探讨稻谷储藏时间与脂肪酸值的变化

吴宜芬，王小平

（江苏句容市粮食局中心化验室，江苏 句容 212400）

稻谷脂肪酸值是稻谷中游离脂肪酸含量的数值，是稻谷籽粒内部脂肪发生酸败的产物；脂肪酸值的变化反映了稻谷品质劣变程度，是衡量稻谷新陈品质的一项重要指标,在稻谷储藏和加工中都十分重要。《稻谷储存品质判定规则》GB/T 20569-2006中，脂肪酸值作为稻谷是否宜存的判定指标，通过实时检测其数值变化，对掌握粮食品质质量、保持粮食加工品质具有指导意义，现就稻谷脂肪酸值在储藏过程中变化探讨如下。

1 测定原理与仪器和试剂

1.1 测定原理

脂肪酸值测定采用酸碱滴定法,其原理是在室温下用无水乙醇提取稻谷中的脂肪酸,用标准氢氧化钾溶液滴定,中和100 g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数即为脂肪酸值。其检验结果以中和100 g粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾的量来表示。

1.2 测定仪器

锤式粉碎磨；感量0.01 g、0.0001 g天平；出糙机（砻谷机）、恒温干燥箱、离心机；移液管、三角瓶、碘量瓶及5 mL微量滴定管。

1.3 试剂

1%酚酞指示剂、KOH标准储备溶液、KOH标准滴定液及油酸标准品。

2 样品制备

2.1 检测样品

检测样品共计380余份。江苏句容市2020年当年收获样品80份、2020年本省储备粮监测样品100余份、2019年大清查监测样品200余份；检测时间分别为2019年4月、2020年9月、2020年11月；检测稻谷品种均为粳稻谷。

2.2 样品预处理

2.2.1 去杂

去杂就是除去稻谷以外的其它物质，包括筛下物、无机杂质和有机杂质。分取试样250 g，经过规定筛号除去筛下物后再检出其余杂质，然后装入磨口瓶中。

2.2.2 脱壳粉碎

净稻谷样品约200 g经出糙机脱壳后，检出残余稻壳和稻谷粒，将净糙米于锤式粉碎磨中碾磨，细度通过40目装封口袋中待用。

2.3 检测方法

水分测定按GB 5009.3-2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》方法进行；稻谷出糙率按GB/T 5495-2008《粮油检验 稻谷出糙率检验》方法进行；整精米率按GB/T 21719-2008《稻谷整精米率检验法》进行；谷外糙米按GB/T 5494-2019《粮油检验 粮食、油料的杂质、不完善粒检验》方法进行；稻谷脂肪酸值按GB/T 20569-2006《稻谷储存品质判定规则》附录A方法进行。

3 检测实验

3.1 试样提取

称取 10 g(准确到 0.01 g)碾磨试样于250 mL具塞三角瓶中，准确吸取50 mL无水乙醇混匀,置振荡器振荡10 min静置片刻后过滤，滤液备用 。

3.2 试样滴定

3.2.1 终点参照

取试样提取液于150 mL三角瓶中加无二氧化碳蒸馏水混匀备用，试样滴定时进行比对，有色差即视为终点。

3.2.2 滴定

吸取试样提取液25 mL于150 mL三角瓶中加无二氧化碳蒸馏水50 mL滴入3～4滴1%酚酞指示剂，用0.01 mol/L KOH标准滴定液滴至微红色（30 s不褪色），用参照液比对有色差即视为终点，记录用去KOH毫升数；同时做空白对比试验。

3.2.3 检测要点

在检测的全过程一是要严格控制实验室温度，提取液在高温下脂肪酸值会急速上升，按照国标规定脂肪酸值测定环境温度控制在l5～25℃范围内；第二要控制好检测时间，从样品碾磨到滴定结束最好在2 h以内完成。

