从专利看中国特色植物资源在化妆品中的应用

2022-09-15 05:51陶可鑫常觐男张祥瑞
中国化妆品 2022年7期
关键词:提取物专利申请人参

一、引言

近年来,伴随着人民生活水平的提高、化妆品行业的发展以及技术的进步,涉及植物资源在化妆品中应用的化妆品专利申请的数量不断增长。由于植物资源在化妆品中应用活性成分具有功效显著、作用温和及副作用小的特点,易于被消费者和生产者所接受,以植物资源在化妆品中应用为主要活性成分的天然日化美容产品越来越受到消费者的青睐,因此,开发有特色的天然化妆品,将植物资源优势转化为天然化妆品的商品优势和经济优势,已经成为化妆品企业的产品研究发展趋势

在化妆品行业中,将化妆品按照原料的来源分类,可分为两大类:一类是添加天然来源原料的化妆品,称为天然化妆品;另一类是添加合成原料的化妆品,称为非天然化妆品。天然化妆品中以植物为原料生产的植物源化妆品是泛指含植物资源在化妆品中应用或植物生物活性成分的化妆品。目前,应用于化妆品中的植物活性成分主要包括植物大分子活性成分,如:植物多糖、植物蛋白及多肽、植物油脂等;植物次生代谢物质,如:植物精油、天然抗氧化剂、植物多酚、植物甾醇、植物类黄酮以及植物有机酸等

植物有效成分的提取分离是植物原料应用于化妆品的关键环节。随着技术的发展,植物资源在化妆品中应用的提取技术也发展出多种不同的工艺,例如超临界萃取技术、微波萃取技术、膜分离技术、逆流提取技术等。在化妆品中使用植物资源在化妆品中应用,其目的多是使之具有某种独特的功能。目前,植物资源应用在化妆品中的作用大致包括:消炎止痒、软化、保湿、收敛、调理、抗色素斑、防晒、防腐与抗氧化等

爱茉莉太平洋集团(以下简称爱茉莉)是韩国享誉世界的化妆品集团,成立于1945年,至今已有70余年的历史。1993年,爱茉莉正式进入中国市场,先后引进了兰芝、梦妆、雪花秀、悦诗风吟、伊蒂之屋等主要品牌。中国作为爱茉莉重要的海外市场之一,其在中国市场的快速增长引领了该集团在海外市场的发展趋势。为了加强全球市场竞争优势和开发适合中国顾客使用的产品,爱茉莉持续加强在中国地区的各项研究与调查。随着爱茉莉在中国逐年提高的市场占有率,爱茉莉在中国设立了研发中心。在植物来源的化妆品在亚洲市场大受欢迎的背景之下,作为亚洲化妆品巨头企业的爱茉莉在植物资源应用于化妆品领域进行了大量的开发研究。本文对其在中国的专利申请进行研究,梳理其专利申请脉络,对相关化妆品行业技术的发展具有重要的参考意义。

另外,青海探索将缴存住房公积金事宜纳入劳动合同、聘用合同文本正式条款,为自主缴存人员依法缴存住房公积金提供有力保障。同时,建立健全不缴、欠缴住房公积金“黑名单”制度,将未按规定建立住房公积金制度或拖欠缴纳住房公积金的单位予以曝光,并纳入人民银行征信系统和政府信用信息平台,对失信主体实施联合惩戒。

二、爱茉莉植物资源在化妆品中应用的中国专利申请分析

(一)统计方法与指标

检索范围:以申请人爱茉莉为申请人入口检索数据,数据截至2021年7月30日,对爱茉莉公司在中国的发明专利进行检索,通过标引,获得涉及植物资源在化妆品中应用的专利申请共155项。

(二)在中国的专利申请的整体情况

植物资源在化妆品中应用的提取可以提取单一来源的,也可以提取多种来源的,可以分别单独提取,也可以混合同时提取。同样,对于提取的活性物质,可以提取单独的活性成分,也可以提取混合的多种活性成分。爱茉莉涉及植物资源在化妆品中应用的专利,主要以研究单一原料的提取为主,除1件专利申请采用了商购的渠道,在其他专利申请中,有97件专利申请涉及通过单一原料的提取。在上述专利申请中,仅有40件专利申请涉及了特定的活性成分的提取。可见,爱茉莉更加关注来源单一植物原料的提取。在特定活性成分的提取技术上仍然具有较大的开发空间。

