自交联变黏压裂液性能评价及其在深层页岩气压裂中的应用

李 栓，丁小惠，陈 丽，冯林明

(捷贝通石油技术集团股份有限公司，四川 成都 610500)

川渝深层页岩气主要位于泸州、渝西、威远南部及长宁两翼，储层厚度更大、品质更优、压力系数更高，但构造更复杂、温度和地应力更高、水平应力差更大，因而在压裂施工中存在施工压力高、加砂困难等难题，制约了深层页岩气的经济有效开发[1-5]。目前通过引入功能性基团优化分子结构得到的聚合物可用于配制页岩气压裂液体系，滑溜水用量一般为0.02%～0.2%，高黏线性胶用量一般为0.2%～0.3%，交联液基液用量一般为0.35%～1%，采用交替注入低黏滑溜水、高黏压裂液实现大规模体积压裂，使裂缝的复杂程度最大化，实现深层页岩气压裂改造[6-17]。但是目前页岩气开采用压裂液配方需加入助排剂、防膨剂等添加剂，配液工艺复杂，难以实现压裂液携砂、减阻一体化。

本文报道的自交联变黏压裂液由一种聚合物乳液配制而成，一剂多效，通过调整聚合物用量就能实现低黏滑溜水、高黏压裂液自由切换，配液流程简单，实现压裂液高携砂、高减阻。

1 实 验

1.1 主要仪器

Haake Mars 40型高温高压旋转流变仪，赛默飞世尔科技；HAMZ-IV型管路摩阻仪，海安石油科研仪器有限公司；ZNN-D6B型电动六速旋转黏度计，青岛百瑞达石油机械制造有限公司；JYW-200C全自动表、界面张力仪，承德鼎盛试验机检测设备有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1 自交联聚合物乳液的制备

自交联聚合物乳液由内相溶液和外相溶液在引发剂作用下制得。外相溶液包括聚酯、丙二醇醚酯类绿色溶剂和交联剂；内相溶液包括2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、有机胺和水。其中各组分的质量分数为：聚酯10%～15%、绿色溶剂10%～20%、交联剂1%～2%、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸10%～20%、有机胺4%～8%、引发剂0.01%～0.05%，余量为水。

制备步骤如下：1)将聚酯、绿色溶剂和交联剂按比例混合并搅拌均匀，得到外相溶液；2)将水、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和有机胺按比例混合并搅拌均匀，得到内相溶液；3)将外相溶液倒入反应器中，将反应器置于30～40 ℃恒温水浴中，开启搅拌器，然后将内相溶液缓慢加入外相溶液中，混合均匀，通氮气高速搅拌除氧，搅拌20～40 min后，将引发剂滴入反应容器中，密封反应容器，升温至80 ℃恒温反应4～5 h后获得到均匀乳状液，即为自交联聚合物乳液。

1.2.2 自交联变黏压裂液的制备

按配方比例量取清水或返排液倒入烧杯中，调整搅拌器转速至烧杯中形成明显的旋涡，将量取好的自交联聚合物乳液加入配液水中，搅拌均匀得到自交联压裂液。按此方法配制不同浓度压裂液，得到不同黏度的自交联变黏压裂液。加量越高，黏度越大，现场使用时调整加量即可实现低黏滑溜水、高黏压裂液的自由切换。

1.2.3 滑溜水性能评价方法

参照NB/T 14003.1—2015《页岩气 压裂液 第1部分：滑溜水性能指标及评价方法》、NB/T 14003.3—2017《页岩气 压裂液 第3部分：连续混配压裂液性能指标及评价方法》评价自交联滑溜水性能。

2 自交联变黏压裂液的性能评价

2.1 溶解性能

室温条件下，0.5%自交联变黏压裂液表观黏度与搅拌时间的关系见图1。由图1可知，自交联乳液减阻剂加入水中5 s起黏，20 s达到50%以上有效黏度，搅拌至50 s时黏度达到57 mPa·s并趋于稳定。说明该聚合物乳液具有良好的溶解性和增黏性能，配制的压裂液起黏快、溶解好，可以实现压裂液体系的连续混配。

图1 自交联变黏压裂液的表观黏度与时间的关系

2.2 黏弹性

室温条件下，自交联变黏压裂液的储能模量(G′)、耗能模量(G″)见图2。

由图2可见，随着液体浓度的提高，自交联压裂液储能模量始终大于耗能模量，且增幅更大，表明压裂液的弹性始终大于黏性，液体以弹性为主，证明该压裂液的低黏高弹特性明显。这是由于自交联压裂液是一种结构流体，分子结构上引入的疏水基团，可产生疏水缔合作用。随着浓度的增大，疏水单体形成分子间缔合作用，缔合作用增加，从而使压裂液流体力学体积增大，动力学模量增加。同时引入的线型聚酯与共聚物分子相互穿插，形成了相互物理交联的网络结构，进一步赋予压裂液良好的黏弹性能。

图2 自交联变黏压裂液的黏弹性能

2.3 耐温耐剪切性能

图3为0.8%自交联压裂液的耐温耐剪切曲线。由图3可见，90 ℃条件剪切120 min黏度始终保持在50 mPa·s以上，说明高黏压裂液的黏度随剪切时间和温度影响小，剪切稳定性能好。这是由于在聚合物分子结构上引入的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸单体空间位阻大，表现出良好的耐温性能。

