卢正冠,徐磊,吴杰,杨锐
Ti2AlNb合金工程成形技术
卢正冠,徐磊,吴杰,杨锐
(中国科学院 金属研究所,沈阳 110016)
Ti2AlNb是一种具有低密度、较好强塑性匹配(23~650 ℃)和高温疲劳性能优异的航空航天材料,近30年来受到了广泛关注,尤其是国内研究人员围绕Ti2AlNb合金的工程化研究开展了大量工作。受限于Ti2AlNb金属间化合物的本征脆性和缺口敏感性,目前仍难找到稳定、高效和经济的Ti2AlNb复杂构件成形技术。接近工程化应用的成形技术主要包括热变形和粉末热等静压成形,面向工程应用的成形技术难题在于如何改善Ti2AlNb合金的均匀性。
Ti2AlNb;缺口敏感性;疲劳性能;粉末冶金
推重比是衡量先进航空发动机性能的重要参数,随着钛合金的工程化研究逐步成熟和航空事业的迅速发展,越来越多的钛合金材料成功应用于发动机,满足了发动机的减重需求[1]。传统钛合金的服役温度一般不超过550 ℃,为了进一步提高使用温度,Ti−Al系金属间化合物成为近年来的研究热点,Ti−Al系合金在600~900 ℃具有良好的综合性能[2-3]。但合金化元素如Al、Nb的添加,给金属间化合物的熔炼和部件成形增加了难度,元素偏析易造成性能波动或裂纹萌生。Ti2AlNb合金是Ti−Al系合金中的一种,是向Ti3Al合金中添加了Nb元素,常见化学成分为Ti−(22~27)Al−(24~27Nb),Nb的大量添加形成了一种新的稳定结构O相(Orthorhombic phase),Nb元素的添加增加了材料成本[4-5]。在Ti2AlNb合金中有α2、O和B2等3种相。其中,α2相是密排六方结构,是一种脆性相;B2相是是一种滑移系较多的塑性相,在高温下会发生B2−β相的有序无序转变;O相由于其结构特点,介于α2和B2相之间,具有良好的强度和塑性匹配。
Ti2AlNb合金具有良好的高温(650~750 ℃)力学性能,密度较低,有望替代高温合金实现部分结构件的减重。因此,瞄准实际应用、解决成形工程难题一直是研究Ti2AlNb合金的重点。以Ti2AlNb为名义原子占比的O相被发现和标定后[6],国内外学者开展了关于O相的形成机理研究,O相可以通过B2(β)或α2以多种相变方式形成[7-8],目前已基本掌握了相变的温度范围。近30年来,针对Ti2AlNb合金的Al、Nb主元素和V、Mo、Fe等微量元素开展了研究工作,基本制订了面向工程应用的成分范围[9]。此外,研究所和高校开展了Ti2AlNb合金典型组织与力学性能影响关系研究,Ti2AlNb合金的典型组织主要包括等轴、片层和多态组织等[10]。
掌握Ti2AlNb合金的相变规律,为开展合金的工程成形技术研究奠定了良好基础,但由于Ti2AlNb铸锭制备过程易产生成分偏析、疏松等缺陷[11],高品质Ti2AlNb铸锭的制备难度大、材料利用率低,铸锭的微小缺陷会增加后续变形、机械加工和制粉难度,提高材料成本。因此,接近工程化应用的Ti2AlNb成形技术必须考虑三相合金在加工过程中的复杂相变对性能的影响,应利用理论预测和试验分析等手段指导实际生产,以提高Ti2AlNb合金零件的成功率,避免铸锭缺陷引起的开裂失效。
如图1所示,Ti2AlNb的相转变区间约为B2> 1 060 ℃>B2+α2>990 ℃>B2+α2+O>830 ℃>B2+O。Ti2AlNb变形合金(Wrought alloy)主要采用近β锻造工艺制备,热变形温度一般不低于1 000 ℃,考虑温降和Ti2AlNb的变形抗力,单道次变形量不宜过大,变形合金的热加工(Deforming)火次多;Ti2AlNb粉末冶金热等静压合金(Powder metallurgy hot isostatic pressing,PM–HIP alloy)是以Ti2AlNb预合金粉末为原材料,粉末经过2次液固相变,通过热等静压致密化,热等静压温度一般在α2+B2两相区。该2种Ti2AlNb成形技术已获得工程化应用,共同点是通过热、力作用调整组织,避免单相区保温造成晶粒长大。3D打印技术的热源与焊接技术相似,Ti2AlNb合金需再经历一次熔炼(Melting)后成形,液固相变易造成热影响区的元素偏析,降低材料塑性。因此,Ti2AlNb合金的增材制造和焊接难度较大。