(三)关键技术分析

对于植物资源在化妆品中应用来说,其提取方法是相对成熟的,在爱茉莉涉及植物资源在化妆品中应用的专利申请中,根据不同的提取目标,采用了不同的提取方法,包括水提、有机溶剂(例如:乙醇、乙酸)提取、水、有机溶剂联用提取、两种及两种以上有机溶剂分步骤提取,特别是在特定活性成分的提取上,通常采用多种溶剂分步骤提取、色谱柱、分子过滤等提取方法。例如CN102238935A公开了采用甲醇-己烷-乙酸乙酯-已腈-丁醇-甲醇-硅胶色谱的方法从火绒草中提取火绒草酸;CN104127332A公开了采用水-分子过滤的方法从扁柏中提取扁柏多糖。在特定活性成分的提取上,爱茉莉公开了多种不同的途径和方法,可见其在活性物质提取方面具有较强的研发能力。

统计表明,爱茉莉公司在植物资源在化妆品中应用研究中,涉及参、松、柏、豆类,茶等100多种植物。其中以茶、参类、松树类、柏树类、豆类、藻类、构树类研究的频率较高,特别是参类,达到了21次,这与参类植物在韩国地区广泛分布和应用具有密切关系。此外,松、柏、豆类也是韩国地区主要的植物,因此爱茉莉基于地区优势资源对其做了比较深入的研究。

1.2.2 联合干预组、康复治疗组的治疗及发育商数 将0~2岁组、2~3岁组、3~6岁组各50例精神发育迟滞患儿随机分为2个亚组,每亚组25人(轻度异常19人,重度异常6人),对每亚组进行不同干预措施,其中康复治疗配合家庭康复的为联合干预组,常规康复治疗的为康复治疗组,治疗3个月,观察6组患儿治疗前后症状变化程度及发育商分数改变。

2)增设数码互动教学。随着教学条件的完善,学校增设了数码互动实验室,在数码互动实验教学平台上,师生可以同步观察标本,实现实时资源共享,实时过程共享[2],借助平台呼叫模块,师生之间可以实时互动,及时解决学生学习中存在的问题。即时互动的教学也激发了学生的学习兴趣,数码互动平台给学生提供了更多自由操控的机会,调动了学生的学习积极性,增强了教学效果。教师可以通过数码互动平台随时调取图片对学生进行测试,可以及时检验学生的学习效果。教师通过平台既能观察每个学生镜下的视野,选举优秀典型,树立榜样,也能发现共性的问题,及时纠正,同时对每个学生的学习状态可以进行有效监督。

1.7.1 大鼠肝内癌结节数 实验满30周后将大鼠脱颈处死,解剖打开腹腔,取出肝脏,观察和记录肝内癌结节的数量。

植物发酵工艺也是爱茉莉的重点研究对象,其广泛研究了各种发酵工艺,例如利用植物发酵混合物、利用后发酵物提取化合物以及利用发酵植物的微生物。例如CN103126970A研究将玄参、人参、丹参、黄芪、蔓参、苦参、沙参通过麸曲发酵得到混合物。CN101516325A公开了采用有机溶剂-色谱柱-微生物(甲醇-色谱柱法-酶解)的方法从淫羊藿中提取淫羊藿次苷II的方法;CN101820854A公开了采用同样的方法从人参中提取人参皂苷 F1;CN110944644A、CN110769833A、CN108697143A分别公开了采用酮分馏-高效逆流色谱分离的方法从绿茶的枯草芽孢杆菌发酵物中提取新槲皮素类化合物、山柰酚类化合物、3-O-棓酰-3 ,3’,5 ,5’,7-五羟基黄烷的方法。CN111315357A公开植物乳杆菌的培养和分离方法,以茶叶为微生物源,在厌氧环境下分离出活性成分菌体APsulloc 331266。在发酵工艺的研究中,爱茉莉多角度由浅入深的研究了植物发酵产物的分离,提供了全面的植物发酵方法的研究。

植物资源在化妆品中应用的用途包括:消炎止痒、软化保湿、收敛、调理、抗色素斑、防晒、防腐与抗氧化等,在爱茉莉涉及植物资源在化妆品中应用的专利申请中,主要以美白、抗衰老、抗皱、抗氧化、抗炎和保湿用途为主要研究对象,其他用途还包括育发、舒缓、收敛、保健、清洁、防脱等20多种。

从爱茉莉涉及植物资源在化妆品中应用的专利的原料来源、工艺以及用途的分布来看,爱茉莉立足本地区重点植物,并对其进行了深入的研究,提取工艺方面不但有传统的单一提取的方法,还涉及了多步骤提取联用、微生物发酵等提取方法。在植物资源在化妆品中的应用领域,其仍然立足亚洲地区对于化妆品的重点需求,如美白、抗衰老和抗皱,不仅如此,爱茉莉还研究了植物资源在化妆品中应用于抗炎、保湿、保健、着色、清洁、防脱、白发等其他方面的应用。

