民用建筑工程室内空气中甲醛和氨的测定

2022-05-11 15:38赵小娟
山西化工 2022年2期
关键词:比色精密度光度

赵小娟

(山西四建集团有限公司,山西 太原 030006)

引言

随着人们生活水平的不断提高,多种多样的室内装饰装修材料以及功能不同的家具也进入到日常生产和生活之中,随之可能带来的室内环境污染,也开始影响着人体健康。根据中国室内环境监测中心提供的数据,我国因室内空气污染导致超额死亡人数达到11.1 万,超额门诊人次达到22 万,超额急诊人次可达430 万[1]。室内民用建筑工程的主要污染物有甲醛、氨、苯、甲苯等。这些污染源对人体危害极大,据统计,已造成35.7%的呼吸道疾病,22%的慢性肺病,15%的支气管炎、支气管炎和肺癌[2]。室内环境中的甲醛和氨等污染物可能来自室外空气或建筑材料中的人造木板,也可能从建筑材料中的人造木板、涂料、胶粘剂、外加剂等释放出来[3-4]。本文收集了所检测的太原市某幼儿园室内环境中甲醛和氨的数据,得出幼儿园室内环境检测的现状及主要污染物水平,以期提高学校针对家居装修导致的室内环境污染的知识水平与安全防护意识[5]。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

1.1.1 主要仪器

1)大型气泡吸收管:出气口内径为1 mm,出气口至管底距离≤5 mm。

2)恒流采样器:流量范围0.2 L/min~2.0 L/min。

3)具塞比色管:10 mL。

4)分光光度计。

1.1.2 试剂

浓硫酸、浓盐酸、水杨酸、柠檬酸钠、氢氧化钠、亚硝基铁氰化钠、碘化钾、次氯酸钠、AHMT、氢氧化钾、高碘酸钾为分析纯,试剂由天津科密欧有限公司生产。

1.2 实验方法

1.2.1 甲醛测定方法

用10 mm 比色皿,在波长550 nm 处,以水作参比,测定吸光度。

1.2.2 氨的测定方法

用10 mm 比色皿,在波长697.5 nm 处,以水作参比,测定吸光度。

1.2.3 标准曲线绘制(见表1、图1~图2)

表1 甲醛和氨的标准曲线

图1 甲醛标准曲线

图2 氨标准曲线

1.2.4 样品采集

在采样点打开大型气泡吸收管,并收集5 L 含铵的空气和20 L 甲醛的空气,流速为0.5 L/min 和1 L/min,来记录采样流量及采样时间、采样温度、相对湿度和大气压力。室外空样应在迎风方向采集,室外空样应与室内空气样同时采集。

1.2.5 样品计算

1.2.5.1 甲醛浓度计算

用式(1)将采样体积换算成标况体积。

式中:V0为标准状况下的采样体积,L;Vt为采样体积,L;t 为采样时的空气温度,℃;T0为标准状况下的绝对温度,273 K;P 为采样时的大气压,kPa;P0为标准状况下的大气压,101.3kPa;

空气中甲醛质量浓度计算见式(2)。

式中:c 为空气中甲醛质量浓度,mg/m3;A 为样品溶液的吸光度;A0为试剂空白溶液的吸光度;Bs为计算因子,μg/吸光度值;V0为标准状况下的采样体积,mL;V1为采样时的吸收液体积,mL;V2为分析时取样品体积,mL。

1.2.5.2 氨浓度计算公式

空气中氨质量浓度计算公式见式(3)。式中:ρ 为空气中氨的质量浓度,mg/m3;A 为样品溶液的吸光度;A0为试剂空白溶液的吸光度;Bs为计算因子,μg/吸光度值;V0为标准状况下的采样体积,L;k 为样品溶液的稀释倍数。

2 实验结果

2.1 线性范围和检出限

采用本实验所确定的分析条件,分别测定甲醛和氨标准系列,甲醛含量为0、0.2、0.4、0.8、1.6、2.4、3.2 μg,氨含量为0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 μg,记录吸光度,求出各自的相关系数均≥0.999 6,检出限以将各测定结果换算为样品中的浓度或含量,计算10 次平行测定的标准偏差,按公式MDL=t(n-1,0.99)×S 计算方法检出限。一般情况下以4倍检出限作为测定下限(以采集20 L 和5 L 空气样品计)。具体见表1。

2.2 方法精密度和回收率的测定

2.2.1 甲醛精密度和回收率的测定

本实验选用质量浓度为2.0 μg/mL 的标准溶液,依次向比色皿中注入0.1、0.4、1 mL,按本文方法平行测定6 次。吸取0.1、0.4、0.5 mL 质量浓度为2 mg/L 的标准溶液,注入比色管中,按本方法进行比色分析,结果见表2。平均精密度分别为2.14%、3.50%、2.29%;平均回收率分别为97.3%、97.0%、97.6%。结果显示,精密度均≤5%,回收率在93%~99%。精密度和回收率都达到要求。

2.2.2 氨精密度和回收率的测定

本实验选用浓度为1.00 μg/mL 的标准溶液,依次向比色皿中注入0.50 mL、3.00 mL、7.00 mL,按本文方法平行测定6 次。吸取1.00 mL、3.00 mL、3.00 mL 质量浓度为1 mg/L 的标准溶液,注入比色管中,按本方法进行比色分析,结果见表2。平均精密度分别为4.80%、3.20%、3.90%;平均回收率分别为96.6%、98.7%、99.7%。结果显示精密度均≤5%,回收率在95%~107%。精密度和回收率都达到要求。

表2 精密度和加标回收率测定结果

2.3 样品测定

按照GB 50325—2020 民用建筑工程室内环境污染控制标准,采用大型气泡吸收管采样,实际采集了山西省太原市杏花岭区某幼儿园的空气,按照上述方法进行检测,结果如表3 所示。结果显示,使用大型气泡吸收管采样结果的平行性很好,完全符合质控要求,样品的检测的重复性很高。

表3 某幼儿园甲醛和氨的检测结果

3 讨论

综上所述,使用大型气泡吸收管采样,采用分光光度计,比色分析测定甲醛和氨,绘制的标准曲线线性良好,准确度、精密度、重复性、加标回收率等满足要求。因此,采用上述方法,定量比色分析测定民用建筑室内空气中的甲醛和氨可以广泛的应用于实际工作中。

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