离子色谱法测定煤矿水中钠离子

段智敏

（汾西矿业集团环境监测公司，山西 介休 032300）

煤矿开采过程中产生渗水、涌水和透水，给煤矿的安全生产带来严重影响，突水水源的判断在矿井水害防治实践中有着非常重要的作用，由于不同含水层及老窑地下水的形成、赋存环境不同，地下水的补给、径流、排泄、储存条件也存在较大的差异，这使得不同含水层及老窑地下水化学成分也各不相同，从而形成了不同水质类型的地下水，通过分析矿井涌水中化学成分确定其水质类型，判定矿井涌水来源，并对其进行科学防治。

钠离子是分析判定水质类型最主要的成分，对其进行化学分析极其重要，但是由于煤矿开采过程中产生的涌水溶解了大量岩石层、煤粉以及煤矿开采过程中产生的次生矿床中的物质，其成分极其复杂给化学分析带来很大困难，因此分析方法的选择非常重要。本文就离子色谱法测定煤矿涌水中钠离子进行了探讨。

1 方法原理

离子色谱法是利用离子交换的原理，对离子进行定性和定量分析。首先分析已知组成和浓度的标准样品溶液，由数据处理系统生成校正曲线，再分析经过必要前处理的样品溶液，数据处理系统将其结果与校正曲线进行比较，完成定性/定量的计算，得到样品结果[1]。

2 实验条件

仪器：ICS-90 离子色谱仪主机；AS-DV 自动进样器和RFC-30 溶剂控制器；抑制器（CSRSTM300 4 mm）；色谱柱（CS12A）电脑。

氮气淋洗液：20 mmoL/L 甲烷磺酸淋洗液。

3 实验过程

3.1 淋洗液的配置

用移液管移取1.296 mL 纯甲烷磺酸试剂，加入到盛有去离子水溶液的1 L 容器中,加入去离子水定容至1 000 mL，即得20 mmoL/L 甲烷磺酸淋洗液。

3.2 钠离子标准溶液配置

用1 000 mg/L 钠离子标准溶液配置标准使用液。吸取钠离子25 mL 于250 mL 的容量瓶中，用纯水稀释至刻度线，摇匀，该标准使用液质量浓度为100 mg/L。再移取标准使用液1.00、2.00、5.00、10.0、20.0、25.0 mL 于100 mL 容量瓶中，用纯水稀释至刻度线，摇匀，该标准系列质量浓度为2.00、4.00、10.0、20.0、40.0、50.0 mg/L[2]。

3.3 样品测定过程

待基线平稳后，再次点击“Acqusition On/Off”（采集开始/停止）蓝色圆点按钮停止基线采集。启动样品采集，进行样品采集，分析完成后，经过数据处理得到钠离子样品浓度。

样品分析结束后，用淋洗液冲洗系统至少半小时，确保色谱柱的最佳性能。先关闭抑制器电流，关泵，再关闭电脑、各仪器模块电源、主机、氮气、阀门。

3.4 样品测定结果

3.4.1 钠离子标准曲线测定结果（见表1）

表1 钠离子标准曲线测定结果

续表

3.4.2 钠离子标准样品测定结果（见表2）

表2 钠离子标准样品测定结果

3.4.3 钠离子重复性限、检出限测定结果（见表3）

表3 钠离子重复性、检出限测定结果

3.4.4 煤矿水中钠离子测定（见表4）

表4 煤矿水中钠离子测定结果表

4 结论

根据以上实验结果可以得出，标准曲线的相关性较好，标准样品测定值、重复性限、检出限均在标准规定范围内，对煤矿水水样多次重复测定，相对标准偏差和加标回收率均能达到标准规定的质量控制要求，且线性范围宽，干扰少，不受pH 影响，缺点是耗时长，因此和其他方法相比离子色谱法更适合测定干扰多基体复杂的煤矿水。