冷热循环对CAD/CAM 树脂陶瓷复合材料表面粗糙度及形貌的影响

刘亚男 刘思思 王立凯 王海锋

（首都医科大学康复医学院，中国康复研究中心，北京博爱医院口腔科，北京 100068）

CAD/CAM 树脂陶瓷复合材料是一种新型的用于椅旁CAD/CAM 系统的修复材料[1]，其通过特殊的热压工艺将有机树脂与无机陶瓷成分相结合，可兼顾树脂和陶瓷材料的优点，在临床上可用于制作贴面、嵌体、全冠和种植体上部结构等。但是，由于口腔内环境复杂，温度、酸碱、唾液等多重变化，会使树脂成分发生老化，表面粗糙易于菌斑色素的附着，影响美观，并导致发生继发龋，牙周组织炎症，甚至材料折裂等[2]。因此，修复材料应具备良好的稳定性。本研究选取不同类型CAD/CAM 树脂陶瓷复合材料，探讨比较其经冷热循环老化后表面微结构的变化，以评价这类新型材料的耐老化性，为临床应用提供理论依据。

1 材料和方法

1.1 实验材料和仪器

Lava Ultimae（3M，美国），Cerasmart（GC，日 本），Hyramic 润 瓷（爱 尔 创，中 国），Vita Enamic（Vita，德国），Vita Mark II（Vita，德国），各组材料具体信息见表1。抛 光 套 装Vita Enamic®Polishing Set（Vita，德国），金刚石线切割机（科精，中国），超声波清洁机（乐医行，中国），JB-4C 粗糙度测试仪（泰明，中国），扫描电子显微镜（ZEISS，德国）。

1.2 实验方法

1.2.1试件制作及抛光 将5 种材料制备为厚度2.0 mm 的试件，每种材料选取10 块，用220#、400#和600#水砂纸依次进行打磨，随后使用Vita Enamic®Polishing Set 抛光套装进行试件表面抛光处理，超声清洗10 min，室温干燥。

1.2.2试件分组 将每种材料随机分为2 组（n=5），一组在抛光完成后即刻进行表面形貌观察和表面粗糙度测量。另一组在抛光完成后进行冷热循环老化实验，冷热循环仪设置高温55 ℃，低温5 ℃，浸水时间为30 s，共测试10 000 个周期。测试完成后对试件进行表面形貌观察和表面粗糙度测量。

1.2.3表面形貌观察 每组试件分别随机选取1个在SEM 下观察表面形貌，工作电压1 kV，放大倍数5 000 倍。

1.2.4表面粗糙度测量 分别测量每组试件的轮廓算术平均偏差Ra和轮廓最大高度Rz。表面粗糙度仪设置取样长度（lr）为0.8 mm，评定长度（ln）为4 mm，选取试件中央区域重复测量3 次，计算平均值表示此试件的表面粗糙度值Ra和Rz。

1.3 统计学分析

应用SPSS 20.0 统计软件对数据进行统计分析。所有数据均为正态分布且方差齐。抛光即刻和老化后各组材料之间的表面粗糙度值（Ra和Rz）进行单因素方差分析，组间两两比较采用Bonferroni 检验，同一种材料抛光即刻和老化后表面粗糙度值（Ra和Rz）的对比采用独立样本t 检验，以双侧α=0.05 为检验水准。

2 结果

2.1 表面粗糙度值

统计结果显示，在抛光即刻及老化后不同材料之间的表面粗糙度值Ra和Rz值不完全相同，差异有统计学意义（P＜0.05）。其中VM组Ra、Rz值最低，与其他4 组差异具有统计学意义（P＜0.05），而其余组之间差异无统计学意义（P＞ 0.05）。经历冷热循环老化后各组材料的表面粗糙度数值均有增高，但与抛光即刻相比差异不具有统计学意义（P＞0.05），各组测量具体结果见表2。

表2 5 组试件表面粗糙度值的统计结果（μm，±s）

表2 5 组试件表面粗糙度值的统计结果（μm，±s）

注：每一横行间相同字母表示数据之间差异无统计学意义（P ＞0.05），不同字母表示数据之间差异有统计学意义（P ＜0.05）

测量指标 LU CE HY VE VM 单因素方差分析抛光即刻Ra 0.095±0.014a 0.102±0.014a 0.106±0.016a 0.097±0.018a 0.054±0.014 b F = 9.305，P ＜0.05老化后Ra 0.098±0.012a 0.118±0.016a 0.123±0.013a 0.104±0.012a 0.061±0.018 b F = 13.904，P ＜0.05抛光即刻Rz 0.598±0.084a 0.605±0.126a 0.624±0.118a 0.644±0.063a 0.364±0.126 b F = 5.814，P ＜0.05老化后Rz 0.641±0.110a 0.651±0.104a 0.701±0.063a 0.692±0.095a 0.455±0.080 b F = 5.930，P ＜0.05

