色谱分析技术在化工分析领域的应用

2022-12-28 03:41何楚婷
化工设计通讯 2022年11期
关键词:色谱分析化工色谱

何楚婷

(佛山市职卫检测评价科技有限公司,广东佛山 528000)

化工行业在促进社会经济发展方面发挥重要作用,近年来,随着科技不断进步,各行业、各领域都加大了新技术、新工艺研发力度,化工生产作为科技含量较高的行业,也要充分做到与时俱进,对色谱分析技术进行进一步改进和应用。色谱分析技术,就是化工生产过程中用于分离和分析各种成分的一种技术手段,当前已经成为化工检验中最常用的一种分析方法。尤其新时期,各种先进色谱仪器、设备应运而生,大量精密度较高的分析、分离系统相继涌现,使得色谱分析技术也逐渐向高效化、便捷化趋势发展,对该技术进行深入分析和研究,一方面能够为技术进一步推广和应用奠定基础,另一方面能够为化工产业健康发展提供保障。

1 色谱分析技术概述

1.1 色谱分析技术定义

色谱分析技术,就是在合理选择样品基础上,对样品进行分离、提纯,而后基于分子量对化合物进行定性定量分析和检测,在此基础上,能够对化工生产环节进行严格控制,确保生产出的化工产品质量达标。现阶段,在化工分析领域最常见的色谱分析方法包括两种,一种为气相色谱分析技术,另一种为液相色谱分析技术。无论选择哪种分析技术,都要依赖于专业的色谱分析仪器。结合大量实践来看,这种分析技术准确率较高、分析速度较快,因此被广泛应用到化工分析领域,为优化化工生产工艺奠定了良好基础[1]。

1.2 色谱分析技术的原理

色谱分析技术也被称为层析技术,是基于物理原理对物质进行分离的技术,最早出现于20世纪初期,其应用原理是在两相之间放置需要分析的混合物,而后进行物理分离。两相主要指固定相和流动相,其中固定相是始终不变的,而流动相则主要用来推动混合物,使其流经固定相,而后与固定相发生一系列反应,并实现物理分离目标。由于不同混合物的结构、成分不尽相同,所以流经固定相的时间也长短不一,并且发生的反应存在较大差异,可以结合流出时间的先后顺序观察物理分离现象[2]。另外,在物理分离过程中,使用气体辅助分离,被称为气相色谱法,使用液体辅助分离,被称为液相色谱法。其中气相色谱法主要结合不同物质在流动相和固定相之间的不同系数进行分配,在两相相对运动过程中,混合物会快速完成分配工作,并且分离效果较为明显,能够为工作人员分离成分提供便利,将分离出的成分放入分析仪器中,可以完成专业鉴定工作。气相色谱技术的应用,使色谱技术从传统定性分离逐渐转变为定量测定,结合工作经验总结来看,由于气相色谱技术在实际应用方面对仪器设备要求较高,所以为色谱技术机械化发展奠定了良好基础。而液相色谱技术则是利用混合物中不同组分的物理、化学性质产生的吸附力、分子亲和力等差异性,不同组分在固定相和流动相中呈现不同程度的分布,而后以不同速度移动达到分离目标。

2 色谱分析技术的特征

2.1 分离效率较高

色谱分析技术在实际应用中呈现出分离效率较高的特点。通常情况下,只是用一个1m长的色柱,就能够在短时间内将混合物分离成几千个理论塔板。并且色谱柱越长,分离效率就越高。即便针对化工生产中系数相似或分离难度较大的混合物,也能够通过色谱技术进行分配,能够保证分离效果达到最佳状态。

2.2 适用范围广

色谱分析技术适用性较强,可以应用到多种形态的混合物分析和测定中,当前被广泛应用到土壤监测、水体测定、石化分析、自然科学等领域,并且取得了显著的应用效果,受到各行业、各领域人员高度青睐[3]。

