西太平洋卡罗琳海域沉积速率：来自3 种测年方法的限定

陈亮，殷征欣*，刘紫荆，唐盟

(1.国家海洋局南海调查技术中心，广东 广州 510300；2.自然资源部海洋环境探测技术与应用重点实验室，广东 广州 510300)

1 引言

大洋沉积物由于连续性好、时间尺度大等优点，一直是理想的古海洋与古气候研究对象。其中，又以钙质沉积备受关注，一个重要原因在于相较于硅质及远洋黏土沉积，钙质沉积物中的有孔虫能够提供更精确的年代信息[1]。虽然目前对钙质沉积物已开展了大量的年代学研究，但这些研究大多分布在近海及少部分大洋中[2-4]，相对于大洋在地球上的分布面积，其沉积物年代学研究程度远远落后于陆地及近海。同时，钙质沉积物占据了大洋面积的近一半，其沉积速率在不同海域存在较大差异，即使是相同海域，由于受洋流、冰期循环等影响也会产生较大变化，因此，获取更多海域沉积速率对完善全球性气候变化研究十分必要，同时钙质沉积物为生物圈中CO2被固定保存至海底重要的载体，开展钙质沉积物沉积速率研究对认识碳循环也具有积极的意义。卡罗琳高地主要由东西向的海山链构成[5]，其位于西太平洋暖池区北部、马里亚纳海沟南部。由于南极底层水流经马里亚纳海沟[6]，该海域保存的碳酸盐沉积为探讨全球变化过程中南极底层水与西太平洋暖池关系提供了条件，因此该海域是开展古气候研究的良好场所。当前已有不少关于西太平洋年代学研究的报道，但大多与本研究区相距甚远[7-9]，还未见在该区域开展过精细化年代学研究的报道。

年代框架（或沉积速率）的建立为古气候研究的基础，海洋沉积物年代学常用的技术方法主要为各种放射性同位素及稳定同位素测试，以及古地磁、释光等方法。目前，深海沉积物测年技术已取得快速发展，部分年代比较法的分辨率也已达到了千年尺度。然而，由于各种方法本身均存在不同的缺陷，同时，海洋沉积物沉积之后往往会发生各种扰动和后生作用，使得各种测年材料发生不同程度的变化，造成结果偏差，因此对于海洋沉积物年代学研究，必须建立在对各种方法充分了解的基础上，尽量采用多种方法共同验证。本文即采用14C 测年、氧同位素对比法及古地磁测试3 种方法在卡罗琳海脊开展年代学分析，发挥各方法自身优势，弥补相互之间缺点，对数据相互验证，获取的沉积速率值不仅可靠性高，分辨率也达到了较高水平，为该区域进一步开展古海洋学研究奠定了基础。

2 材料和方法

2.1 样品采集

2017 年5 月，由“海测3301”船采用重力柱状取样器在西太平洋卡罗琳海脊东部获取到一根长217 cm柱状样，取样水深3 630 m（图1）。返回实验室后对样品进行了分样，古地磁样品采用边长2 cm 无磁性塑料立方盒连续取样，其他样品采集时按照1 cm 间距分样。整柱沉积物类型变化不大，主要成分为钙质软泥、含黏土钙质软泥及黏土钙质软泥。

图1 取样位置图Fig.1 Sampling location

2.2 实验分析

挑选8 个层位有孔虫样品开展了放射性碳测年，主要选用抗溶蚀能力强的杜氏新方球虫（Neogloboquadrina dutertrei）、斜室普林虫（Pulleniatina obliquiloculata）及敏纳圆辐虫（Globorotalia menardii）3 种浮游有孔虫。挑选后样品的全部化学处理和测试均在迈阿密BETA实验室完成，测试流程严格按照ISO/IEC 17025:2005 标准执行，校对软件为CALIB[10]，校对曲线为Marine20[11]。

按照间距5 cm，共选取42 个层位有孔虫样品开展了氧同位测试，样品挑选后的处理和测试均在迈阿密BETA 实验室完成，其中，有8 个样品结果由放射性碳测年同步输出，结果校准至国际标准维也纳pee dee 地层剑石标准（VPDB）。

