科研促进《材料分析方法》课程教学改革

＊钱君超 陈明

（1.苏州科技大学材料科学与工程学院 江苏 215009 2.苏州科技大学环境科学与工程学院 江苏 215009）

材料分析方法是材料科学与工程学院的主要基础课程之一，主要使用X射线、电子束及其他光谱方法分析材料微观组织结构成分与性能之间的联系。其承接材料科学基础和材料制备原理与加工工艺两门课程，是两课之间的纽带。而在实践中，材料分析方法可用于材料制备方法的建立、性能的预测及检测和材料失效分析，有较高的使用频次。无论是进入材料的高端还是基础产业，学生都要面对大量的材料分析新方法。如超细粉体的表征，除了传统的激光粒度分析、X射线衍射和扫描电镜表征以外，原子力显微镜、透射电镜、库尔特计数器法及X射线小角散射等方法也普遍开始纳入表征方案。

然而，由于材料分析方法基于的理论牵涉群论等大量数学知识，对物理的理解要求也较高，因此，学生在学习过程中往往似懂非懂，考试只能寄托于死记硬背。而填鸭式的生硬课堂教育往往适得其反，令学生不得精要。笔者在大量的海外SCI期刊的审稿中，几乎每次都可以看到各种错误的分析范例，上至教授，下至硕士，屡犯基础错误，甚至有些错误的计算在90年代就已有专门著作论述提醒人们修改，但时至今日，依然大批的硕博生前赴后继地沿用谬误的解释。这种错误往往还会向生产实践延伸，导致无法分析产品失效的真正原因，从而造成大批产品的报废。

本文将“材料分析方法”课程的特点和环境功能材料重点实验室的大型仪器项目结合，让学生走近科研实践创新，培养其真正的专业材料分析动手能力。从教学与科研互动、科研带动学生实践创新能力和自主学习模式的培养三方面入手，不但促进学生掌握了繁多的材料分析知识点，同时提高了他们的科研实践创新能力。

1.教学与科研互动

在材料学院内，材料分析方法的授课教师处于科研的第一线，绝大部分青年教师的科研项目都要通过仪器测试表征和分析研究后方能完成，而其中碰到的问题也往往是学生学习的要点，将这些问题代入学生的课堂学习中，并加以形象化的实际操作，可使学生迅速掌握重点知识。以下是三个科研与教学互动的课程教学实例。

(1)晶格条纹像的辨识

透射电镜高分辨晶格条纹像是每个材料学生都会学到的内容，一般由相位衬度形成，然而，很少有学生乃至老师清楚，在绝大多数情况下，拍摄电镜的时候，电镜样品因很难严格意义上的平整，会有一定的偏移矢量产生，导致晶格条纹像与晶体中的原子位置并无直接关联[1]，而学生往往将晶格条纹像上的阵点误认为实际格点从而产生错误。只有在正带轴的情况下，所选的晶面与光轴平行，形成三束条件时，条纹才对应于晶面，此时经过晶面模拟计算校正，可以得到实际的原子排布信息。经过实际电镜下的演练，尤其是球差电镜下正带轴像的观察（见图1），学生可以清晰看到原子点阵的排布，并可通过两组以上的晶面间距的计算，确定晶面和带轴，而当非正带轴的情况下，可以看到单组类似投影晶格条纹像，而条纹像经过模拟可以得到部分取向和晶面间距，但如果未经模拟计算，可能得到伪衬像，使学生对晶体的局域结构产生错判。复杂的理论经实际的科研操作，使学生快速理解了分析方法的要点，明确了正带轴像的重要性。

