离子色谱法检测芦荟胶化妆品中无机阴离子

袁湘，范旭，冯丽娟，彭钰博，宋见喜，姜贵全

(1.北华大学 材料科学与工程学院，吉林 吉林 132013；2.阿德莱德大学 商学院，南澳 阿德莱德 5000)

芦荟胶化妆品是萃取芦荟汁液而制成的化妆品[1]。芦荟胶化妆品中的无机阴离子对皮肤的养护发挥了重要作用[2-3]，如氯离子含量适中可以保持皮肤湿润状态[4]。但如果芦荟胶化妆品中阴离子含量过高，则会干扰人体电解质平衡，造成皮肤干燥[5]。

检测化妆品中阳离子常用的方法有电位滴定法、分光光度法[6-8]等，而离子色谱法对化妆品中的无机阴离子测定更具优势[9]，离子色谱法具有灵敏度高[10]、准确可靠[11]，是目前多种阴离子同时测定的首选方法[12-13]。

本实验参考杨华飞越等阴离子分析方法[14]，并优化离子色谱实验条件达到简单、快速地测定出芦荟胶化妆品中7种无机阴离子的含量。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

HIC-20A离子色谱仪；SA2色谱柱；HIC-20Asuper电导检测器；C18柱、Na柱均由逗点生物公司提供；Shimadzu AY220型分析天平；Kq-1000E型超声波清洗仪；2-16型高速离心机。

1.2 样品前处理

5种样品分别称取约0.200 0 g，分别放入由100 mL乙醇和50 mL水组成的混合溶液的锥形瓶中，置入超声波清洗仪中，超声10 min。取适量溶液置入1.5 mL离心管中，离心10 min(10 000 r/min)。取上清液分别过C18柱(去除疏水性化合物)，Na柱(去除重金属和过渡金属)[13]。过柱后的溶液再过0.22 μm的微孔滤膜。滤液注入离子色谱进样瓶中，待用。按以上方法平行制备2组。

1.3 阴离子淋洗液的配制

在1 L容量瓶中称取 0.339 2 g 碳酸钠和 0.084 0 g 碳酸氢钠，加娃哈哈饮用纯净水定容至刻度线，得到碳酸钠摩尔浓度为3.2 mmol/L、碳酸氢钠摩尔浓度为1.0 mmol/L的阴离子淋洗液，4 ℃冷藏保存。

1.4 混合标准使用液配制

1.5 标准曲线的配制

分别准确移取0.00，0.10，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00 mL 混合标准使用液(1.4节)置于1组 10 mL容量瓶中，用娃哈哈饮用纯净水稀释定容至标线，混匀。配制成7个不同浓度的混合标准系列，见表1。

表1 系列标准离子浓度Table 1 Standard ion concentrations

1.6 色谱工作条件

色谱柱：IC-SA2(250 L×4.0)，IC-SA2(G)(10×4.6，S/N758059)；淋洗液3.2 mmol/L Na2CO3与1.0 mmol/L NaHCO3混合溶液，淋洗液流速 0.8 mL/min，温度25 ℃，进样量为20 μL。样品溶液经0.22 μm微孔滤膜过滤后，可以直接进样，在经过仪器的内置电导池抑制器以后，再经电导检测器测试。

2 结果与讨论

2.1 方法学验证

各阴离子的线性范围以及回归方程见表2，方法学验证的结果见表3，7种阴离子混标分离情况见图1。

表2 各阴离子的保留时间、标准曲线方程、 线性范围及相关系数Table 2 Retention time，regression equation，linear range and correlation coefficient of anions

表3 方法学验证结果Table 3 Methodology validation results

图1 7种阴离子混标图Fig.1 Chromatogram of 7 mixed standard anions

2.2 样品检测结果

样品检测色谱图见图2(样品E)，各阴离子色谱峰分离明显，5种样品检测结果见表4及图3。

图2 样品E色谱图Fig.2 Chromatogram of sample E

表4 样品检测结果(n=3)Table 4 Sample test results

图3 5种芦荟胶样品中各离子含量对照图Fig.3 Comparison of the contents of each anion in five aloe gel samples

3 结论