古地磁样品采集后在北京大学采用超导磁力仪（2G-755）进行了退磁分析，退磁步长在0～50 mT 间距为5 mT，在50～100 mT 间距为10 mT，测试结束后利用DAIE 程序[12]获取到每个样品的特征剩磁，随后对所有样品采用MFK 卡帕桥仪进行了磁化率测试。非磁滞剩磁（ARM）在中国科学院地球环境研究所采用2G-760 U-channel 岩石超导磁力仪测试，先使样品在交变磁场峰值为100 mT、直流场为 50 μT 环境中获得ARM，随后对ARM 进行交变退磁，50 mT 之前步长为5 mT，之后以10 mT 为步长逐步退到80 mT。随后选取退磁到30 mT 时的剩磁强度（NRM）值作为天然剩磁NRM30mT，利用磁化率值k及退磁到30 mT时的非磁滞剩磁ARM30mT值对其进行归一化，获取两种古地磁相对古强度值（RPI）。

3 结果

3.1 放射性碳测年

AMS14C 测试结果显示8 个样品均获取到了有效的年龄数据（表1），根据获取的校正年龄数据计算该柱沉积速率。计算结果表明，自73 cm 至3 cm 的沉积速率在1.12～4.34 cm/ka 之间变化，平均沉积速率为1.93 cm/ka；其中73～63 cm 之间的沉积速率为2.79 cm/ka，63～53 cm 之 间为1.92 cm/ka，53～43 cm之间为2.85 cm/ka，43～33 cm 之间为1.12 cm/ka，33～23 cm 之间为4.34 cm/ka，23～13 cm 之间为1.44 cm/ka，13～3 cm 之间为1.73 cm/ka。按AMS14C 测试结果平均速率推算整柱年龄为120.11 ka。

表1 AMS14C 测试及校对结果Table 1 The testing and calibration result of AMS14C

3.2 氧同位素测试

氧同位素测试共获得41 个有效样品数据，将获取的氧同位素曲线与标准曲线LR04[13]进行对比（图2），对比过程也考虑放射性碳测年数据，可以看出，125 cm 以上氧同位素曲线变化与标准曲线具有较好的一致性，125 cm 以下其变化趋势与标准曲线相反，核对分样记录照片，可以看出本柱在126～127 cm 位置存在一明显沉积间断，表明底部年代已无法单靠氧同位素数据获取。

图2 氧同位素结果与LR04 对比图Fig.2 The distribution of oxygen isotope data compares with LR04

3.3 古地磁测试

本柱样古地磁退磁结果显示（图3），绝大多数样品剩余磁化强度随着交变磁场的增大逐渐降低，大多样品在100 mT 时，剩磁已降为初始值的10%以下。同时，对该柱古地磁倾角及最大偏差角（MAD)作图（图4），可以看出，该柱MAD 值均在7°以下，大部分样品小于4°，表明退磁效果较好，获取的特征剩磁参数可靠。

图3 部分样品古地磁退磁曲线图Fig.3 The demagnetization curves for some samples

图4 古地磁倾角最大偏差角（MAD）及相对强度（RPI）变化图Fig.4 The variation of magnetic inclination maximum angular deviation (MAD) and relative paleointensity (RPI)

根据国际地磁参考场（IGRF）计算结果，现今（2000 年）研究区域地磁场倾角约为1.7°，偏角为3°。本柱表层由0 cm 至60 cm 处，倾角平均值为0.2°，主要在-10°至10°之间波动，60 cm 至底部，倾角值大多在10°上下波动，大于现今值，表明本柱主要形成于布容正极性期（约78 万年以来的沉积）。

分别选用磁化率值k及ARM30mT值对NRM30mT数据进行归一化处理，获取相对强度曲线（图4）。对比可以发现，两种强度曲线在100 cm 以浅层位具有较好一致性，可信度高，与标准曲线（SINT-800）[14]对比后发现，有3 个位置可以获得对应的年代数据。由于本柱在126～127 cm 出现沉积间断，因此无法仅通过古地磁数据对比获取底部年代。

