加热，让对硝基苯酚发生反应生成对硝基茴香醚，之后应用高效液相开展测定操作。传统方法样品运输过程、样品保存过程可能发生样品挥发损失，以及样品处理十分烦琐复杂，涉及的人为手动操作相对较多等问题。对此，应坚持方法创新，积极研究改进检验方法。本文针对硫酸二甲酯方法改进研究的原理主要是将硅胶管在2-巯基吡啶溶液当中浸渍（2-巯基吡啶与空白硅胶的质量比为2∶398），然后用浸渍硅胶管采集硫酸二甲酯，硫酸二甲酯衍生出2-甲巯基吡啶，通过乙腈缓冲液将其解吸，使用高效液相进行测定（备注：流动相调节为乙腈∶水=60∶40（体积比）。乙腈缓冲液：准确称量84mg碳酸氢钠于100mL容量瓶中，加入20mL水溶解，得到浓度为0.05mol/L碳酸氢钠溶液；用饱和氢氧化钠溶液调pH为10，再用乙腈定容至刻度）。

在这一新技术方法下，只需要采用已经制备的浸渍采样管进行采样操作，样品在采集过程已经发生衍生化反应，固定在采样管中，避免样品挥发损失。处理样品过程也相对简单，只需添加乙腈缓冲液就可完成样品前处理。涉及的前处理操作和步骤相对较少，处理过程更加高效、快速，可以让日常检测质量与效率持续增强（图1）。

图1 新研究方法与传统方法的优势比较

3.2 强化检验检测环境建设力度

分析与检验化工实验室内部环境、状态有效性、精准性对于化工产品检验有着极大影响。因此，要想全面解决化工检验检测存在的问题，就必须从构建一个良好、健康清洁化工实验室开始入手。①可以在实验室内部合理引入一种现代化温湿度调节系统，对各类实验检验样品检测环境组织开展温度管理控制，避免最终实验结果受到温湿度的影响与限制。②需要构建检测环境分区相隔离的措施，减少化工检验操作时样品相互交叉污染的影响。③设立完整、严格的实验室规章管理制度，不断强化对实验室环境管理与保护力度。例如：化学测验实验室应配备空调和抽湿系统，化工检验技术人员必须要在正式进入到化工实验室内穿着完善防化服，防止外部污染；实验室布局做好有机与无机样品处理的良好分隔，防止内部交叉污染；处理不同样品需要更换防护手套，防止样品交叉污染。

3.3 制定完善化工分析与检验质量管理体系

化工分析与检验操作过程中将会受到实验室环境、样品因素、检测操作等各类因素的影响。所以从专业化、综合化角度分析，针对化工分析检验必须着眼于监管、控制各项检验数据实际质量，及时纠正与优化带有误差的检验检测数据。在具体组织落实化工分析、检验过程中，核心措施和手段就在于创设完整化质量控制体系和作业指导书，引入新型监督管理手段，杜绝出现数据误差问题。对于各类现存的化工检验、分析基本规程、规定都要组织实施完善优化，运用合理体系举措手段来管控化学检验检测质量，避免受到监督监管机制的影响，导致最终检验结论失去参照、依托价值。例如：以硫酸二甲酯传统检测过程为例，确保硫酸二甲酯项目检验操作过程专人负责，工作人员采样、待测样品送检以及检测操作流程、数据信息登记标准，制定作业指导书和推行质量监督管理模式，需做好检验样品前的质量控制，质控品（如样品加标、质控样等）测定结果合格后再进行样品检测。避免样品浓度出现误差，防止化工分析出现缺陷问题，确保检验样品可以达到预期、特定质量监督管理标准。

3.4 全面落实误差分析与管控

在化工分析与检测过程中误差问题是不可避免的问题，但是可通过合理管理手段将其管控在最合理范围内。为此，需要及时分析误差问题出现原因，结合分析，针对性、合理性制定应对策略，这样才可让误差过大问题得到有效解决。①不断强化化学样品检验流程管理控制，结合样品具备的特征和数量，调整与优化实际检验流程和人员配置，让检测效率和质量可以增强。②加大分析检验仪器设备管理力度，做好设备维护和期间核查，积极组织落实检测设备清洁维护，保证设备仪器可以一直维持洁净，不会出现杂质污染问题。③持续增强分析检验检测设备仪器先进程度，结合化工产品实际发展情况，合理引入现代化工分析检验检测设备仪器，以保证分析检验检测工作精准性可以持续增强。

3.5 持续提升分析检验人员专业素养

在化工分析检验检测过程中，人的因素有着十分重要影响和作用，必须要始终坚持以人为本理念，结合分析检验检测人员具体情况，有针对性、有目标地选择各类有效管理方法，增强检验分析人员素养，助推化工检验、分析质量的提升，保障化工生产稳定性与安全性。一方面，化工检验人员必须要明确意识与认识到化工检验具备的重要价值，明确样品分析、采集标准以及流程特征，积极学习、深入了解相关化工分析管理规定、政策以及要求，保证化工分析与检测可以高质量、持续化落实。

4 结语

化学物质日常检验、检验方法改进、方法研究过程中会出现多种难题，会逐步呈现出各方面的不足。随着化工行业领域稳定、快速发展，检验分析工作进程的深入落实所带来的影响越来越巨大。在工业领域组织落实化工生产时期，化学品中毒时有发生，为减少化学毒物对人体的影响和减少化学急性中毒，化学毒物快速检验的价值以及重要性日益凸显。所以为保证分析与检验技术可以真正发挥，需要积极改进检验分析方法，加大对化工分析检验研究力度，重点把握化工分析、检验过程中存在的难题困境，明确与之相关规定标准机制以及政策依据，积极研究和引入先进、科学化的分析与检验技术方法，持续增强分析检验规范程度、科学程度，保证化工分析的实效性、合理性最大化增强。