组合染料对涤/棉混纺织物一浴一步法染色工艺

李梦遥，桑 昭，王洛豪，3，王海峰，张瑞萍

（1.南通大学纺织服装学院，江苏南通 226019；2.江苏欣捷纺织科技有限责任公司，江苏启东 226261；3.南通大学杏林学院，江苏南通 226019）

涤/棉混纺织物兼具涤纶和棉纤维的优点，深受广大消费者的青睐［1］。由于涤纶和棉纤维的物化性能不同，涤/棉混纺织物的染色性能也不同。长期以来，涤/棉混纺织物通常采用分散染料与活性染料二浴二步法染色［2-3］，工艺复杂、耗能大、生产效率低［4-7］，因此开发涤/棉混纺织物一浴一步法染色工艺对于节能减排具有重要意义。

雅格欣染料（雅格欣红CP-3B、雅格欣黄CP-3R、雅格欣蓝CP-MG）在染色中能够一步完成涤纶和棉纤维的同时上染。本研究首先以色深值为评价指标，通过单因素实验分析pH、元明粉用量、染色温度、染色时间对纯棉和纯涤纶织物颜色深度的影响，综合确定染色工艺并应用于涤/棉混纺织物一浴一步法染色，测试了不同染料用量的涤/棉混纺织物色牢度；通过染色织物剥色后的颜色分析揭示雅格欣染料的组成及对涤纶、棉纤维的染色行为。

1 实验

1.1 材料与仪器

织物：涤/棉（75/35）混纺织物、纯涤纶织物、纯棉织物（江苏欣捷纺织科技有限责任公司）。试剂：元明粉、烧碱、保险粉、磷酸氢二钠、N,N-二甲基甲酰胺、柠檬酸（分析纯，西陇科学股份有限公司）。染料：雅格欣红CP-3B、雅格欣黄CP-3R、雅格欣蓝CP-MG（工业级，上海雅运纺织化工有限公司）。

仪器：RJ-1108 红外高温高压染色机（南通三思机电科技有限公司），Datacolor 650 电脑测色配色仪［德塔颜色商贸（上海）有限公司］，YB517Ⅱ预置式染色牢度摩擦仪（温州市大荣纺织标准仪器厂），GYROWAH4/5 水洗/干洗色牢度试验机（英国James H Heal 公司），PHS-3C 精密pH 计（上海仪电科学仪器有限公司），TU1901 双光束紫外分光光度计［铂金埃尔默仪器（上海）有限公司］。

1.2 实验方法

1.2.1 染色方法

染色工艺配方：染料0.5%～5.0%（omf），元明粉0～40 g/L，pH 5～8，染色温度100～140 ℃，染色时间10～50 min，高温匀染剂1 g/L。后处理工艺包括皂洗和还原清洗。

染色工艺曲线如下：

皂洗工艺：冷水洗→热水洗→皂煮（皂片2 g/L，90 ℃×15 min，浴比20∶1）→热水洗→冷水洗→烘干。

还原清洗工艺：冷水洗→还原清洗（保险粉、烧碱用量均为2 g/L，80 ℃×15 min，浴比20∶1）→冷水洗→烘干。

1.2.2 染色织物剥色方法

将染色织物（2 cm×3 cm，约0.01 g）放入盛有10 mL DMF 的试管中，80 ℃保温剥色60 min。

1.2.3 染料的乙醇萃取与分离方法

称取适量染料，用滤纸包好，放入索氏萃取器抽提筒内，采用无水乙醇作为提取剂进行萃取，料液比为1∶50（g∶mL），时间为48 h，温度为100 ℃，索氏萃取法得到的染料萃取液再经真空旋蒸浓缩，备用。将滤纸包中不溶于乙醇的染料烘干，备用。

1.3 测试

1.3.1 颜色特征值

采用测色配色仪在D65光源、10°视角下测试，最大吸收波长（λmax）为可见光范围内的最大吸收波长，K/S值表示表观得色深度。

1.3.2 色牢度

耐摩擦色牢度根据GB/T 3920—2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》进行测试。

耐皂洗色牢度根据GB/T 3921—2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》进行测试。

2 结果与讨论

2.1 雅格欣染料对纯棉、纯涤纶织物单独染色的工艺优化

2.1.1 染色pH

在pH 为5～8，浴比20∶1、染料用量0.5%（omf）、元明粉用量30 g/L、温度130 ℃、时间30 min的工艺条件下，对纯棉和纯涤纶织物进行染色，染色织物的K/S值如表1所示。

