加热不燃烧型电子烟烟气成分分析用过滤材料的研制

李 政 万 莹 杜 齐 刘 文，* 杨 扬

（1.中国制浆造纸研究院有限公司，北京，100102；2.制浆造纸国家工程实验室，北京，100102）

长期以来，了解吸烟危害的本质是一项艰巨而复杂的任务[1]，现在已知的卷烟烟气中的化学成分有5000 余种[2]，对其中有害成分的研究一直是全球重要的科技攻关课题。为分析烟气中有害物质的成分及含量，烟草行业设计了吸烟机来模拟吸烟过程[2-4]。吸烟机中使用一种过滤材料来捕集烟气，通过分析过滤材料上截留的烟气成分来对主流烟气进行评价。ISO 3308（或GB/T 16450）对过滤材料（滤材）的性能进行了规定[5]，要求滤材至少应截留99.9%直径≥0.3 μm的邻苯二甲酸二辛脂气溶胶，且滤材的过滤阻力不超过360 Pa。

近几年，随着电子烟在国内外逐渐兴起，对烟气分析提出了更高的要求[6]。电子烟与普通卷烟的作用机理存在一定差别，现行的卷烟烟气用过滤材料具有一定的局限性。与普通卷烟（入口温度＜30℃）相比，加热不燃烧型电子烟的烟气在穿过过滤材料时温度较高（约40～50℃），且电子烟本身也含有比传统卷烟较多的水分，因此使用过滤材料检测电子烟时，会有大量的水汽透过过滤材料在补集器后端凝结，造成测试数据不准确。本研究通过探究过滤材料吸水量的影响因素，采用多层复合工艺，研究了多种纤维原料及配比对过滤材料过滤效率、过滤阻力以及吸水量的影响，试制了一种过滤效率≥99.9%，过滤阻力≤360 Pa，且吸水能力强的过滤材料。

1 实 验

1.1 原料及试剂

玻璃纤维A，直径10～20 μm，长度3～6 mm，泰山玻璃纤维有限公司；玻璃纤维B，直径0.5～1.0 μm，长度5～10 mm，榆林天盛缘玻璃纤维有限公司；棉浆，山东银鹰股份有限公司；维尼纶，长度5 mm，中国石化集团四川维尼纶厂；丝光浆，自制；改性热熔涤纶纤维，2.0 dtex，长度3 mm，帝人株式会社；双组份纤维，2.0 dtex，长度3 mm，帝人株式会社；漂白硫酸盐针叶木浆，北京中基明星贸易有限公司。

湿强剂PAE，固含量10.4%，石家庄冀亨助剂有限公司；丙烯酸乳液，自制。

1.2 仪器与设备

纸浆标准解离器（03，L&W 公司）；PALAS滤料测试系统（MFP3000，德国PALAS 公司）；鼓式干燥器（E-100，美国AMC 公司）；卧式拉力机（ZBWL30，杭州纸邦自动化技术有限公司）；纸页成型器（中国制浆造纸研究院有限公司）。

1.3 实验方法

1.3.1 过滤材料制备

针叶木浆和棉浆用Vally 打浆机在浆浓1.57%下疏解或继续打浆，其他纤维使用标准解离器分散，然后根据不同的工艺配方进行配浆。过滤层使用纸页成型器抄造成湿纸幅后备用，吸水层使用纸页成型器抄造成湿纸幅后与备用的过滤层复合，复合后的滤材使用转鼓干燥器干燥。

1.3.2 物理性能指标测试

定量、抗张强度等基本物理性能指标均按照最新执行的国家标准测定。

1.3.3 过滤性能

过滤效率和过滤阻力按照ISO 29463-5：2018 进行测试。

1.3.4 吸水性测试方法

模拟吸烟机测试过程，采用间歇式真空泵连接捕集器，在捕集器前方放置小型加湿器，如图1 所示。测试开始前先测量滤片的质量m1，滤片的直径为44 mm，测试开始后启动加湿器和间歇式真空泵，间歇式真空泵产生的负压使加湿器产生的水汽被吸入捕集器中，吸入捕集器中的水汽被滤材吸收，当滤材中吸收的水汽饱和后，就会有水汽透过滤材和捕集器进入捕集器后端的塑料导管中，当在塑料导管中发现有水汽时，关闭加湿器和间歇式真空泵，测量吸水后滤片的质量m2。然后通过计算测试后与测试前滤材的质量差m（m2-m1）来评价滤片的吸水性。m越大表明滤材吸收的水分越多，滤材的吸水性越好。