图1 氧化铈（311）晶面正带轴球差像

(2)易损伤材料的拉曼光谱检测

拉曼光谱在司法文检、新型复合材料、新能源及食品等行业有着广泛的应用[2-3]。然而，无拉曼操作经验的人员并不知道拉曼的功率选择需要较高的技巧，部分有机物及高活性无机材料往往不耐激光辐射，在测试过程中发生分解或相变，造成假结果。据此，讲授教师使用重点实验室的大型拉曼仪器，向学生演示在不同功率下测定新型二维超薄材料MoS2的拉曼光谱。可以看到在0.1mW的照射功率下，光谱显示出了两个尖锐的特征峰，分别位于376cm-1和404cm-1，之后逐渐提升照射功率，从0.5mW开始，光谱逐渐显示出多个杂峰，当照射强度提升至1mW时，出现的大量氧化钼的峰，掩盖了硫化钼的双峰，代表硫化钼已经发生了分解，并与空气反应生成了氧化钼（见图2）。同样，对于耐辐射的氧化铜量子点颗粒，只有将激光功率提升至10mW才获得较为尖锐的信号峰。通过这一新材料的科研实验，学生迅速掌握了拉曼光谱选择功率的技巧。

图2 不同拉曼条件下观察硫化钼的谱峰结果

(3)介孔材料的孔分布

粉体材料的孔径分布是材料学基础中的重中之重，其中介孔的孔径分布通常使用BJH法从氮气脱吸附曲线的吸附支或脱附支计算，但在曲线呈现H3回滞环时，因张力强度效应，脱吸附曲线在相对压力0.4～0.45会有一个突跃，导致BJH计算时在4nm孔径分布处出现一个假的分布峰。而相应吸附支的计算会更为贴近真实情况[4-5]。在演示试验中，讲授教师测试了多种无序介孔材料，其BJH的孔分布图谱中都显示出了尖锐的4nm孔径分布的峰，而使用其他理论计算模型及使用吸附支计算时都未出现这种假峰，因此可以断定这是一种假象（见图3）。学生在此观察过程中，不仅加深了对课堂知识的理解，也提高了自身的综合实践能力。

图3 同种带H3回滞环的氮气脱吸附曲线使用吸附支及脱吸附支计算孔径分布结果

2.科研带动学生实践创新能力的培养

除了演练科研实验以外，课题组依托江苏省环境功能材料重点实验室的科研氛围与大型设备，鼓励对科研有兴趣的学生加入教师的科研，尤其是与企业联合的科研项目。从原来简单的被动学习思维转化为如何来用材料分析方法设计实验解决问题，通过参加科研的过程，学生不但熟练掌握了分析测试的理论和操作，更进一步对科研产生了浓厚的兴趣，打开了研发新产品、改善旧产品的创新思维，教师在指导学生的过程中也可迸发出新的创新火花，通过教学过程促进科研成果的创新。以下是三个典型实践案例：

(1)开关材料失效分析

某生产插座和开关的知名厂家开发了一类新产品，而其质量并不稳定，期间多次发生损坏情况，其失效分析部门的两位工程师使用了扫描电镜和能谱分析了产品的剖面，但能谱信号紊乱，无法得到有效的分析结果，因此将这个问题打包为企业项目要求高校相关人员予以解决。授课教师在接到这一项目后，与学生一起分析此产品的构成，发现产品除了金属件外还含有耐高温有机物，当电子束照射有机物时，由于有机物的绝缘性，导致荷电效应，样品上不断积累电荷，使后继照射的电子束发生漂移，从而导致能谱信号漂移，无法准确定位，自然也无法准确分析其元素组成[6]。后继通过相应的切割减薄，在透射中，收束电子束直径，选点进行能谱测试，圆满解决了这一问题，学生也准确掌握了电子显微镜的构造及使用原理。

(2)微塑料的检测

某生产高分子的企业需要检测其产品降解后产生的微塑料在土壤中的分布情况，而这种仿自然环境的材料分析，因样品成分复杂，参与项目的学生可以看到电子显微镜的分析效果并不好，样品还会受到较大的电子损伤，产生收缩。而使用三维X射线成像技术则可通过不同颗粒对X射线的吸收率不同，轻易地将微塑料颗粒分辨而出，并输出分布图像，解决了这一问题。经过这个项目的训练，学生充分了解了不同分析方法的适用场合和针对目标物。