本文旨在通过收集、整理、比较和分析爱茉莉在中国的专利申请中涉及植物资源在化妆品中应用及其应用的专利申请数据,总结其在提取物方面的专利技术的特点、现状、发展趋势和专利布局情况,以期为我国相关领域的研究人员和生产企业提供参考,并希望借此为我国其他企业构建专利网提供相应的借鉴和参考。

如图1所示,爱茉莉以植物资源在化妆品中应用为主题的专利申请在中国大致分为三个阶段,第一阶段:从2003年首次出现相关申请到2008年,申请数量维持较低水平;第二阶段:从2009年至2012年的4年内,其专利申请量维持较高的水平,其中2009年到2010年显著增长,2011年到2012年申请量逐年下降;第三阶段:2013年进一步下降(因2019年专利公开滞后等原因导致部分专利申请未公开)。从目前的申请状况可以看出,仅仅从植物资源提取物方面的研究, 爱茉莉的研发重点保持在较低的水平。

404 优化选择性动脉灌注策略在 Stanford A型主动脉夹层全弓置换术中的应用 于 浩,童 光,颜 涛,王晓莉,王晓武,马 涛,董文鹏,吴路加,张卫达

(四)重点专利申请

人参是驰名中外的珍贵药材,使用人参养生治病的历史已有2000多年,同时人参还是不可多得的美容佳品,自古以来就被称为“皱面还丹”。人参作为最有名的中药之一,历来为中西方学者重视。早在19世纪末,西方学者就已经对人参的化学成分进行了研究。随着科学的不断发展,现在已分析出的人参活性成分已达 300 余种。其主要成分包括人参、皂甙、20 多种氨基酸、多种活性多肽、130 余种挥发性成分、维生素、微量元素、有机酸、活性酶、糖类等物质,其中大部分均有不同的生物活性和药用价值[4]。虽然对于人参的研究已经非常广泛,但爱茉莉太平洋仍然以人参为主题提出了一系列专利申请,其中涉及人参的活性成分、不同人参的品种以及人参各部位的研究。例如CN101820854A研究了提取人参皂苷F1的方法及其应用;CN101686728A、CN102895144A、CN102065836A、CN103479538A、CN103479694A分别研究了人参浆果、种子、花以及种子的渣的提取物的提取方法及其应用;CN1909885A、CN101621986A、CN102209526A、CN102227209A、CN103228263A则研究了不同品种的人参与其他植物的复配的应用。关于人参的应用方面,除了常规的美白、保湿、抗老化等,爱茉莉还研究了其他方面的一些应用,例如CN103179875A研究了以微生物培养获得人参来源的植物纤维作为载体的应用。

柏树一般是对于柏类植物的统称,包括侧柏、扁柏等,主要含有黄酮、精油等成分,通常使用其叶子作为原料,具有抗氧化、抗炎等作用。爱茉莉研究了扁柏、侧柏仁、日本扁柏以及黄柏的提取方法与应用,例如CN104127332A、CN102188331A、CN102421412A、CN103893345A,其 中CN102421412A研究了以乙醇-水-分子过滤-乙醇沉淀的方法提取日本扁柏多糖的方法。此外,在应用方面主要涉及育发、抗老化、染色、防脱等。

第二种迹象:微小的日常。一些艺术家已经抛开了所谓宏大叙述,转向了更加贴近自身的、细微的日常景观,展开更加深入、细腻的表达,提供了前所未有的独特视角。

松树是我国分布最为广泛的树木之一,生命力旺盛,可在悬崖石缝中生长。一般情况下,病虫害也很少,这与松树中含有丰富的营养物质和杀菌物质有极大的关系。研究表明,松树松针中含有丰富的维生素、氨基酸、叶绿素和矿物元素,通过经济合理的方法将它们提取出来,作为活性添加剂,应用于医药、化妆品、牙膏等领域,具有效果显著、无毒副作用的特点,可进一步推动相关产品向绿色化发展[5]。爱茉莉以松树节、松根、松香、松叶等作为原料以有机溶剂进行提取,并将其用于抗皱、抗老化的用途,例如 CN102105130A、CN102316849A、CN102355887A 分别对松的不同部位进行了研究。此外,还研究了来自不同品种的松的提取物,例如CN101360478、CN102355887A涉及了红松、赤松的研究。

