红外智能消化炉的优越性

张飞龙

（广州白云山明兴制药有限公司，广东 广州 510220）

由于氮素在样品中多以有机化合物的形式存在，不能直接测试。所以需要将样品与硫酸和催化剂一同加热消化，使有机氮变成无机氮而生成氨，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨（碱性）游离，用硼酸吸收后再用硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量来计算氮的含量，也就是说为了根据酸碱中和反应来计算氮素的含量，需要将样品中的氮变为碱性的氨才可以反应，如果要计算蛋白的含量，只需要乘以蛋白的换算系数即可。

消化炉被广泛应用于粮食、食品、饲料、土壤、肥料、水、沉淀物、化学品、煤炭、橡胶等物质的消解。它在蛋白质检测中起到了很重要的作用，选择一台合适的消化炉是准确检测的前提。所谓消化就是将有机氮都转变成无机铵盐，在每个凯氏定氮的实验过程中都会有这个步骤。在消化时，一般是先把样品放入定氮消化炉，然后加入消化液（不同的样品加入的消化液不同，选择适当的消化液可加速消化过程）。在实验中，常与凯氏定氮仪配套使用。消化炉的作用就是用于凯式定氮样品的消化。

消化炉是定氮仪的重要组成部分，是用于样品消化的部件。消化炉的种类很多，主要可以分为红外消化炉、石墨消化炉、铝锭消化炉，不同种类的消化炉在消化时间和消化样品的彻底程度上也是不太相同的。消化炉的主要作用是用于蛋白质检测样品的前处理，消化炉使用领域与定氮仪的使用领域相同，包括了食品、饮料、饲料、土壤、肥料、化肥、粮油、乳品、畜牧、农业、污水处理、生物制药等。由于在每个定氮的实验过程中都会有消化这个步骤，所以可以单独使用消化炉或者把消化过程集合在定氮仪内。在消化物质时，一般是先把需要消化的物质放入消化管内，然后加入消化液，而且不同的物质，加入的消化液不同。消化液与物质会发生化学反应，生成可溶于水的新物质，选择适当的消化液可以加速消化过程。所以，消化炉通常与定氮仪配套使用。

红外智能消化炉石英管结构原理：远红外石英加热元件采用珠光乳白石英管配用电热材料，使原件具有优良可靠的远红外辐射特性，通电后，热材料发出的红外光与可见光中97%被乳白管所阻挡吸收，使管壁温度升高产生硅氧键分子振动辐射远红外线，这样使97%可见光和近红外光可转为远红外辐射，从而有效地使电能转化为远红外线。

定氮仪-消化炉可以用做常量和微量分析，采购一个可靠的消化炉需要考虑其结构、加热器的排布、热传导介质、保温措施、加热功率等因素。红外智能消化炉通过远红外石英加热元件加热，具有升温快、效率高、操作简单、结构小巧等特点。机箱采用特制喷塑钢板，工作台面采用不锈钢材料制成，具有良好的耐腐蚀性；采用双层外壳设计（空气隔热层与硅酸铝隔热层），隔热效果较好；且具有防过流、过热等多重保护功能。

本研究采用含糖量高的颗粒剂为样品（比较难消化，更具代表性），用两种消化炉进行消化，方法1为井式消化炉，方法2为红外智能消化炉。通过检测结果进行对比，证明红外智能消化炉的优越性，以提高检验工作效率，减少检验成本，促进生产。

1 材料与方法

1.1 一般资料

1.1.1 整体资料

本研究以含糖量高的颗粒剂为样品，分别将3批样品用井式消化炉、红外智能消化炉两种消化炉进行消化，通过检测结果进行对比，证明红外智能消化炉的优越性。

1.1.2 使用设备（见表1）

表1 本研究使用的设备

1.1.3 试剂

硫酸钾，30%硫酸铜溶液，甲基红-溴甲酚绿混合指示液，2%硼酸溶液，40%氢氧化钠溶液，硫酸滴定液（0.005 mol/L）等。

1.2 方法

方法1：井式消化炉消化过程，250 ℃低温消化2 h，300 ℃消化2 h，350 ℃消化2 h，420 ℃消化到澄清（约10 h），此方法约需16 h。

方法2：红外智能消化炉消化过程，250 ℃消化1 h， 300 ℃消化1 h， 420℃消化到澄清（约8 h），此方法只需10 h。

含氮量检测流程：精密称取含糖颗粒1.0 g，置干燥的消化管中，加硫酸钾（研细）0.3 g与30%硫酸铜溶液5滴，再沿管壁加硫酸5.0 mL；在消化管口放一小漏斗，分别用方法1和方法2消化，放冷，加水10 mL。在已加入甲基红-溴甲酚绿混合指示液7~8滴的锥形瓶中继续加入2%硼酸溶液15 mL，作为接收液，将冷凝管尖端插入接收液液面下。将消化管和内容物移入自动定氮仪蒸馏装置中，再加入40%氢氧化钠溶液25 mL进行蒸馏。馏出液用硫酸滴定液（0.005 mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验（空白和供试品所得馏出液的容积应基本相同，约70~75 mL）校正。每1 mL硫酸滴定液（0.005 mol/L）相当于0.1401 mg的N。

2 结果

通过3批样品检测结果对比可知，两种消化炉消化效果一致，两种消化炉都适用于凯式定氮样品的消化。（详情见表2）

表2 3批样品检测结果对比

关于使用两种消化炉的工作效率、消化效果、检验时长比较，在凯式定氮样品的消化中，使用红外智能消化炉消化，可以明显提高检验工作效率，节约电能；而且红外智能消化炉更保证消化效果，使检测结果更稳定准确；还能缩短检验时长，可有效保证生产连续性，提高生产效率；由此可知，红外智能消化炉比井式消化炉在凯式定氮样品的消化应用上更具优越性。