2.3 样品用量少

色谱柱分离效率较高、分离效果较好,并且相对于其他分析技术而言,在色谱柱用量方面相对较少,能够在一定程度上节约分析成本,为企业创造最大利益。

2.4 分析速度快

新时期,科学技术发展日新月异,色谱分析技术也得到一定优化和完善,在一定程度上提高了分析速度和分析水平。通常情况下,对一个试样进行分析,只需要10min左右即可完成操作。并且对于性质相近或分析难度较大的试样,只需进行一次分析即可。

2.5 灵敏度较高

色谱分析技术与其他分析技术相比,最突出的优势和特点就是灵敏度较高、检测能力较强,可以适用于多个领域,并且操作便捷,只要保证工作人员严格按照规范和流程操作,就能够充分保证分析结果的科学性和准确性。

3 化工分析领域应用色谱分析技术的现状

近年来,无论发达国家还是我国,在色谱分析技术应用方面都已经较为普遍,并且技术体系相对成熟,相关仪器设备更新换代速度也越来越快,换代后的仪器逐渐向经济性、高效性趋势发展,并且在实际应用中消耗的能量也越来越低,这也使得越来越多化工企业开始应用色谱分析技术[4]。结合应用现状来看,色谱分析技术不仅为化工企业各生产环节控制管理奠定了良好基础,还能够优化生产环境,减轻工作人员劳动强度,规避安全事故发生率。另外,在国内外专家和学者积极投入色谱分析技术研究、探讨等活动的同时,色谱分析技术也呈现出了多维特质特点。在实际应用中,可以将样品放在实验室内分析,通过气流的流动作用改变物质性质,使其组分发生分离现象,工作人员能够直观地观察色谱峰。

4 化工分析领域色谱分析技术的实际应用

新时期背景下,社会各界对化工产品的需求量逐渐提升,在为化工企业带来发展机遇的同时,也在一定程度上加剧了行业市场竞争压力。想要提高企业核心竞争力,就要在保证产品生产质量和生产效率的同时,尽可能减少能源的不必要消耗和浪费,从而为企业可持续发展奠定基础。而应用色谱分析技术,能够对化工企业生产工艺和生产环境进行优化,具体可以从以下方面分析。

4.1 对酮类化合物进行测定

酮类化合物是化工生产环境中较为常见的一种物质,能够与空气充分混合,利用色谱分析技术测定酮类化合物,就是利用活性炭管采集空气中的酮类,通常在测定和分析前,需要工作人员提前制定曲线浓度梯度。例如:在测定异氟尔酮过程中,需要使用纯度超过99.5%的异氟尔酮色标进行稀释,而后将稀释后的物质放置在二氧化碳介质内[5]。工作人员需要将1mL的二硫化碳融入浓色标稀释100倍液中,而后配制出异氟尔酮中间液,在此基础上,将异氟尔酮中间液,用1mL的二硫化碳,对分别稀释样品溶液的500倍、200倍液、100倍和50倍,配制出的浓度梯度如表1所示。在本次分析实验中,使用的色谱分析仪器型号为岛津GC-2014C,色谱柱型号为毛细管柱FFAP 30m×0.32mm×0.5um,在操作过程中,色谱柱的温度要控制在160℃,平衡时间为6min,进样口温度要设置在230~280℃,色谱仪器的分流比为2∶1,保证所有参数设置得当后,将1μL样品送入其中,而后测定不同浓度的峰面积,在此基础上,绘制出异氟尔酮的曲线图,最后计算回归方程。在此过程中要注意,必须将各种线性系数控制在0.999范围内。

表1 配制出的浓度梯度

将1mL的二硫化碳作为介质导入活性炭管中,而后放到色谱分析仪器上,将测定状态设置到最佳,显示出的峰面积通过回归方程计算,能够得出空气中异氟尔酮的浓度。结合分析结果来看,如果测定的浓度超过标准范围,需要利用二硫化碳对样品溶液进行稀释,而后再次测定,但是要注意后期计算必须要乘以稀释倍数。这种方式能够准确测定空气中酮类化合物的浓度,并且测定结果精确度较高。