图1 滤材吸水性测试方法示意图Fig.1 Diagram of water absorption test method for filter pad

2 结果与讨论

根据前期的研究结果，市售卷烟烟气用过滤材料一般定量220 g/m2，过滤效率≥99.9%，过滤阻力≤360 Pa，抗张强度（纵横向平均）0.8 kN/m 左右。本研究在前期对滤材过滤效率和过滤阻力研究的基础上，又对过滤材料的吸水性进行了深入的探究。

2.1 滤材纤维原料的研究

本研究首先探讨了针叶木化学浆（以下简称木浆）、丝光浆、棉浆和维尼纶4 种纤维对滤材吸水性的影响。由于使用玻璃纤维和其他纤维进行混抄，难以达到滤材要求的过滤性能，因此设计了双层复合的结构，使用玻璃纤维抄造过滤层，其他纤维抄造吸水层。过滤层定量120 g/m2，采用玻璃纤维A 和玻璃纤维B混抄，添加增强助剂PAE和丙烯酸乳液来提高过滤层的强度。吸水层定量设计为100 g/m2，PAE 添加量为1%。

2.1.1 纤维原料对滤材过滤效率和过滤阻力的影响

图2 和图3 分别为纤维原料对滤材过滤效率和过滤阻力的影响。从图2和图3中可以看出，采用木浆、丝光浆、棉浆和维尼纶分别作为吸水层复合玻璃纤维过滤层后，所制滤材均能达到过滤效率（≥99.9%）的要求。使用木浆和棉浆作为吸水层大幅提高了滤材的过滤阻力，远超过过滤阻力≤360 Pa的要求；而使用丝光浆和维尼纶作为吸水层，滤材过滤阻力≤360 Pa，可以满足要求。

图2 纤维原料对过滤效率的影响Fig.2 Effect of fiber types on filtration efficiency

图3 纤维原料对过滤阻力的影响Fig.3 Effect of fiber types on filtration resistance

2.1.2 纤维原料对吸水量的影响

图4 为纤维原料对滤材吸水量的影响。从图4 可以看出，与市售烟气过滤用过滤材料相比，使用木浆作为吸水层复合过滤层，反而降低了滤材的吸水量，而使用丝光浆、棉浆和维尼纶作为吸水层复合过滤层虽有一定的改善作用，但吸水量仍然很小。

由以上分析可知，使用棉浆和木浆作为吸水层会大幅提高滤材的过滤阻力，因此选择丝光浆和维尼纶作为滤材吸水层进一步研究。

2.2 丝光浆吸水层的工艺优化

2.1 中使用丝光浆作为吸水层时存在强度较差、滤材掉毛的问题，为提高丝光浆吸水层的强度，进行如表1 所示的工艺改进。过滤层工艺同2.1，吸水层定量为100 g/m2。

图4 纤维原料对吸水量的影响Fig.4 Effect of fiber types on water absorption

表1 丝光浆吸水层工艺Table 1 Study scheme of water adsorption layer

图5 为丝光浆吸水层工艺对滤材抗张强度性能的影响。从图5可以看出，丝光浆中添加增强助剂丙烯酸乳液对滤材抗张强度有一定的改善作用，但滤材表面仍有明显的掉毛现象；丝光浆中混抄棉浆可以大幅提高滤材抗张强度，滤材表面没有掉毛现象。

图5 丝光浆吸水层工艺对抗张强度的影响Fig.5 Effect of water adsorption layer technology on tensile strength

图6～图8分别为丝光浆吸水层工艺对滤材过滤效率、过滤阻力和吸水量的影响。从图6～图8 可以看出，吸水层工艺2、3、4 增强方案对过滤效率的影响均不大，且过滤效率均超过了99.9%；然而，使用棉浆配抄会增加滤材的过滤阻力，当配抄比例为20%时，过滤阻力为357 Pa，接近过滤阻力的上限值。从吸水量来看，吸水层工艺2、3、4对吸水量的影响均较小。