4 讨论

第四纪气候变化研究过程中，经历了由最初的通过地貌识别出数次冰期的存在到依据深海氧同位素建立多期次冰期循环的过程[13]，这种认识的快速发展，很大程度上得益于深海年代地层学的发展。深海年代地层学的建立一般基于沉积环境较为稳定的海域，在沉积扰动较大的区域开展年代学研究具有很大的挑战，本柱由于发生了沉积间断，要建立该柱年代框架，首先必须解决沉积间断造成年代记录缺失的问题。

4.1 沉积间断以下年代框架的恢复

本柱在126～127 cm 处出现沉积间断，古地磁及氧同位素曲线与标准曲线均出现相反的趋势，该深度也已超出14C 测年范围，采用单一方法已无法开展进一步年代学分析，本文尝试采用氧同位素及古地磁相对强度对其进行恢复。

深海氧同位素曲线为常用的海洋沉积物年代地层学方法，其年代对比可扩展至500 万年以上[13]，并促进了第四纪冰期间-冰期循环气候模式的建立[15-16]。目前，常用的LR04 对比曲线是通过综合全球多条曲线调谐而来[13]，其优势主要在于长时间尺度的年代对比分析。古地磁测年主要基于地磁极性倒转获取年龄[17]，但相对于海洋表层沉积物，古地磁倒转提供的定年层位较少，随着古地磁相对强度变化研究的深入[18-19]，为高分辨率古地磁年代地层学的建立提供了机遇，目前全球已逐步建立多条古地磁相对强度对比曲线[14,20-21]，推动了古地磁相对强度研究的快速发展。沉积物古地磁强度拓展自岩浆岩剩磁强度研究[22]，目前理论依据还在建立中，为了消除磁性矿物本身不一致的影响，根据经验主要采用实验室参数对获得的剩磁进行归一化[23]，一定程度上能提供可对比的相对强度变化曲线[18]。因此，采用这两种方法来恢复本柱沉积间断以下年代框架，具有较好的运用基础及可信度。

本柱分析结果表明，古地磁倾角数据限定本柱样为布容正极性时期（约78 万年）以来的沉积，且相对强度处于高值区，同时氧同位素曲线也显示约130 cm至底部处于冰期阶段。将80 万年以来古地磁强度及氧同位素标准曲线对比分析后发现（图5），80 万年内RPI 高值区处于冰期的仅存在3 个阶段（图5 中a、b、c 位置），进一步分析发现本柱记录的RPI 存在多个峰值，3 个阶段中仅a 阶段标准曲线能与本柱较好对应，b 阶段仅一个峰值，c 阶段为一主峰一次峰，因此可以认为130 cm 至底部对应年代为约13 万年至18 万年（MIS6 期），最终依据古地磁数据，同时参考氧同位素变化，获取了底部4 个层位年代值。

图5 沉积间断以下年代获取对比图Fig.5 The comparison for the obtained chronology below the sedimentary hiatus

4.2 沉积间断以上高分辨率沉积速率分析

对于沉积间断以上年代框架，首先对获取的14C 年代值进行插值，建立了4.4 万年以来14C 年代框架，并进一步获取到各对应阶段沉积速率；然后将氧同位素值与LR04 标准曲线对比，获取到125 cm 至顶部年代数据，对应为MIS4 期以来年代；最后依据古地磁相对强度曲线获得了125 cm 以上3 个层位年代数据，通过插值建立了65 ka 以来年代框架。

将3 种方法获取的年代与深度作图（图6a）对比后发现，3 种年代数据与深度值均大体呈线性关系，相同层位年代差距不大，其中14C 年代数据曲线波动最为剧烈。在125 cm 之前，古地磁仅获得39 ka、54 ka 及65 ka 这3 个较为准确的年代，在约39 ka（深度70 cm）处古地磁曲线与14C 曲线较为接近，表明该层位年代较为准确，氧同位素年代整体较为平稳，波动较小，一定程度也反映了该时期沉积环境的稳定性。

图6 3 种方法年代（a）及沉积速率（b）对比图Fig.6 The distribution of age（a）and sedimentation rate（b）for three dating methods