由于Ti2AlNb合金的室温变形抗力大,冷变形几乎无法实现,采用高温热变形是愈合铸锭孔隙的重要手段,常采用高于1 060 ℃的单相区保温温度进行Ti2AlNb合金的开坯或初轧。此外,热等静压是以惰性气体作为介质向构件施加近似各向同性的压力[12],通过高温高压环境也可以起到愈合铸锭缺陷的效果。改善铸锭变形性能是Ti2AlNb板材、棒材或环件成形前的必要步骤。
图1 Ti2AlNb合金的制备流程
Ti2AlNb铸锭经开坯或热等静压愈合缺陷后,可以开展后续热变形。设备能力也是Ti2AlNb热变形加工的一个难题,Ti2AlNb合金密度低、变形抗力大,即便是制备尺寸较小的Ti2AlNb锻件,仍然需要使用较大吨位的设备,且变形过程的温降极易引起合金开裂[13]。现有的钛合金或高温合金加工设备难以直接满足Ti2AlNb合金的变形工艺要求,锻件与设备工装等尺寸的不匹配增加了热变形难度。
为了找到适合于Ti2AlNb工程应用的热变形制度,常见方法是采用等温压缩试验和Prasad[14-15]提出的动态材料模型(Dynamic materials model,DMM)研究热变形特点,揭示合金的变形机理,并尝试建立合理的热加工窗口。图2给出了采用热变形工艺制备的Ti2AlNb产品,该产品是钢铁研究总院采用锻造和轧制工艺制备的,采用热模拟压缩试验的方法初步制定了Ti2AlNb合金的热变形参数[16-18],Ti2AlNb铸锭在B2相单相区开坯锻造,然后在α2+B2两相区变形,制备出的Ti2AlNb变形合金具有良好的高温性能,成型的板材、环件、钣金件等部分进入工程应用阶段。西南交通大学[19]开发了一种“热处理+热机械加工”工艺,即先通过热处理获得细小均匀的O+B2显微组织,再进行热机械加工。实验表明,在这种工艺下可以得到等轴的α2/O相及细O相板条的双态组织。北京航星机器制造公司[20]以Ti2AlNb合金冷轧薄板为研究对象,进行了冷、热成形与和热处理实验研究,在不低于850 ℃条件下,实现了带翻边焊接筒体件的热成形,在900 ℃、2 h、空冷(Air cooling,AC)的条件下,实现了Ti2AlNb 合金的筒形件热校形(见图2d—e)。上海同济大学[21-23]采用等温锻造工艺制备Ti2AlNb合金,Ti2AlNb铸锭经过热处理后优化成分分布和消除缺陷,通过包套开坯锻造可以显著改善合金的组织和变形性能,后续的锻造变形温度可以适当下潜防止晶粒长大,并成功试制出Ti2AlNb板材。哈尔滨工业大学[24]设计并实施了采用焊接Ti−22Al−24Nb−0.5Mo合金厚管坯件的多道热力旋压工艺,成功形成无裂纹的Ti2AlNb合金薄壁管状零件(见图2g)。中科院金属所[25-26]较早地发展了Ti2AlNb合金的热机械变形工艺,已经成功试制出厚度仅为1.5 mm的Ti2AlNb箔材及锻件产品(见图2b)。
图2 热变形工艺制备的Ti2AlNb产品
由于Ti2AlNb合金的变形抗力大、热响应敏感,部分研究工作也围绕Ti2AlNb合金的超塑性成形展开[27],通过有限元法进行模拟,分析变形过程中的应力分布、尺寸变化等。在960~980 ℃温度附近、10–4~10–5s–1应变速率范围,Ti2AlNb合金板材的伸长率可以超过100%。哈尔滨工业大学[28]采用有限元方法模拟了Ti2AlNb合金材料的超塑性成形过程,通过超塑性成形和扩散连接组合工艺方式,成形了外观质量良好的中空4层结构的Ti−22Al−27Nb 合金零件(见图2f),利用神经网络模型进行了Ti2AlNb合金的组织与性能预测[29],并通过有限元方法根据高温统一黏塑性本构模型探究了材料的热变形全过程。合肥工业大学[30]使用MSC.MARC软件,利用幂律模型分析了950 ℃下Ti2AlNb板材的超塑性自由胀形过程(见图2a)。超塑性成形是一种等温变形,对合金的保温措施和设备加工能力提出了很高要求,Ti2AlNb等温变形的成本较高。
