检验检测仪器设备期间核查方法的研究

郑 爽， 余秋月

（广东省珠海市质量计量监督检测所， 广东 珠海 519000）

0 引言

期间核查，在CNAS-GL042《测量设备期间核查的方法指南》 中定义为：“设备在使用过程中或相邻两次校准之间， 按照规定程序验证其功能或计量特性能否持续满足方法要求或规定而进行的操作。 ”

检验检测仪器设备广泛应用于生产、医疗、工程等各个领域，仪器设备的计量特性、运行状态直接关系到检验检测工作能否顺利进行。 仪器设备一般通过定期的检定或校准实现量值溯源，确保计量结果的准确性和有效性。期间核查是在两次检定或校准之间， 在实际工作的环境条件下，利用稳定的核查标准进行定期或不定期的测量，考察测量数据的变化情况， 以确认其校准状态是否继续可信。期间核查不能代替检定或校准，但可以为制定合理的校准间隔提供依据和参考。

1 期间核查对象的确定

期间核查适用于所有设备， 但不是所有设备均需要进行期间核查。实验室使用频率高、易损坏、稳定性差、校准周期较长的设备；脱离管理和控制的设备，如经常携带到现场或脱离机构管理控制的设备； 使用寿命临近到期的设备；使用或存储环境（如温度、湿度、电磁干扰、辐射、噪声）发生变化的设备；主要和重要设备（计量基准、参考标准、传递标准和工作标准等）都应纳入期间核查对象。

对于性能稳定的实物量器具，如量块、砝码、标准电阻、玻璃量具等可不做核查，或者具有自校准功能，每次开机就进行“自校准”的仪器设备，也不需要进行期间核查。

2 仪器设备常用的期间核查方法及判定原则

开展仪器设备期间核查的方法多种多样， 基本上以等精度核查的方式，期间核查一般采用标准物质验证、重复测量、设备比对等方法进行。 下面介绍几种常用的核查方法。

2.1 传递比较法

用被核查的仪器设备测量一稳定的被测对象，其可以是工作标准或其他核查标准。然后将该被测对象送到具有更高一级的计量标准的部门进行测量。若被核查的仪器设备和高一级计量标准进行测量时的扩展不确定度分别为U 和U0（k=2），它们的测量结果分别为y 和y0，则应满足：

当具备高一级计量标准或仪器设备时， 可用其对被核查的仪器设备的参数进行检查。 当结果表明被核查的相关特性符合其技术指标时，可认为核查通过。

2.2 En 值判定法

被核查设备经校准返回机构后， 立即用核查标准对其进行核查，得到核查结果x0及测量不确定度U0。经过一段时间后，用同样的方法和在相同条件下再次进行核查，得到核查结果x1和测量不确定度U1。

2.3 仪器设备比对法

若一些设备没有检定规程或无法获取更高一级计量标准或合适的核查标准时， 可采用比对方法对两台及以上设备进行核查。

多台设备比对：用三台以上准确度相当的仪器设备，在短时间内和相同的条件（包括操作人员、环境条件、操作步骤等）下，对同一稳定的被测对象进行测量。 被核查设备对选定的被测对象重复测量n 次得到算术平均值y1及测量不确定度U1， 再用其它设备分别对被测对象独立重复测量n 次，得到对应的算术平均值y2，y3，…，yk，k 为仪器设备台数。 取这些测量结果的平均值y 作为参考值。

2.4 核查标准法

当使用有证标准物质或性能稳定性好、 已知校准值的设备或物质作为核查标准（已知X 的扩展不确定度U95≤1/3△）， 由检定/校准证书查得核查标准的校准实际值X和仪器设备的扩展不确定度U， 由检定规程中查找被核查设备的最大允许误差绝对值△。

被核查对象经校准后，在规定的条件下，被核查对象测量标准物质，进行n（n≥10）次独立重复测量，计算出其算术平均值x。确定期间核查是否满足要求的判别依据为：

2.5 临界值（CD 值）评定法

若有配置参考值为μ0的核查标准，被核查对象对核查标准测量的重复性标准差σr， 复现性标准差为σR，则可采用该评定法。 在重复测量条件下，n 次测量结果的算术平均值为y，在95%包含概率下，｜y-μ0｜的判别依据见示：

