动态图像分析技术在磷铵产品粒径、粒形分析中的应用

刘程勇

（云南三环中化化肥有限公司，云南 昆明 650113）

目前我国农业生产所施用的磷肥以磷铵为主。磷铵生产过程中产品质量控制分为内在质量控制和外观质量控制。内在质量控制主要依据国家标准GB/T 10205—2009《磷酸一铵、磷酸二铵》［1］执行；而外观质量控制没有统一衡量标准，各企业的做法不一。随着对肥料粒径、粒形控制技术研究的深入，发现其颗粒大小、粒径分布、外貌形态对其养分释放速率、养分利用率、运输贮存过程中的机械强度均具有一定影响［2］。加之肥料行业产能过剩，市场竞争日益激烈，人们不再只满足于产品的内在质量，对外观质量也有了更高的要求，外观质量也成为衡量产品品质的重要因素之一。

肥料外观质量表征主要有粒径和粒形两个指标。粒径主要指肥料颗粒的大小，肥料行业主要以粒度来表征，例如GB/T 10209.4—2010 《磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第4部分：粒度》、GB/T 15063—2020 《复合肥料》、GB/T 21634—2020《重过磷酸钙》、GB/T 21633—2020 《掺混肥料（BB肥）》中的粒度指标。粒形主要指肥料颗粒的外貌形态，目前粒形指标纳入国家标准的较少，肥料行业主要以平均主导粒径（SGN）、均匀度指数（UI）、圆形度（R）、粒度分布等指标表征，例如GB/T 21633—2020 《掺混肥料（BB 肥）》［3］中SGN值、UI值。

SGN值为肥料粒度大小的指导值，是平均颗粒粒径（单位为毫米）的100倍, 如颗粒粒径平均值为3.1 mm, 则其SGN值为310。SGN值越小，则产品颗粒整体粒径越小；反之，则产品颗粒整体粒径越大。

UI 值即均匀度指数，表征颗粒的均匀程度，为肥料粒度均匀性的指导值，取累计粒度分布达到95%（D95）与10%（D10）时的平均粒径比值的100 倍。UI 值越大，则产品的均匀性越好；反之，则产品均匀性越差。

R值即平均圆形度，表征颗粒的圆整程度，为肥料圆整性的指导值。理论上平均圆形度最大值为1，也就是每个颗粒都是正圆球形。

在磷铵生产中控制SGN值、UI值、R值，有助于改善产品外观质量，作为原料生产BB 肥时，可有效避免不同肥料层析，使混配更均匀，流动性更好，贮存堆放过程中结块的概率也更小。

GB/T 10205—2009《磷酸一铵、磷酸二铵》没有SGN 值、UI 值、R 值的相关测定方法。GB/T 21633—2020《掺混肥料（BB肥）》［3］附录B中给出SGN值、UI值的概念和测定方法（传统筛分法）。

目前肥料制造行业大多采用传统筛分法对粒度、粒形指标进行分析。传统的筛分方法易受筛子、筛分时间、筛分操作人员、粒度分布差异等因素的影响。

鉴于此，云南三环中化化肥有限公司引进粒度粒形分析仪，并对软件进行二次开发，针对行业内普遍认同的控制指标平均主导粒径（SGN）、均匀度指数（UI）、圆形度（R）、粒度分布等外观质量指标一次进料分析，便得到不同维度外观质量指标，操作简单，分析快速，分析结果的重现性较好，对磷铵产品外观质量控制具有现实指导意义。

1 实验部分

1.1 主要实验仪器和设备

粒度粒形分析仪，型号BT-2900，丹东市百特仪器有限公司；电子天平，精度0.1 g，瑞士梅特勒多利多公司。

1.2 实验原理

一定量的肥料颗粒通过电磁振动呈自由状态落下并通过照射光源，CCD（电荷耦合元件）摄像机高速拍摄每个颗粒在光源作用下形成的光学图像，并转换为模拟信号传送至图像采集卡进行数字化，形成数字图像数据供计算机进行处理，自动检测出图像颗粒的个数、面积、周长、粒径等重要参数，并利用计算机软件对采集到的所有颗粒信息进行统计计算，最后得到样品的粒径和粒形分析结果。