Ti2AlNb铸锭在开坯变形后,常在B2+α2保温后进行精锻、轧制等,但B2相在低于单相区温度区间内的热变形过程中再结晶困难,在Ti2AlNb合金中容易形成织构或厚的α2相晶界,从而降低了材料的可加工性,这造成Ti2AlNb在工程变形过程中的单道次变形量较低,热变形后需进行修磨。目前,基本掌握了Ti2AlNb合金的热变形制度,为了更好地开展工程成形工作,需要进一步改进加工过程的保温措施,提升每火次的变形量,控制Ti2AlNb合金热加工过程的组织,避免因热力影响降低材料性能,造成变形开裂。
Ti2AlNb合金粉末冶金成形技术是以金属粉末为原材料,由于钛的高反应活性,粉末必须具有很高的洁净度[31]。Ti2AlNb粉末的制备过程与一般钛合金近似,粉末需要经历一次液固相变,可能造成杂质元素增加,尤其是氧含量的变化,因此,需要选择洁净的制粉工艺开展Ti2AlNb合金粉末的制备[32]。目前,国际上比较流行的制粉工艺是等离子旋转电极法(Plasma rotating electrode process, PREP)和无坩埚感应熔炼超声气体雾化法(Electrode induction melting gas atomization, EIGA)[33]。这2种方法均属于预合金粉末(Pre-alloyed powder)制备方法,制粉过程洁净,可以有效地降低合金元素损耗。以表面光洁、成分均匀的Ti2AlNb喷粉电极为原材料,可以制备出球形度好、粒度分布均匀的Ti2AlNb粉末。
粉末冶金成形技术的优势是具有较高的粉末材料利用率,能实现复杂结构的一体成形,以解决复杂尺寸难加工的问题,或通过减少机加量提高零件的批产效率。Ti2AlNb合金的粉末冶金成形技术主要包括热等静压和增材制造。粉末热等静压(PM–HIP)技术或称粉末近净成形(Powder metallurgy near net shaping,PM–NNS)技术,是利用模具(包套)作为媒介,将粉末填充在模具内,粉末和模具在热等静压炉中协同收缩变形,粉末致密化的过程不产生液相[34]。粉末热等静压技术与精密铸造技术的模具设计原理近似,由于粉末的粒径较小,PM-HIP技术能够制备出成分均匀的Ti2AlNb合金,消除了变形合金的宏观成分偏析和性能散差大等问题[35]。
粉末热等静压技术适合于制备具有内部型腔、气体通道和机加工量大的发动机复杂零件,零件的成形尺寸和热等静压成本受限于热等静压炉的尺寸和装炉方式[36]。图3给出了采用该工艺制备出的Ti2AlNb合金复杂构件,成功制备出直径超过900 mm的Ti2AlNb环坯,部分零件已在航天领域获得了应用。该技术的最大难点是粉末的收缩变形大,包套易在高温高压下发生泄漏,精确尺寸控制难度大。
图3 Ti2AlNb粉末热等静压成形零件
Ti2AlNb合金的增材制造技术发展时间最短,一般选择0~53 μm的细粉,利用电子束融化、激光选区打印和等离子放电烧结等制造技术。彼得斯堡理工大学[37]以Ti、Al、Nb粉末作为Ti–22Al–25Nb的初始粉末,使用SLM 280HL机器进行激光选区熔化,然后在1 050 ℃、100 MPa、3 h的制度下进行热等静压,在1 350 ℃、2 h、炉冷的制度下热处理,制备完全致密的Ti2AlNb基合金。目前,Ti2AlNb的增材制造技术仍需要开展大量的工艺探索,还缺乏足够的性能测试结果。
不同样品状态Ti2AlNb合金的拉伸性能见表1,变形合金与粉末冶金合金在室温下的拉伸性能没有明显区别,变形合金650 ℃的拉伸强度高于粉末合金。随着锻造工艺和粉末冶金制备工艺的变化,不同状态的拉伸性能存在明显差异,进一步说明了Ti2AlNb合金的性能受热力响应敏感。在进行力学性能统计时发现,同一状态的Ti2AlNb合金样品存在性能波动,热处理能够有效地调整强度和塑性匹配。
表1 Ti2AlNb合金的典型拉伸性能
Tab.1 Typical tensile properties of Ti2AlNb alloy
Ti2AlNb成形零件的尺寸越大、形状越复杂,材料本身难变形、难加工的特点越突出。以先进航空发动机用Ti2AlNb燃烧室机匣(≥800 mm)为例,传统的热变形技术存在锻造火次多、失效风险大的难点,粉末近净成形技术的精确尺寸控制难度大。基于这一背景,中科院金属所[42]提出了一种粉末冶金制坯和环轧变形的新工艺制备Ti2AlNb机匣,开展了大量理论分析和试验验证工作。粉末冶金Ti2AlNb合金具有与变形合金相似的变形特点,变形抗力、热激活能等参数接近,粉末合金可以承受更低的温度和更高的应变速率条件而不开裂。采用合理的保温措施和改进环轧参数,能够实现Ti2AlNb燃烧室机匣异形截面毛坯的轧制成形,轧制可以改善粉末坯料的力学性能。