若｜y-μ0｜≤CD0.95，则核查通过；若｜y-μ0｜＞CD0.95，则核查不通过。

2.6 稳定性核查法

对一些精密、较昂贵或庞大的仪器设备，短期内无法获得数台相同等级的仪器设备或有证的标准物质时，可选一稳定的被测对象（样品），每隔一段时间，用该仪器设备对样品的特性进行一组n 次测量， 取其算术平均值y作为该组的测量结果，共测量m 组，取m 组的测量结果的最大值ymax和最小值ymin之差， 作为该仪器设备在该时间段的稳定性，若核查点是上次校准的点，上次校准结果y校准也可作为稳定性核查数据进行计算。

由检定/校准证书查得仪器设备的扩展不确定度U（k=2）， 由检定规程中查得其最大允许误差的绝对值△。则应满足：ymax-ymin＜U 或ymax-ymin＜△。

2.7 重复性核查法

在重复性测量条件下，使用稳定性能好的被测对象，用被核查对象对被测对象进行n（n≥10）次独立重复测量，得到的结果为xi（i=1，2，…，n），计算出其算术平均值x。 其重复性用实验标准偏差s（xi）表示：

判别依据： 当检测或检定方法对测量重复性有规定时，按规定进行判定；当检测或检定方法对测量重复性无规定时，可将重复性核查结果应用于不确定度评定，定期进行复核。

3 期间核查结果的处理

当En或H≤1 时，核查结果满足要求，被核查设备校准状态得到保持，该测量设备可继续使用；当En或H＞1时，核查结果不满足要求，表明被核查设备校准状态没有得到保持，实验室应立即停止使用该仪器设备，查找问题、分析原因必要时。并及时送检定/校准；0.7＜En或H＜1时，表明被核查仪器仪表校准状态接近临界，应查找原因并采取适当的预防措施（包括增加核查次数）。

4 期间核查方法的相关案例

4.1 案例一

时间检定仪，采用En值判定法进行核查

（1）被核查对象。时间检定仪。检测对象：石英电子秒表。

（2）核查的环境要求。 温度：（20±5）℃，检定期间温度变化范围不超过±2℃。 相对湿度：≤80%。 周围无影响正常检定的电磁干扰和机械振动。

（3）核查频次。 在时间检定仪检定/校准证书有效期内，每隔6 个月做一次期间核查。

（5）核查结果评定。当En≤1 时，核查结果满足要求；当En＞1 时，核查结果不满足要求。 时间检定仪核查记录如下。

4.2 案例二

示波器校准仪，采用稳定性核查法进行核查：

（1）被核查对象：示波器校准仪；核查标准：数字多用表。

（2）核查的环境要求。温度：（20±2）℃；相对湿度：≤75%。

（3）核查频次。 在示波器检定/校准证书有效期内，每隔6 个月做一次期间核查。

（4）核查方法。①将示波器校准仪和数字多用表放置在恒温恒湿实验室中，将示波器校准仪的方波输出连接到数字多用表的交流电压测量端， 连接电源后预热时间不少于1h；②使示波器校准仪输出方波电压1V（f=1kHz），读取数字多用表的测量值，独立重复测量3 次，计算其算术平均值X， 独立做3 组同样步骤的测量。 上次示波器1V 校准结果X校准也作为稳定性核查数据； ③上次校准后被核查对象的稳定性S 为：S=Xmax-Xmin。

（5）核查结果评定。由检定规程中查得其最大允许误差的绝对值△。 若S＜△， 则期间核查结果满足要求；若S≥△，则期间核查结果不满足要求。 示波器校准仪期间核查记录如下：

结果分析： 被核查对象的稳定性S 为：S=Xmax-Xmin=1.000143-1.000064=79μV， 查得交流电压1V 的最大允许误差的绝对值=0.0011V，所以，S＜△，则期间核查结果满足要求。

5 结论

期间核查作为监测测量设备性能状态的一种有效手段，通过定期的核查，对保障仪器测量结果的可靠性和准确性十分重要， 很多仪器设备单凭周期的检定或校准是无法确保其稳定性， 通过定期的核查发现计量特性的变化，能及时的发现问题，采取有效的措施进行纠正，使设备仪器能够长期保持在受控状态。 本文归纳了一些常见的、容易实施的期间核查方法，希望可以为其他检验检测机构日常的设备期间核查提供参考。