3 讨论

消化炉是定氮仪的重要组成部分，是用于样品消化的部件。消化炉的种类很多，主要可以分为红外消化炉、石墨消化炉、铝锭消化炉，不同种类的消化炉在消化时间和消化样品的彻底程度上也是不太相同的。消化炉的主要作用是用于蛋白质检测样品的前处理，消化炉使用领域与定氮仪的使用领域相同，包括了食品、饮料、饲料、土壤、肥料、化肥、粮油、乳品、畜牧、农业、污水处理、生物制药等。

由于在每个定氮的实验过程中都会有消化这个步骤，所以可以单独使用消化炉或者把消化过程集合在定氮仪内。在消化物质时，一般是先把需要消化的物质放入消化管内，然后加入消化液，而且不同的物质，加入的消化液不同。消化液与物质会发生化学反应，生成可溶于水的新物质，选择适当的消化液可以加速消化过程。所以，消化炉通常与定氮仪配套使用。

定氮仪-消化炉是常用的测定粗蛋白的方法。其工作原理是：在催化剂的作用下，用硫酸破坏有机物，使含氮物转化为硫酸铵。加入强碱进行蒸馏，使氨逸出，用硼酸吸收氨，再用酸滴定，测出氮的含量，将结果乘以换算系数，计算出粗蛋白含量。

定氮仪-消化炉可以用做常量和微量分析，具有可装不同数量消化管的远红外消煮器，可以根据实际情况选购适合的孔位数量，不仅具有接烟雾导出装置，还具有酸雾洗涤器，用来减少对空气的污染，显得更加安全。使用K2SO4+CuSO4催化剂，消化管也可作为蒸馏管。样品销化完成后，转移到定氮仪进行蒸馏，应用硼酸吸收，滴定到终点，蒸馏一般要3~4 min，每小时可完成15~20个样品。而更为先进的还可以蒸馏-自动滴定组合为一体，蒸馏、滴定自动完成，测定结果可自动打印输出，包括打印出平均值和标准偏差。

井式消化炉采用井式电加热方式，使样品在井式电加热炉内加热取得较佳热效应，提高消煮速度，消化管内逸出的SO2等有害气体，通过排污管经抽吸泵从水中排入下水道，有效抑制有害气体的外逸。采用智能温度仪表数控电加热炉内温度，并直接显示温度值。配不锈钢排污罩使用方便采用四氟乙稀密封圈，无须更换。

而红外智能消化炉炉内温度连续可调，控温精度高，控温稳定，升温速度快，提高消化效率。加热体（模块）采用红外石英管，耐强酸强碱、防爆裂，寿命长，温差小，样品消化均一。控制面板与炉体散热隔离，减少炉体高温辐射对控制系统的影响。过热保护：温度超过500 ℃时自动切断加热电源并报警。限温保护：可设置温度上限，若实际温度超过上限温度，仪器将自动报警并切断加热电源，防止控温系统失灵后温度不断上升而报废样品。自动6阶段升温：可设置连续6个阶段的温度和保温时间，仪器将自动按顺序完成。仪器采用双开关，电源和加热单独控制，便于安全参数设置，节约能源。毒气罩排气，使消化管内逸出的SO2等有害气体，通过排污管经抽吸泵从水中排入下水道，有效地抑制有害气体的外逸。

从本研究以上两种消化炉的使用情况看，要想达到同样的效果，明显是红外智能消化炉占优，约可以提效37.5%。以下总结了一下在使用过程中发现的红外智能消化炉的优点：

（1）消化效率高，这个是最明显的优点，从以上两种方法可以看出，红外智能消化炉使用的时间明显减少，消化时间缩短可以提高检验工作效率，和减少能耗。在生产过程中，颗粒剂生产的速度很快，而且中间产品占用的空间多，在中间产品的检验上减少时间，产品可以更快转移到下一工序，对生产的连续性意义重大。（2）升温快，井式消化炉从0~200 ℃需要约10 min，而红外智能消化炉只需约3分钟，升温效率红外智能消化炉更好，升温快也为消化程序节约了时间。（3）消化一致性好，井式消化炉在消化过程中需要经常观察样品的消化情况，发现某个孔位消化效果不好，还要跟消化好的孔位进行调换才能保证消化效果，红外智能消化炉则不需要观察、调换，直接走完消化程序就可以达到完全消化的效果，而且样品结果偏差更小。这样既省去了观察、调换的步骤，减少检验时间，又避免忘记这个步骤而影响消化效果，让消化过程更安心，检测结果更放心。（4）仪器寿命长，井式消化炉是用电热丝加热，通过导热模块传到消化管中，电热丝的寿命短（1年左右），导热模块容易变形（基本2年就不能使用），导热模块变形后消化炉就需要更换；红外智能消化炉的加热体（模块）采用红外石英管，不需担心导热模块变形而影响消化效果，而且用于加热的红外石英管寿命长（基本2年以上），更换红外石英管后可继续使用，由此看，红外智能消化炉的寿命明显更长。而且在使用过程中发现，红外智能消化炉的维修率明显比井式消化炉低。

综上所述，在凯式定氮样品的消化中，使用红外智能消化炉消化，可以明显提高检验工作效率，节约电能；而且红外智能消化炉消化一致性更好，使检测结果更稳定准确；还能缩短检验时长，可有效保证生产连续性，提高生产效率；由此可知，红外智能消化炉比井式消化炉在凯式定氮样品的消化应用上更具优越性。