从时间上看,爱茉莉在不同时期对参类植物的研究具有不同的侧重点。从下图可以看出,爱茉莉在2007年开始针对人参植物的提取物进行研究,2010年主要是研究混合物形式的人参提取物在化妆品中的应用,2010年以后开始进一步研究人参提取物中具体化合物如人参皂苷、外泌体囊泡和非常规提取部位人参花轴对皮肤和毛发的护理功效,可见该公司全面且系统的研究了人参提取物应用于化妆品的用途。

七是以加强政策研究管理为重点,努力提高政策研究水平。围绕水利中心工作,以落实中央决策部署为重点,会同相关司局组织编制《水利政策研究与制度建设预算项目规划(2014—2016年)》,确定2014年水利政策研究和制度建设项目年度计划。加强政策研究过程管理,提高政策研究成果质量,为破解水利改革发展中的复杂问题,促进体制创新、机制创新、制度创新发挥了支撑作用。

豆类是营养丰富的油料作物,国内外对大豆在化妆品上的开发研究日益精深,并已得到广泛的应用[3]。爱茉莉研究豆类提取物用于人体的皮肤和毛发护理,例如,CN110325174A将豆类提取物如大豆油脂和水解蛋白用于毛发护理具有提高光泽和柔软度的功效;CN108135820A,CN103702660A将大豆提取物用于头皮预防脱发;CN106573026A和CN107072933A对大豆的提取物用于皮肤抗皱、美白、抗氧化等功效做了较全面的研究。爱茉莉对豆类提取物的研究随着时间逐步深入,2009年,CN102105131A简单将豆发酵然后采用常规溶剂提取用于皮肤抗氧化、抗皱;2011年,CN102905685A、CN103989589A以及CN103126916A具体研究了香豆雌酚和小分子肽的提取,并将其用于皮肤美白、抗菌、抗老化;2016年,CN108135820A研究大豆皂苷对于促进毛囊细胞增殖的效果。此外,爱茉莉对提取对象的研究也是逐渐扩展,从豆类种子逐步扩展到大豆叶、发芽过程中的大豆,其中CN108348449A研究了将野生大豆在含有肉桂酸的培养液中培育至发芽,然后提取得到的活性成分具有更优异的抗老化功效。

植物的种子是植物的精华所在,种子萌芽过程中由于生物学特性,其活性成分和营养物质也会发生改变

。因此,以种子和萌芽作为原料来提取也是爱茉莉的一个研究重点,例如CN102065836A、CN103479538A、CN103479694A研究了以人参的种子为原料提取活性成分;另外,爱茉莉关于种子的研究重点是以萌芽为原料进行提取,例如红杉新芽、向日葵新芽、羽衣甘蓝新芽、发芽莲子、发芽的辣木种子、发芽亚麻仁、发芽的番荔枝种子,分别公开在CN101965178A、CN103222936A、CN103223000A、CN103222937A、CN103222938A中。

对于已婚人士来说,租金最终可否扣除取决于自己“另一半”的情况。配偶在纳税人的主要工作城市有自有住房的,视同纳税人在主要工作城市有自有住房。夫妻双方主要工作城市相同的,只能由一方扣除住房租金支出。

茶叶含有丰富的维生素、多酚物质、氨基酸等,国内外添加茶提取物的化妆品种类较为丰富,涉及防晒、洗浴、防臭、染发剂等[7]。爱茉莉公司以绿茶作为主要研究对象,分别研究了绿茶不同的部位和提取方法得到的提取物用于皮肤美白、抗炎、保湿、维持皮肤屏障等。例如CN102088953A、CN103520015A和CN111315357A研究了以绿茶、绿茶种子作为提取活性成分的原料,其中提取方法涉及溶剂浸提、酶解、微生物培养等方法。同时,爱茉莉公司对于绿茶的有效活性成分做了进一步的深入研究,例如绿茶多糖、绿茶皂苷、茶皂醇衍生物、山柰酚3-O-[2-O-(E)-对香豆酰基][β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷],分别是CN102088953A、CN103889397A、CN107635561A、CN110740722A的主要研究对象。此外,CN111315357A公开植物乳杆菌的培养和分离方法,以茶叶为微生物源,在厌氧环境下分离出活性成分菌体APsulloc 331266,这项研究也成为爱茉莉近期的重点研究内容。