3.3 检测结果

2020年收获稻谷脂肪酸值测定结果见表1，不同储藏时间稻谷脂肪酸值测定结果见表2。

表1 2020年部分稻谷样品脂肪酸值检测结果

表2 不同储藏时间部分样品脂肪酸值检测结果

3.4 监控结果有效性及加标回收验证

为确保检测数据的稳定性、准确性和科学性，使检验工作有序、有效进行，在检测工作过程中，对各个环节进行监督控制保持结果有效性。加标回收是测定脂肪酸值准确度最好验证方法。通过回收率找出实验中各环节存在的问题，控制实验误差，使数据满足规范要求。

加标随样提取验证：先称取一份碾磨试样10 g于250 mL具塞三角瓶中，准确吸取50 mL无水乙醇混匀；再称取一份碾磨试样10 g于250 mL具塞三角瓶中，准确吸取50 mL无水乙醇，随即加入100μL油酸标品（浓度为100.7 mg/mL）混匀，置振荡器振荡10 min静置片刻后过滤（以下同样品测定操作）。加标回收验证结果见表3。

表3 加标回收验证结果

4 结果分析

4.1 监控结果有效性确保数据科学准确

在检测活动中首先要保证检测数据的科学性和准确性，实施监控结果控制，缩小检验人员实验误差，保证检测结果精密度和准确度符合国家标准规定要求。从表3可以看出，采用的加标回收质量控制方法，符合GB/T 27404-2008附录F回收率90.0%～110.0%规定，检测数据准确可靠。

4.2 脂肪酸值与品质质量

水分：适当的水分是粮食种子维持生命和保藏其固有品质的色香味的必要条件；符合储藏要求的稻谷水分，呼吸作用微弱，能抑制微生物繁殖与害虫繁殖的危害，增强粮食的稳定性，控制好水分是提高粮食质量和改善储藏与加工品质的根本性措施。

出糙率：净稻谷脱壳后的糙米质量（其中不完善粒折半计算）占试样的重量的百分率即为出糙率。现行质量标准中以糙米整精米率作为定等基础，它是展示稻谷糙米质量的综合指标。出糙率高低与糙米中不完善粒含量有着密切联系，不完善粒中的病班、生芽及未熟籽粒不仅食用价值降低，直接影响外观和加工出品率，在储藏过程中还会加速稻谷脂肪酸值的升高。表2中不同储藏时间部分样品脂肪酸值检测结果显示：2016年入库稻谷整体质量较差，出糙率低（糙米中病班、生芽及未熟籽粒含量高），脂肪酸值上升的速度较正常年景质量提高12.5%。由此可见籽粒饱满、质量良好的稻谷既能提高加工出品率，又能延缓脂肪酸值上升。

4.3 储藏时间与脂肪酸值

稻谷在储藏过程中受原有品质、储藏条件的影响 ，其物理性状、化学组成、生理活性都会有一定变化，稻谷在储藏过程中脂肪酸值明显上升，每年上升约4～5mg/100g。从表1、表2可以看出：当年入库（2020年入库）稻谷脂肪酸值为11.30mg/100g；储藏1年（2019年入库）脂肪酸值为16.12mg/100g，上升4.82 mg/100 g；储藏2年（2018年入库）脂肪酸值为20.02 mg/100 g，上升 8.72 mg/100 g；储藏 3 年（2017年入库）脂肪酸值为23.64 mg/100 g，上升12.34 mg/100 g；储藏4年 （2016年入库）脂肪酸值为29.89 mg/100 g上升18.59 mg/100 g；储藏5年（2015年入库）脂肪酸值为 32.72mg/100g，上升 21.42mg/100g。检测数据表明储藏时间越长，脂肪酸值越高。

5 建议

脂肪酸值与稻谷品质质量、储藏时间密切联系。为合理使用粮源推动粮食深加工，①在入库过程中认真贯彻执行稻谷国家质量标准，按质分类分仓储藏；②科学保粮，及时推陈储新，保持粮食质量和品质；③跟踪检测，严禁不符合国家标准的粮食进入市场，确保粮食食品安全，真正做到以最佳用途为目标的科学用粮。