图6 丝光浆吸水层工艺对过滤效率的影响Fig.6 Effect of water adsorption layer technology on filtration efficiency

图7 丝光浆吸水层工艺对过滤阻力的影响Fig.7 Effect of water adsorption layer technology on filtration resistance

图8 丝光浆吸水层工艺对吸水量的影响Fig.8 Effect of water adsorption layer technology on water absorption

2.3 维尼纶吸水层的工艺优化

维尼纶抄造时与丝光浆存在同样的问题，所制滤材强度较差、有掉毛现象，因此也需进一步对维尼纶吸水层的工艺进行优化。过滤层制备工艺同2.1，维尼纶吸水层定量为100 g/m2，抄造工艺如表2所示。

表2 维尼纶吸水层工艺Table 2 Study scheme of water adsorption layer

图9 为维尼纶吸水层工艺对滤材抗张强度的影响。与丝光浆类似，维尼纶中添加增强助剂丙烯酸乳液对于改善滤材抗张强度的作用也较小，滤材仍存在掉毛现象，而添加棉浆纤维不仅可以有效提高滤材抗张强度，也可消除滤材的掉毛现象。

图9 维尼纶吸水层工艺对滤材抗张强度的影响Fig.9 Effect of water adsorption layer technology on tensile strength

图10～图11为维尼纶吸水层工艺对滤材过滤性能的影响。从图10可以看出，吸水层工艺6、7、8都可以保证滤材的过滤效率达到99.9%以上。从图11 可以看出，虽然与丝光浆类似，配抄棉浆会提高滤材的过滤阻力，但当棉浆的配抄比例同为20%时，丝光浆制备滤材过滤阻力为357 Pa，而维尼纶制备滤材过滤阻力仅为335 Pa。从吸水量来看，维尼纶作为吸水层使用工艺6、7、8 方案增强差异也较小，吸水量一直维持在1 g左右。

2.4 吸水层吸水性能研究

图10 维尼纶吸水层工艺对过滤效率的影响Fig.10 Effect of water adsorption layer technology on filtration efficiency

图11 维尼纶吸水层工艺对过滤阻力的影响Fig.11 Effect of water adsorption layer technology on filtration resistance

图12 维尼纶吸水层工艺对吸水量的影响Fig.12 Effect of water adsorption layer technology on water absorption

从2.1～2.3 的实验结果可看出，不论使用哪种纤维作为吸水层，滤材的吸水量均相差不多，这可能是因为该滤材本身是比较蓬松的孔隙结构，其吸水性能主要取决于滤材的孔隙结构而非滤材本身，而当定量和松厚度相差不多时，其内部的孔隙也相差不多，吸水量也处于同一个水平。因此要提高滤材的吸水能力，就要尽可能地提高滤材的孔隙，如提高定量或松厚度。但是由于滤材本身松厚度就已经很高，因此拟采用进一步提高滤材定量来增加滤材中的孔隙。

然而，提高滤材的定量必然会提高滤材的过滤阻力，因此要设计一种中和的方案，能够平衡过滤效率、过滤阻力和吸水量。从上述研究可以发现，当使用维尼纶作为吸水层时，在满足过滤效率的前提下，过滤阻力最小。因此选用维尼纶纤维作为吸水层对滤材的吸水量进行进一步的优化，即吸水层为85%维尼纶配抄15%的棉浆，具体定量方案如表3所示。

表3 过滤材料定量Table 3 Study scheme of basic weight

图13～图15 分别为不同吸水层定量对滤材吸水量、过滤效率和过滤阻力的影响。从图13可以看出，随着滤材吸水层定量的增长，吸水量明显增加。当单独过滤层定量为320 g/m2时，与吸水层和过滤层复合滤材9 定量为320 g/m2时的吸水量几乎相同，由此可佐证，材料的吸水量与材料的定量密切相关。

图13 不同吸水层定量对滤材吸水量的影响Fig.13 Effect of basic weight of the water adsorption layer on water absorption

图14 不同吸水层定量对过滤效率的影响Fig.14 Effect of basic weight of the water adsorption layer on filtration efficiency