与其他方法相比，14C 年代波动较大，主要原因可能在于14C 获取的为绝对年龄，各种因素会带来误差。理论上14C 为5 万年内较为可靠的年代学方法，尤其是随着14C 树轮年龄校正曲线的建立，误差大为缩小，几千年内的数据经过树轮年龄曲线较正后误差可减少到正负十多年[24]，同时全球海洋放射性碳储库校正数据的完善也使得海洋沉积物14C 年龄可靠性大大提高[11]。放射性碳测年中加速器质谱（AMS）技术的建立，为选取特定层位特定种有孔虫测试提供了可能[24-25]。虽然理论及常规测试处理已充分保障了有孔虫14C 结果的准确性，但在样品获取过程中仍存在诸多因素会导致测试结果的偏差，Mekik[26]曾发现在大西洋及西太平洋地区同层位沉积物中共存的有孔虫样品年代偏差分别可达3 500 年及1 000 年，且同种有孔虫溶蚀过的往往大于完整壳体的测定年代。Barker 等[27]也发现在沉积速率为3 cm/ka 时，即使共存的同种有孔虫也能带来最高2 200 年的偏差，沉积速率为10 cm/ka 时，这一偏差最高为700 年。Lai 等[28]通过对陆地14C 和释光年龄对比后提出当14C 年龄大于25 ka 时，其可靠性便值得怀疑。尽管14C 存在诸多问题，但其仍然为5 万年以内认可度最高，使用最广泛的定年方法[29-30]，而本柱所测年代的波动，应为各种因素叠加造成。

随后，将3 种方法获取的沉积速率与深度作图（图6b）对比后发现，不同方法获取的沉积速率值存在较大差异，氧同位素及古地磁获取的沉积速率均不超过2 cm/ka。14C 测年获取的沉积速率波动较大，表层得出的值仅为0.4 cm/ka，由于表层沉积物在沉积过程及取样过程中均容易受到扰动，因此表层沉积速率值可信度较低，沉积速率最高为位于23～32 cm 处的4.34 cm/ka，远高于其他层位及其他方法所获取的值，而在该层位之下的33～42 cm 处，沉积速率骤减为1.14 cm/ka，出现较大波动，而同时期的氧同位素值未出现大的变化。因此，可以认为33 cm 处的14C 年龄可靠性较低，存在数千年的不确定性，依据之前讨论样品本身的因素极易造成这种误差，同时根据鉴定结果本层浮游有孔虫碎壳率接近60%，客观上降低了该层14C 年龄的准确性。

4.3 本柱年代框架的建立

通过分析可以看出，本柱样所在海域沉积速率主要在1～2 cm/ka 之间，虽然在126～127 cm 处出现了沉积间断，但通过古地磁及氧同位素结果限定，最终确定128 cm 至底部沉积年代为约13 万年至18 万年，本柱存在约5 万年的沉积间断（或被剥蚀），沉积间断前后沉积速率变化不大。最终选取14C 及氧同位素年代数据作为沉积间断以上层位年代框架建立依据，沉积间断以下年代值主要来源于RPI 对比值（表2）。

表2 本柱年代框架数据Table 2 Age frame data for this core

5 结论

对西太平洋卡罗琳地区一根柱状样品进行了综合年代学测试分析，虽然分析过程中发现本柱存在沉积间断，但通过古地磁及氧同位素数据共同限定，恢复了沉积间断下部年代框架。分别建立了本柱8 万年以来及13 万年至18 万年之间的年代框架，沉积间断（或受剥蚀）时期约5 万年，本柱样累计记录约13 万年沉积历史，沉积间断前后沉积速率变化不大，主要在1～2 cm/ka 之间。

研究过程中充分发挥各方法优点，弥补缺陷，如个别层位14C 年龄由于有孔虫破碎率较高，带来了数千年的误差，氧同位素值能对其很好的约束，而14C 年龄作为唯一的绝对年龄值，为其他方法提供了很好的参照点。

本柱在分析过程中发现中部存在一沉积间断，为年代学分析过程中最不利的情形，通常难以开展下一步工作。但由于采用了多种方法，虽然出现了沉积间断，最终仍很好地获取了沉积间断至底部的年代数据。因此，在开展深海年代学研究时，为了获取更准确的年代框架，建议采用多种方法联合开展研究。同时，各种方法本身的局限性，以及各海域沉积环境的差异，均会造成结果的不确定性，因此，还需在更多的海域开展类似工作，以满足对全球环境变化年代学研究的需要。

致谢：感谢全体参与航次外业调查人员及实验人员的辛苦工作！