2.2 SEM 图像

各组材料在SEM下均可见程度不一的划痕（见图1）。LU 组抛光即刻表面划痕较平缓，缺陷较少（图1A），老化后纳米颗粒团簇与基质结合良好，未见明显孔隙和裂纹（图1B）；CE 组和HY 组抛光即刻表面划痕浅而宽（图1C 和1E），老化后表面出现少量小凹坑（图1D 和1F，黑色箭头指示处）；VE 组抛光即刻表面划痕细浅（图1G），老化后表面划痕无明显变化（图1H）；VM 组表面光滑，划痕较浅（图1I），老化后表面仍然表现为均质光滑（图1J）。

3 讨论

CAD/CAM 树脂陶瓷复合材料按结构不同可分为两大类[3]：一类是树脂基纳米陶瓷，其由复合树脂和纳米陶瓷颗粒构成，由于陶瓷颗粒的加入，增强了其机械性能，如Lava Ultimate、润瓷、Cerasmart 等；另一类是树脂渗透陶瓷，由长石质玻璃陶瓷和有机树脂聚合物相互交联组成双重网格结构，需在高温高压模式下聚合以减小材料的收缩和内部应力，如Enamic。其作为一种新型材料，与CAD/CAM 玻璃陶瓷材料相比，具有以下优势[4]：弹性模量更接近牙体组织，可以有效保护牙体；降低了材料的脆性和硬度，更容易切削加工；对牙釉质的磨损更小；发生破损后可以使用树脂在口内直接修补等。这些特性使其具有广阔的临床应用前景。

由于口腔内环境较为复杂，温度、酸碱、唾液、咀嚼应力等多重变化，这些因素之间相互影响使口腔内修复材料发生老化，从而引起材料各种性能改变。冷热循环老化模拟口内温度及水分变化，重现口腔内动态变化系统，能更好地模拟临床条件，在预测齿科复合材料的临床性能方面极具价值，常用于评估修复材料的稳定性。传统光固化复合树脂在经历冷热循环老化后，表面会产生裂纹，从而影响树脂的性能[5]。这是由于树脂基质和填料颗粒的热胀膨系数不同，冷热变化使界面处产生不均衡应力，偶联层被破坏，填料颗粒脱落，导致树脂表面变粗糙[6]；另外由于偶联剂和无机填料之间形成的离子键易发生水解，老化实验会加速水解的发生，使树脂成分脱落，影响表面性能[7]。但是CAD/CAM 树脂陶瓷复合材料采用高温高压聚合模式，提高了材料的聚合度，使孔隙率更低且均一，填料与基质之间结合更加紧密，因此在冷热循环老化后仅有部分材料表面出现少量小凹坑，表面粗糙度数值虽有变大的趋势，但与抛光即刻比较并无显著差异，这与既往研究结果一致[8，9]。但也有研究表明Vita Enamic 在经历冷热循环老化后表面粗糙度明显增大，其结果在临床可接受范围内[10]。

修复材料的表面粗糙度对口腔内细菌黏附和患者舒适度有直接影响。Bollen 等[11]研究提出：细菌滞留在修复体表面的阈值是Ra为0.2 μm，低于这个阈值，细菌黏附将不会进一步减少。然而，当表面粗糙度超过这个阈值时，会导致菌斑黏附明显增加，从而增加龋齿和牙周炎症的风险。另外有研究表明[12]，材料表面粗糙度值大约在0.15 μm 时，致龋链球菌和总菌群的黏附会明显变少。而人体舌感觉纤维能够区分材料表面粗糙度值在0.5 μm 以上的差异，因此口内修复体的Ra值应低于0.5 μm，以减小患者的不适感[13]。本研究中各组材料在抛光即刻和冷热循环老化后的表面粗糙度Ra值均小于0.15 μm，达到临床使用要求。

4 结论

CAD/CAM 树脂陶瓷复合材料和玻璃陶瓷在冷热循环老化处理后，表面微结构均较稳定，虽然CAD/CAM 树脂陶瓷复合材料的表面粗糙度略高于玻璃陶瓷，但均在临床可接受范围内，说明这种新型材料能够较好地满足临床应用要求。