图15 不同吸水层定量对过滤阻力的影响Fig.15 Effect of basic weight of the water adsorption layer on filtration resistance

然而，单独提高过滤层的定量时，过滤阻力会大幅上涨，当过滤层定量为320 g/m2，过滤阻力超过600 Pa；而采用双层复合工艺，吸水层定量的增长对过滤阻力影响较小，当复合滤材11的定量为520 g/m2时，过滤阻力仅为342 Pa，此时的过滤效率为99.992%，吸水量为2.70 g。不仅过滤效率和过滤阻力能满足使用要求，而且吸水量是目前市售烟气过滤材料的近3倍。

2.5 过滤材料应用性能研究

将本研究试制的样品（2.4 中的方案10）进行加热不燃烧型电子烟主流烟气的测试，测试结果表明，吸水量指标为市售烟气过滤材料的2倍左右，但烟碱指标为市售烟气过滤材料的60%左右，试制的样品中可能存在某些成分影响烟碱的测试结果。

经分析，可能是因为吸水层中的棉浆不像其他化学纤维一样具有光滑的表面，会有部分烟碱被棉浆吸附，由此导致烟碱的测试结果偏低。因此本研究拟对其他可作为吸水层的增强材料进行进一步研究。方案设计如表4 所示，其中过滤层定量均为120 g/m2，工艺同2.1，吸水层定量均为300 g/m2。

由于涤纶纤维和双组分纤维都具有热熔性，能在滤材干燥过程中对维尼纶纤维产生黏接作用，因此使用涤纶纤维或者双组分纤维混抄维尼纶都起到了很好的增强作用，材料表面没有掉毛现象。图16 和图17分别为吸水层不同增强材料对滤材过滤效率和过滤阻力的影响。从过滤效率来看，这几种方案均能满足过滤效率（≥99.9%）的要求。从过滤阻力来看，添加玻璃纤维制备的滤材12，过滤阻力达到657 Pa，远远大于对滤材过滤阻力（≤360 Pa）的要求；添加双组分纤维虽然对滤材过滤阻力影响较玻璃纤维小，但过滤阻力也超过了要求；添加涤纶纤维对过滤阻力影响最小，当添加量为15%和40%时，滤材过滤阻力均能满足要求。但当涤纶的添加量为40%时，滤材收缩特别严重，因此涤纶的添加量15%较合适。

表4 吸水层不同增强材料研究方案Table 4 Study scheme of different reinforced fibers for water absorption layer

图16 不同增强材料对滤材过滤效率的影响Fig.16 Effect of different reinforced fibers on filtration efficiency

图17 不同增强材料对滤材过滤阻力的影响Fig.17 Effect of different reinforced fibers on filtration resistance

由2.4 的分析可知，滤材的吸水量主要由滤材的定量决定，更换增强纤维涤纶后滤材的吸水量依然保持在1.94 g 左右。使用2.5 中的方案13 制备的滤材进行加热不燃烧型电子烟烟气检测时，过滤效率和过滤阻力均能满足测试要求，吸水量明显提高，且不影响烟碱含量的测定。

3 结 论

由于加热不燃烧型电子烟在烟气检测过程中会产生更多的水分，本研究设计了一种适用于加热不燃烧型电子烟烟气检测的过滤材料，该过滤材料过滤效率≥99.9%，过滤阻力≤360 Pa，且吸水能力强。

3.1 滤材的吸水量主要由滤材的定量决定，随着滤材定量的提高，吸水量增加，当过滤层定量为120 g/m2，吸水层定量为300 g/m2时，吸水量达1.94 g。

3.2 提高吸水层的定量会增加滤材的过滤阻力，与棉浆、木浆、丝光浆相比，维尼纶纤维作为吸水层的主要纤维原料时，对过滤阻力的影响最小。

3.3 维尼纶作为吸水层时，滤材强度较差，滤材表面有掉毛的现象，当在维尼纶中添加增强作用的涤纶纤维时，滤材表面的掉毛现象可明显改善。

3.4 本研究制备的滤材（吸水层配比85%维尼纶+15%涤纶纤维），过滤效率为99.963%，过滤阻力为351 Pa，吸水量1.94 g。