4.2 对水体中的半挥发卤代烃溶液进行测定

在化工生产中,时常应用半挥发卤代烃溶液,或者在自来水、氟水消毒过程中,也会发生一系列反映产生这种有机溶液,这类物质会在水流作用下进入地表水或应用水中。而使用色谱分析技术,能够对水体中挥发卤代烃溶液的浓度进行科学测定。具体来说,通过调整加热炉温度,对加热时间进行合理设计,能够对回收率产生一定影响,在此基础上分析线性范围、检出限及回收率,结果如下:在标准线性范围内,挥发卤代烃溶液能够呈现出良好的线性状态,此时r超过0.997 9,检出限在0.001~1.17μg/L,不同样品质量浓度回收范围在90.4%~109.4%,允许偏差控制在11%以内[6]。

4.3 对大气中的有害物质进行测定

化工生产中会产生大量有毒有害物质,如果处理不当,会对大气环境造成严重污染,所以对大气环境中的有害物质进行测定和分析至关重要。色谱分析技术应用范围较广,并且分析结果准确性较高,只有确保所测混合物在色谱分析限定条件内能够气化,并且不会分解物质,均能够在最短时间完成测定工作。苯系物作为化工生产中一种较为常见的有机化合物,具有毒性较大的特点,一旦进入大气环境中,将会对空气质量造成严重危害,并且人体长时间处于被苯系物污染的环境中,会对造血功能和中枢神经造成损害。对此,有学者使用毛细管柱色谱分析技术,对大气环境中的苯系物进行测定,这种方法能够检测出大气环境中11种苯系物。在实际操作中,需要使用活性炭管收集被污染的废气,而后将二氧化硫作为介质进行解析,并使用毛细管柱对废气进行物理分离,最后利用氢火焰离子仪器测定苯系物的含量。结果表明,使用色谱分析技术,能够有效分离苯系物,所有苯系物的标准曲线系数都超过0.999,回收率一般在98.4%~102.8%[7]。结合实际经验来看,应用色谱分析技术,不仅操作便捷、流程简单,而且只需测定一次即可,除此之外,这种分析方法回收率较高,检出限和精密度都能够满足相关检测规范要求。

4.4 对食品安全进行测定

4.4.1 检测农药残留

光谱杀虫剂毒害较小,对人畜造成的危害较低,当前被广泛应用到瓜果、蔬菜等农作物领域,但如果过量使用,则会导致农药残留,从而严重影响农产品安全性。有学者采用色谱分析技术对叶菜类蔬菜中的光谱杀虫剂含量进行测定。操作方式如下:将收集的样品放入盐酸溶液中,浸泡一段时间后取出,利用吸附剂对样品进行净化处理。结果表明,在0.238~2.38mg/kg添加水平内,光谱杀虫剂的回收率一般在83%~110%以内,偏差值为1.65%~4.17%。这种测定方式不仅灵活、便捷,而且准确性较高,充分满足了农药残留检测需求[8]。

4.4.2 检测添加剂

有专家使用色谱分析技术,对食品调味剂中的山梨酸、苯甲酸等防腐剂进行测定,具体操作为:采集样品后将其放入无水乙醇中进行萃取,利用氧化铝吸附样品中的杂质,而后使用毛细管柱对样品进行分析,最后利用色谱分析对防腐剂残留量进行测定,这种方式准确性较高,能够满足食品添加剂检测需求。

5 结语

色谱分析技术本身具备灵活度高、适用性强等优势,使其被广泛应用到化工分析领域,为优化化工生产流程,提高产品质量奠定了良好基础。应进一步加大色谱分析技术研究力度,充分挖掘技术优势和性能,使其在化工领域能够得到更深入的应用,为化工产业发展奠定基础。

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