(3)蜂窝多孔陶瓷的表征

某陶瓷研究所生产了一种新型蜂窝多孔陶瓷，用于汽车尾气的催化转化，负责调控制备工艺的工程师将产品送至我处要求测试比表面积。在授课教师指导下，学生们对多个送检样品进行了氮气吸附脱吸附测试，计算出了相应比表面积，与学生之前测试的500～1000m2/g的碳材料相比，实验结果数值偏低，仅仅20～30m2/g,而按一般经典教材描述，应是催化活性越高比表面积越大。授课教师向其解释了原因，首先汽车尾气催化材料一般使用原子序数较高的稀土及贵金属元素，其单位体积内质量较大，其次蜂窝多孔的结构所含的微孔和介孔数量少，且这两类孔易堵塞也起不到相应的催化作用，而影响BET大小的主要是这两类孔；再次，氮气吸附和脱吸附测试并不反应蜂窝陶瓷的大孔结构，而这类大孔结构便于气体的通行和转化，是表征这类产品，性能的主要手段。通过分析之后，学生使用压汞和小角散射等方法对陶瓷样品进行了表征取得了较好的结果，并加深了对测试方法的理解，提升了灵活应用知识的潜力。

3.自主学习模式的培养

如何调动学生的主观能动性，让学生主动地吸收而不是被动地接受知识，从而形成自主学习的能力，是决定教学成功与否的关键因素。在教学过程中，教师越早培养学生的自主学习的能力，学生获取的收益越大。因此，在《材料分析方法》这门课上，授课教师采取了三方面的措施：

首先，在课堂讲授知识之前，在教学中设置预习报告环节，让学生根据要学习的分析方法，对所用仪器进行调研，通过资料的查找和测试分析步骤的描述，经口头报告，使学生对所学的分析方法有一个全程的了解，再由教师对他们所搜索到的分析步骤进行点评，详细讲解实践中的关键点及理论和实际应用中的不同，这种自学纠偏模式可以极大地调动学生的主观能动性，培养他们的口头表达能力和实践创新能力。其次，尽力创造宽松的教学气氛，减轻学生回答技术问题的恐惧心理，让学生毫无顾忌地提问和发表对测试表征的看法。并通过实践操作，让学生增强感性认识，使他们明白仪器上的各种操作源自的目的和知识，促进学生自主性表达，使学生在不知不觉中自主学习和探索仪器操作的细节。再次，在布置作业时，尽力使作业具有开放性和创造性，鼓励学生用所学的分析方法甚至是自学的扩展知识来表征解构一些新型材料，如某重工企业曾提供过几块跨国企业的高强度材料，希望本单位能破解其中成分，解决“卡脖子”问题，授课教师即以此为题，将这块材料分与各组学生，要求其竭尽自己所学方法来分析这一材料。通过大量资料的收集、交流、多轮测试和讲解，学生充分明白了复合材料的测试要点，无论他们的分析是否成功，这一过程都提高了他们自主搜索的能力，扩大了其知识面。

4.结论

材料分析方法是一门重要的面向材料专业课程的基础课，其涵盖数学、材料、物理、化学、计算机等多学科知识，与实际生产实践有着紧密的联系，本课程在让学生学习X射线衍射、电子显微镜、拉曼光谱等理论知识的同时，还能结合科学前沿及企业生产设计方面的热点，指导学生实际操作大型科研仪器，既能丰富教学内容，一改以往死板生硬的课堂教学，又能为学生提供尖端的科研训练，提高他们的创新思维和动手能力，完善人才培养的素质要求，促进专业知识与企业实践的有效对接。因此，这一教学模式对于教学和科研双方面的发展都具有重要意义。