表1 pH 对织物染色效果的影响

由表1 可以看出，雅格欣染料上染纯棉、纯涤纶织物时，随着pH 的增大，染色织物的最大吸收波长保持不变，这表明pH 改变，织物的色光不发生改变；纯棉织物的K/S值随着pH 的增大而增大，在中性（pH=7）条件下，织物具有较高的得色量，说明该染料在中性条件下也能上染棉纤维；纯涤纶织物的K/S值随着pH 的增大略有降低。综合考虑雅格欣染料对纯棉、纯涤纶织物的染色效果，选择染色pH 为7。

2.1.2 元明粉用量

在元明粉用量0～40 g/L，浴比20∶1、染料用量0.5%（omf）、温度130 ℃、时间30 min、pH 为7 的工艺条件下，对纯棉和纯涤纶织物进行染色，染色织物的K/S值如图1所示。

图1 元明粉用量对纯棉、纯涤纶织物染色效果的影响

由图1a 可以看出，随着元明粉用量的增加，雅格欣染料染色纯棉织物的K/S值呈增大的趋势，这是电解质促染作用的结果；30 g/L 后继续增加元明粉用量，雅格欣黄、雅格欣蓝染色织物的K/S值基本不变，雅格欣红染色织物的K/S值略有增加。由图1b可以看出，雅格欣染料上染纯涤纶织物不加元明粉时，织物的K/S值最大；元明粉用量为10～30 g/L 时，染色织物的K/S值略有下降，这表明该染料的耐盐性较好；元明粉用量增加至40 g/L 时，K/S值下降明显，这是由于元明粉对染料有聚沉作用，用量太多，染液的分散稳定性降低［8］。综合考虑雅格欣染料对纯棉、纯涤纶织物的染色效果，元明粉用量选择30 g/L。

2.1.3 染色温度

在浴比20∶1、染料用量0.5%（omf）、元明粉用量30 g/L、染色时间30 min、pH 为7 的工艺条件下，在100～140 ℃内改变温度，对纯棉和纯涤纶织物进行染色，染色织物的K/S值如图2所示。

图2 染色温度对纯棉、纯涤纶织物染色效果的影响

由图2a 可以看出，雅格欣染料上染纯棉织物，染色温度为100 ℃时，K/S值最大；温度继续升高，织物的K/S值略有下降，升高至140 ℃时，K/S值下降较大。这是由于温度太高染料水解加剧；另一方面，温度太高，未固着染料的解吸速度也加快。由图2b 可以看出，雅格欣染料上染纯涤纶织物，随着染色温度的升高，K/S值增大；温度达到130 ℃时，织物的K/S值达到最大。这是由于涤纶结构紧密，染色属于自由体积扩散模型，随着温度的提高，涤纶纤维无定形区的分子链段运动加剧，有利于上染。综合考虑雅格欣染料对纯棉、纯涤纶织物的染色效果，染色温度选择130 ℃。

2.1.4 染色时间

在浴比20∶1、染料用量0.5%（omf）、元明粉用量30 g/L、染色温度130 ℃、pH 为7 的工艺条件下，在10～50 min 内改变染色时间，对纯棉和纯涤纶织物进行染色，染色织物的K/S值如图3所示。

由图3a 可以看出，雅格欣染料上染纯棉织物，染色时间为20～30 min 时，染色纯棉织物的K/S值较高。由图3b 可以看出，雅格欣染料上染纯涤纶织物时，染色时间对涤纶织物的K/S值影响不大，在20～30 min以后，织物的K/S值基本不变。综合考虑雅格欣染料对纯棉、纯涤纶织物的K/S值及均匀性，染色时间选择30 min。

图3 染色时间对纯棉、纯涤纶织物染色效果的影响

通过单因素实验分析确定雅格欣染料对纯棉、纯涤纶织物的染色工艺为：染色pH 为7、元明粉用量30 g/L、130 ℃染色30 min、浴比20∶1。

2.2 涤/棉混纺织物一浴一步法染色效果

2.2.1 染料对涤/棉混纺织物的提升性分析

将2.1 确定的染色工艺应用于涤/棉混纺织物的一浴一步法染色，改变染料用量［0.5%～5.0%（omf）］，对涤/棉混纺织物进行染色，染料提升效果见图4。

图4 不同染料用量下涤/棉混纺织物的K/S 值

由图4 可以看出，随着染料用量的提高，染色织物的K/S值几乎呈线性增加，说明雅格欣染料对涤/棉混纺织物具有较好的提升性，其中雅格欣黄和雅格欣红的K/S值高于雅格欣蓝。