针对机匣的应用背景,开展了Ti2AlNb疲劳极限的研究工作。疲劳性能是考查Ti2AlNb合金零件长时应用的重要力学性能。从燃烧室机匣毛坯的本体取样,采用QBWP–10000型旋转弯曲疲劳试验机进行试验,Ti2AlNb疲劳样品的尺寸和检测方法参考GB/T 4337—1984进行,样品表面是机械加工态。采用正弦波加载,试验加载频率83.3 Hz,测试采用悬臂梁方式,通过升降法测试了Ti2AlNb异形环在热处理前后的疲劳极限。固溶热处理为980 ℃、2 h、AC,时效热处理为830 ℃、24 h、AC,环轧样品的疲劳极限为520 MPa,热处理态样品的疲劳极限为500 MPa。
几种疲劳测试条件下的断口如图4所示,通过断口形貌和疲劳测试结果的比对,可以更好地分析Ti2AlNb合金疲劳结果的特点。在图4a—b中,测试条件的应力超过疲劳极限较多,疲劳断口处没有观察到明显的裂纹源,而是在沿着试样边缘处存在明显的解理平面;如图4c—d所示,是在疲劳强度的测试条件下疲劳寿命出现较大波动的样品断口,裂纹源均在样品表面,断口的裂纹形状呈扇形,说明裂纹是从Ti2AlNb疲劳样品的表面萌生逐步扩展到内部,这与Ti2AlNb合金的缺口敏感性有重要关系。
图4 Ti2AlNb异形环件室温疲劳断口
如图5所示,给出了2种典型测试条件下的断口。图5a—b是强度测试条件超过疲劳极限40 Mpa的断裂形貌,裂纹源在接近合金表面的基体上,放大后观察没有孔隙或原始颗粒存在,说明断裂机理不是缺陷控制,断口形貌是一种典型的塑性形貌,存在大量的韧窝网状结构;图5c—d是热处理态样品在疲劳极限强度以下的断裂形貌,裂纹源在靠近表面的基体上,放大后观察也是一种典型的网状形貌。Ti2AlNb合金的旋转弯曲疲劳极限主要与材料的强度成正比,Ti2AlNb的缺口敏感是降低疲劳寿命的主要原因。
焊接作为一种关键构件的制造和连接方法,在保证结构整体化的同时能减轻构件质量。通过开展Ti2AlNb合金的焊接工艺和焊料等研究,能够推进Ti2AlNb的工程应用[43]。基于Ti2AlNb合金高强度低韧性的特点,目前多家单位尝试不同的的焊接方法,包括电子束焊接(Electron Beam Welding, EBW)、激光束焊接(Laser Beam Welding,LBW)、钎焊(Braze Welding,BW)和扩散焊接(Diffusion Welding,DW)等。
EBW焊接适合连接钛合金,是由于它具有干净的真空室和高能量密度,热影响区小、残余应力低。EBW焊接后的焊缝位置铌含量高,熔合区基本由不稳定的B2相组成。因此,为了优化微观结构,需要进行焊后热处理来提高焊缝机械性能。清华大学[44]利用电子束焊接方法对圆形接头进行热处理,研究了Ti2AlNb合金热裂纹的特点和形成机理,还通过有限元方法估算电子束焊接Ti2AlNb合金的残余应力。中科院金属所[45]采用电子束焊接了粉末Ti2AlNb合金的环坯和板坯,热影响区较窄,平均宽度约为1 mm,焊后热处理可以减少孔隙缺陷,焊态接头的强度保持率超过90%,但残余的焊接孔隙会恶化材料性能。激光焊接也是高能量密度的焊接方式,通常以粉末或焊丝作为焊接耗材。东北大学[46]以Ti、Al、Nb和NbC粉末为原料,利用激光填粉焊接方法,在Ti–6Al–4V合金板上制备了TiC增强Ti2AlNb基涂层。
图5 Ti2AlNb异形环件的650 ℃疲劳断口
钎焊可用于不同尺寸和形状的接头,操作方便,但钎料需要根据焊接对象材质进行选择。西北工业大学[47]将Ti6Al4V和Ti2AlNb合金,分别用TiZrCuNi、TiZrCuNi与Ti或Zr粉混合填充进行钎焊,研究了Ti–Zr–Cu–Ni钎焊接头的显微组织演变、反应相的生成和生长机制及力学性能。天津大学[48]填充惰性金属Ag–Cu–Zn使得C/C复合材料与Ti2AlNb合金连接为钎焊接头,Ti、Al、Nb等元素从基体向焊缝的溶解扩散,影响焊接接头的微观结构和力学性能。