选择2016年6月—2018年6月我院收治的120例行冠状动脉检测患者,男64例,女56例,年龄为43~66岁,平均年龄为(54.5±4.9)岁。纳入标准:(1)均符合冠状动脉疾病的临床诊断标准;(2)未患有其他心脑血管疾病。排除标准:(1)患有严重的脏器病变;(2)患有严重的意识障碍症状。患者家属在了解相应的检测方式后签署知情同意书,同时由医院伦理委员会对本实验进行监督;使用统计学软件对患者进行分析处理。

(五)专利网的构建和延续

从数据分析来看,经过2003年至2012年的发展,爱茉莉已经在传统植物:参、松、柏、豆类、茶类的提取与应用上布局了多个专利,例如在参类的提取和应用上,其涵盖了活性成分、部位、复配等多个专利,应用上也涵盖了美白、抗皱等广受欢迎的需求。随着专利审批的进行,爱茉莉将获得更多的专利授权,意味着其将获得更多的传统植物提取物的专利保护。 但是从2019年已公开的专利申请来看,在经过2008年至2012年高密度专利布局后,仍会有一定量的传统植物资源在化妆品中应用专利申请被提出。

2012年,国务院印发了《关于印发国家药品安全“十二五”规划的通知》[1],其中明确提出要全面提高仿制药质量,未通过药品质量一致性评价的仿制药将不予再注册其药品批准证明文件也将被注销。2016年,《国务院办公厅关于开展仿制药质量和疗效一致性评价的意见》[2]出台,凡是2007年10月1日前批准上市并列入《国家基本药物目录》的化药仿制药须在2018年年底前完成一致性评价,自此292个品种的一致性评价工作全线启动。

三、对中国特色植物资源在化妆品中应用与开发的建议

01 注重研发资源的投入

植物资源在化妆品中应用的活性成分通常是以混合物的形式呈现,并且具有一定的功效。这样的提取物通常含有大量不同的物质,确定其中起主要作用的活性成分存在难度。需要投入大量的资源进行研究。

02 传统技术与新技术的结合

植物资源在化妆品中应用历史悠久,我国更是在中草药的应用方面有着悠久的历史,开拓新的研究方向,拓展新的研究领域是大势所趋。以爱茉莉为例,对于传统的人参,其不仅研究了传统的人参常规提取物的用途,还研究了不同种类的参类植物。在提取工艺方面,不仅有传统的溶剂提取,也研究了如微生物、超临界提取等新的方法。此外,其还将传统的理念应用到日化领域中,例如以种子萌芽学说为基础,研究了萌芽的种子提取物在化妆品中的应用等。因此在提取物的研究中,可以以传统植物为基础,结合特定的品种、新的提取物工艺、活性成分等进行研究。

03 技术的延续与发展

植物资源在化妆品中应用成分复杂,具体有效成分的分析确定存在一定的技术困难,研发过程漫长且具有一定的延续性。例如人参,在研究了常规提取物的用途、方法后,还可以进一步研究其特定的活性成分的分离与应用,进一步,还可以研究不同部位的提取物成分等。因此,植物资源在化妆品中应用的研究是一项持续和不断发展的过程。

四、结束语

植物资源在化妆品中应用的研究涵盖了原料、复配、制备工艺改进等多方面内容。爱茉莉的提取物专利在中国分别从原料分布、复配技术、制备工艺、活性成分以及用途方面进行布局,其研究领域与中国特色植物资源存在非常大的重合。因此,中国日化企业在特色植物的研究与应用上应当关注已有的专利壁垒。在特色植物资源的开发上,对提取物研究方面需要解决现有存在的技术障碍,以明确研究的方向。希望本文的研究能够为我国日化企业在传统植物应用领域的研发和专利保护提供参考。

[1]《植物源化妆品的开发利用研究进展》,张卫明等.日用化学品科学,第29卷第7期,2006年7月,第25-28页

[2]《天津天士力围绕丹参品种构建专利网分析》,刘伟等.中医药管理杂志,第15卷第10期,2007年10月,第727-729页

[3]《化妆品绿色原料-大豆》,柏薇薇等,牙膏工业,第2期,2001年,第44-45页

[4]《人参美容护发功效研究现状》,张瑞等.日用化学工业,第44卷第3期,2014年3月,第163-166页

[5]《天然松针提取物在牙膏中的应用》,徐春生,牙膏工业,第2期,2006年,第23-25页

[6]《绿豆萌芽中生物活性成分及其制备工艺研究进展》,孙丽丽等.北方园艺,第1期,2012年,第194-200页

[7]《茶提取物在日化领域的应用综述》,刘金芳,蚕桑茶叶通讯,第4期,2003年,第35-36页

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