2.2.2 染色涤/棉混纺织物的色牢度分析

由表2 可以看出，雅格欣系列染料上染涤/棉混纺织物，染料用量在0.5%～5.0%（omf）时，耐湿摩擦色牢度多为3～4 级或以上，其他色牢度为4～5 级或以上；随着染料用量的提高，织物的耐皂洗色牢度基本不变，保持在4～5 级，耐摩擦色牢度略有下降，耐干摩擦色牢度为4级，耐湿摩色牢度为3级或3～4级。

表2 涤/棉混纺织物在不同染料用量下的色牢度

2.3 雅格欣染料经乙醇提取分离后的染色性分析

为了分析雅格欣系列染料的构成及其对纯涤纶、纯棉织物的染色行为，对染料进行分离。将溶于乙醇的染料与不溶于乙醇的染料分别配成染液，按照染色pH 为7、Na2SO4用量30 g/L、130 ℃染色30 min、浴比20∶1 的条件，对纯涤纶、纯棉织物分别染色，分析染料在纯涤纶、纯棉织物上的上染情况，结果如图5、图6所示。

由图5a 可以看出，雅格欣染料分离后，溶解于乙醇的那部分染料能够上染纯涤纶织物，染色纯涤纶织物的K/S值在4.0左右；由图5b可以看出，溶解于乙醇的那部分染料几乎不能上染纯棉织物，K/S值在0.2左右。

图5 纯涤纶、纯棉织物在溶于乙醇染料的染液中的上染情况

由图6a 可以看出，雅格欣染料分离后，不溶于乙醇的那部分染料不能上染纯涤纶织物，纯涤纶织物的K/S值不超过0.4；由图6b 可以看出，不溶于乙醇的那部分染料能够上染纯棉织物，纯棉织物的K/S值接近或大于6.0。因为分散染料溶于乙醇，活性染料在乙醇中溶解度很低，所以初步判定雅格欣系列染料为分散染料、活性染料的组合染料［9-10］。

图6 纯涤纶、纯棉织物在不溶于乙醇染料的染液中的上染情况

2.4 纯棉和纯涤纶染色织物的剥色分析

为了进一步验证雅格欣系列染料的构成及其对纯涤纶、纯棉织物的染色行为，测试染色织物剥色后的颜色参数。表3 为纯棉织物剥色前后的颜色变化。由表3 可以看出，随着DMF 剥色时间延长到12 h，纯棉织物基本不能被剥色。因为活性染料与棉的固着方式为共价键，不能被DMF 剥色，进一步证实棉织物上染的是活性染料。颜色稍变浅的原因是棉织物上存在分散染料沾色，这部分分散染料被DMF 剥除。

表3 染色纯棉织物剥色前后的颜色变化

表4为纯涤纶织物剥色前后的颜色变化。

表4 染色纯涤纶织物剥色前后的颜色变化

由表4 可以看出，剥色1 h 后，雅格欣红CP-3B 染色涤纶织物的K/S值由7.734 3 下降到0.527 7；雅格欣黄CP-3R 染色涤纶织物的K/S值由8.955 3 下降到0.387 6，雅格欣蓝CP-MG 染色涤纶织物的K/S值由7.147 6 下降到0.836 0，剥色效果明显，随着剥色时间延长到12 h，染色涤纶织物的颜色被完全剥除，织物变为白色。分散染料上染涤纶纤维，染料和纤维之间主要是范德华力、氢键和电荷转移力，在DMF 中分散染料能够从纤维上剥除。进一步证实上染涤纶织物的是分散染料。

以上雅格欣三原色上染涤纶和棉织物的DMF 剥色情况分析进一步说明雅格欣染料为含有活性染料和分散染料的混合染料。

3 结论

（1）雅格欣染料对纯棉、纯涤纶织物单独染色的工艺分析表明：雅格欣染料具有较好的高温稳定性和耐电解质性能；在pH 7、元明粉30 g/L、温度130 ℃、时间30 min 的染色工艺下，涤纶和棉织物均具有较好的染色效果。

（2）雅格欣系列染料对涤/棉混纺织物一浴一步法染色表明：染料上染涤/棉织物的提升性较好。染料用量在0.5%～5.0%（omf）时，染色织物的耐湿摩擦色牢度多为3～4 级或以上，其他色牢度为4～5 级或以上。随着染料用量的提高，色皂洗色牢度基本不变，保持在4～5 级，耐干摩擦色牢度4 级，耐湿摩色牢度3级或3～4级。

（3）雅格欣系列染料经乙醇萃取分离后的染色性分析及染色织物的DMF 剥色分析均表明，雅格欣系列染料是一种含有活性染料和分散染料的组合染料。