1.3 实验方法

（1）开机：接通粒度粒形分析仪电源，打开电脑，启动分析软件，进入分析界面。

（2）系统设置：首先打开状态栏【设置】下的【测试参数】栏，对参数进行设置。放大倍数设置，根据仪器配置的物镜倍数和变倍镜头倍数分别输入0.3和1.0；删除条件，一般设置删除直径小于100 μm的粉尘颗粒，用于过滤图像中的杂质点等非颗粒信息；相机参数设置，设置合适的曝光和灰度有利于提高相机的抓拍速度，使拍摄图像清晰，曝光设置为4，灰度设置为500左右；识别连接颗粒，若没有颗粒的粘连可不设置；停止条件，每次测量取样品200 g，故设置为人为停止；粒径累积，设置为降序；分析序列，设置为二值化（二值化是把一幅原始的灰度图像转化为黑白图像，颗粒为黑色，背景为白色），同时清除图像中的细小杂质；其他参数，建议勾选删除边缘颗粒、形状阈值。因仪器型号不同以及测试样品形态的差异，参数设置也会有差异。

其次利用仪器自带的标尺进入【仪器标定】栏对仪器进行标定。根据生产控制需要设置好粒径筛分点、粒径范围累积分布，通过二次软件开发得出SGN值和UI值（原系统没有此分析功能）。

（3）样品测试：称取磷铵试样200 g，倒入料斗，启动测试开始测定。保存测试结果，仪器会自动统计计算出粒度、SGN值、UI值、R值、粒度分布等粒径、粒形分析指标结果。

2 结果与讨论

2.1 样品量对分析结果的影响

分析结果取决于样品的代表性，样品量太小，分析误差大，结果不具有代表性；样品量大，分析结果更接近真实情况，但会影响分析速度。取磷酸二铵样品，按每次25 g的递进关系累计进样，记录粒度、SGN值、UI值、R值的变化情况，结果见图1至图4。由图1至图4可知，随着样品量增加，2～4 mm颗粒占比、UI值、SGN值、R值总体呈现波动式上升，并逐渐趋于稳定的趋势，综合考虑分析结果的代表性与分析效率，进样量取200 g为宜。

图1 2～4 mm颗粒占比随进样量变化趋势

图2 UI值随进样量变化趋势

图3 SGN值随进样量变化趋势

图4 R值随进样量变化趋势

2.2 传统筛分法与动态图像法结果对比

传统筛分法参照GB/T 21633—2020《掺混肥料（BB 肥）》附录B 规定进行筛分分析，动态图像法采用BT-2900粒度粒形分析仪分析。选用公司生产的磷酸二铵样品进行对比分析，分析结果对比见表1。从表1 可以看出，传统筛分法与动态图像法SGN 值、UI 值接近，R 值传统筛分法无法测定。2～4 mm颗粒占比传统筛分法略高于动态图像法。

表1 磷酸二铵样品传统筛分法与动态图像法分析结果对比

根据GB/T 10209.4—2010《磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第4 部分：粒度》粒度的测定方法，采用传统筛分法与动态图像法对6个不同的磷酸二铵样品进行测定，结果见表2。从表2 可以看出，传统筛分法与动态图像法结果有一定差异，传统筛分法结果略高于动态图像法。主要是所取样品整体粒径偏大，传统筛分法筛孔为方孔，不规则的大颗粒在某个方向下能够通过筛网。

表2 两种方法测定磷酸二铵2～4 mm颗粒占比结果 %

2.3 动态图像法测定磷酸二铵样品的精密度

为了考察动态图像法测定结果的再现性，采用动态图像法对实际生产过程中的磷酸二铵样品平行测定7 次。2～4 mm 颗粒占比、SGN 值、UI 值、R值结果见表3。

表3 精密度实验结果

从表3可以看出，采用动态图像法测定磷酸二铵样品粒度（2～4 mm）、SGN值、UI值、R值的相对标准偏差分别为0.30%、0.99%、0.56%、0，说明该方法重现性好、精密度高。

3 结论

动态图像分析技术具有独特的优势，通过二次简单的开发，一次进料分析便可得出SGN 值、UI值、R值、粒度分布情况，使肥料外观分析工作变得简单、快速、准确，对磷铵产品外观质量控制具有重要现实指导意义。