Ti2AlNb合金在焊接后的性能衰退与液固相变后的元素偏析有关,因此采用扩散焊接可能是一个良好的解决途径,扩散焊可以在相对较低的温度下实现金属的连接。北京航空材料研究所[49]利用Cu/Ti复合中间层将Ti2AlNb合金与GH536合金进行了扩散连接。西北工业大学[50]使用真空扩散键合机,将高铌TiAl合金和Ti2AlNb合金在930~1 000 ℃、60~120 min、15~25 MPa的条件下进行连接,并在1 000 ℃下对连接接头进行焊后热处理。Ti2AlNb合金在焊接后,极易在焊缝位置形成焊接孔隙,接头的强度需要进一步开展焊接参数优化的研究工作。
Ti2AlNb是一种具有O、B2和α2等3相的金属陶瓷,面向工程应用的成形技术难题在于如何改善Ti2AlNb合金的均匀性,避免Ti2AlNb构件在制备和加工中因材料的缺口敏感性而失效。提高Ti2AlNb大尺寸铸锭的熔炼技术,改善热机械变形工艺和工装设计,掌握适合于Ti2AlNb粉末热等静压技术的组织演化规律,结合仿真计算提高Ti2AlNb零件的研制成功率,解决Ti2AlNb合金的焊接难题,是未来Ti2AlNb工程成形技术的研究热点。
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Engineering Forming Technology for Ti2AlNb Alloy
LU Zheng-guan,XU Lei,WU Jie,YANG Rui
(Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences, Shenyang 110016, China)
Ti2AlNb is an aerospace material with low density, good strength-ductility matching (23-650 ℃) and high temperature fatigue properties. In the past three decades, it has received extensive attention, especially in China, and a lot of work has been done on the engineering research of Ti2AlNb alloys. Due to the intrinsic brittleness and notch sensitivity of Ti2AlNb intermetallic compound, it is still difficult to find a stable, efficient and economical forming technology for Ti2AlNb complex components. The forming technologies close to engineering applications mainly include thermal deformation and powder hot isostaric pressing.The most critical challengein Ti2AlNb engineering application is the improvement of homogeneity.
Ti2AlNb; notch sensitivity;fatigue properties; powder metallurgy
10.3969/j.issn.1674-6457.2022.11.006
TG146.2+3
A
1674-6457(2022)11-0055-09
2022–09–30
中国科学院稳定支持基础研究领域青年团队计划(YSBR–025)
卢正冠(1990—),男,博士,助理研究员,主要研究方向为粉末冶金成形。
杨锐(1965—),男,博士,研究员,主要研究方向为轻质高强合金。