图3 0.8%自交联高黏压裂液的耐温耐剪切曲线

2.4 减阻性能

采用流动回路摩阻测试装置测试0.05%自交联低黏滑溜水、0.5%自交联高黏压裂液在清水和返排水中的减阻性能，结果见图4。其中返排水取自四川长宁某平台，返排水总矿化度41 050 μg/g(其中钙、镁等高价离子含量为1 200 μg/g，其余为一价离子)。

由图4可见，0.05%的自交联低黏滑溜水在清水中减阻率达78.2%，在返排水中减阻率达75.6%；0.5%自交联高黏压裂液在清水中减阻率达73.8%，在返排水中减阻率达71.4%，减阻性能优异。这是由于该聚合物分子链上带有多种活性功能基团，可通过分子聚集形成高次胶束结构，利用湍流涡的相互作用改变湍流结构，进而减少液体在管路中流动时的能量损耗，最终表现为湍流减阻。

图4 自交联变黏压裂液在清水和返排水中的减阻率

2.5 携砂性能

表1为陶粒在不同类型压裂液中的沉降速率。由表1可知，陶粒在自交联变黏压裂液中的沉降速度仅为0.056 cm/min，该压裂液体系的悬砂性好于其他压裂液，陶粒在量筒中均匀悬浮，沉降缓慢。这主要是由于自交联变黏压裂液通过分子缔合及阴阳离子对效应，实现分子间的物理交联，形成大量的三维网状结构，其有效黏度由结构黏度和非结构黏度共同组成，是一种以“弹性”为主的结构流体，悬砂性能好，最终表现出高携砂能力。

表1 压裂液的静态沉降速度对比

2.6 自交联变黏压裂液的综合性能

室温条件下，自交联变黏压裂液的性能见表2。其中，0.05%自交联低黏滑溜水按NB/T 14003.1—2005测试，0.5%自交联高黏压裂液按NB/T 14003.0—2017测试。

表2 自交联变黏压裂液性能

从表2可见，采用自交联乳液减阻剂配制的0.05%、0.5%自交联变黏压裂液具有很好的性能，各项指标都满足压裂液行业标准要求，可实现连续混配，具有较好的应用前景。

3 自交联变黏压裂液现场应用

长宁区块某平台构造位置为长宁背斜构造中奥顶构造南翼，该平台H-1、H-2、H-3井完钻井深分别为4 435、4 500、4 570 m，完钻层位龙马溪组，采用φ139.7 mm+145.6 mm套管完井，采用105 MPa井口注入，施工限压95 MPa。该平台为100%返排液施工，矿化度高达40 mg/g以上，采取自交联变黏滑溜水和普通滑溜水进行施工，其中H-1井采用自交联变黏滑溜水施工，H-2井采用常规抗盐减阻剂施工，对比自交联变黏滑溜水与常规滑溜水的施工性能。

表3为H-1井的施工情况，采用的是自交联变黏滑溜水施工。由表3可见，H-1井平均降阻率达到79.63%，平均加砂强度达到了3.2 t/m，液体降阻及携砂性能良好，有效保证了施工的顺利实施。表4为H-2井的施工情况，采用的是常规抗盐减阻剂配制的滑溜水。由表4可见，H-2井平均降阻率达到73.57%，平均加砂强度为2.8 t/m。从H-1井、H-2井的施工效果看出，H-1井采用自交联变黏滑溜水的降阻效果和加砂情况明显好于H-2井。为了排除不同井物性的影响，进一步对比自交联变黏滑溜水的施工优势，在H-3井的第18段、第19段进行了相同物性条件、相邻两端井的施工效果对比，结果见图5和图6。

表3 H-1井采用自交联变黏滑溜水的施工结果

H-3井的第18段为常规抗盐减阻剂配制的普通滑溜水，施工中减阻剂加量0.16%，黏度1.6 mPa·s，受高矿化度的影响，提高减阻剂加量滑溜水黏度仍偏低，由图5可见，施工波动明显，高砂浓度时压力升高趋势明显。

H-3井的第19段采用的是自交联变黏滑溜水施工，施工中加量0.1%，黏度2.3 mPa·s，受矿化度影响小，提高乳液加量滑溜水黏度还能进一步增加。图6施工曲线表明施工平稳，相同排量下施工压力明显低于普通滑溜水，高砂浓度时压力稳定，表明自交联变黏滑溜水在高矿化度施工用水情况下，其抗盐、减阻、携砂性能都优于普通滑溜水。

图5 H-3井第18段采用普通滑溜水的施工曲线

图6 H-3井第19段采用自交联变黏滑溜水的施工曲线

4 结 论

自交联变黏压裂液中的聚合物分子含有多种活性功能基团可实现湍流减阻，分子缔合及阴阳离子对效应，实现分子间交联，使得压裂液具有良好的弹性携砂能力。自交联变黏压裂液在减阻、携砂、助排、抗盐方面性能优异；自交联变黏压裂液体系简单，一剂多效，低黏滑溜水与高黏压裂液可自由转换，提高了压裂施工效率。在深层页岩气的应用效果明显，有效解决了返排液的配液问题，在深层页岩气开采中具有很好的应用前景。