国标法和仪器法测定脂肪酸值的对比研究*

李亿凡

(珠海市粮食储备有限公司 519000)

脂肪酸值是早籼稻最重要的储藏指标，也是粮食轮换入库和储藏期间的必检指标。目前，测定脂肪酸值的方法主要有两种：仪器法和国标法。两种方法各有优劣，仪器法操作比较简便，仪器价格适中，对操作人员的要求不高，工作环境的光暗程度对测定结果影响不大，可以全天候规模化的运作，大大提高了工作效率，特别是在时间紧、任务重、人手少的基层粮库，新粮(早籼稻)入库时可以发挥重要作用。但是我们对近三年用仪器法测定结果分析发现，其测定储藏时间超过1年的早籼稻时，测定结果与国标法相比会偏高，存在一定的不确定性，另外，粮食新陈度会影响仪器法的准确性，所以用该方法检测新粮时效果好，检测陈粮时要用国标法严格校对，保证其测定结果的误差在国标规定的允许误差范围内，从而保证其测定结果的可靠性。国标法，仪器要求比较简单，价格便宜，准确性高，准确性不受粮食的新陈影响，它是GB/T 20569-2006规定的早籼稻脂肪酸值测定的仲裁方法，但是对操作者来说难度较大，既要有较好的化学基础知识和实验操作技能，还要有丰富的工作经验积累，才能准确判断滴定终点，另外，工作环境的明暗程度对国标法的滴定终点判断也存在一定影响。两种方法各有优缺点，检测新粮用仪器法合适，检测陈粮用国标法合适，应该结合自身工作的实际情况，灵活运用，使两种方法相得益彰。

1 材料与方法

1.1 试验样品

试验样品为三级早籼稻，产地广东、江西等地，生产时间2020年、2019年和2018年。

1.2 主要仪器

具塞磨口锥形瓶:250 mL；移液管：50.0 mL,25.0 mL；微量滴定管5 mL，最小刻度为0.02 mL；天平：感量为0.0001 g；振荡器：往返式，振荡频率为100次/min；实验砻谷机；粉碎机：锤式旋风磨，在粉碎样品时，应避免磨膛发热；脂肪酸值测定仪；短颈玻璃漏斗；中速定性滤纸；锥形瓶:150 mL。

1.3 主要试剂

氢氧化钾：A.R；邻苯二甲酸氢钾：A.R；无水乙醇：A.R；95%乙醇：A.R；酚酞指示剂：称取1.0酚酞溶于100 mL体积分数为95%乙醇中；不含二氧化碳的蒸馏水：蒸馏水煮沸10 min左右，加盖冷却。

1.4 试验方法

稻谷脂肪酸值测定方法GB/T 20569-2006《稻谷储存品质判定规则》，附录A。

1.5 试验样品分组

试验选取了135个有代表性的稻谷样品，其中，2020年产的样品45个，为第1组；2019年产的样品45个，为第2组；2018年产的样品45个，为第3组。用阿拉伯数字为每组样品进行编号，编号从1号至45号。

2 结果与分析

根据表1我们可以看出，两种方法的测定结果比较相近，两种方法结果最高相差1.0(KOH/干基)/(mg/100g)，最低相差0.2(KOH/干基)/(mg/100g)，平均相差0.55(KOH/干基)/(mg/100g)，相差在0～1.0(KOH/干基)/(mg/100g)之间的数据占93.3%，因此，测定新粮的脂肪酸值时可用仪器法，在准确性高的前提下，有利于提高工作效率。

表1 2020年早籼稻脂肪酸值 [单位：(KOH/干基)/(mg/100g)]

根据表2我们可以看出，仪器法的测定结果总体略偏高，两种方法结果最高相差1.5(KOH/干基)/(mg/100g)，最低相差0.8(KOH/干基)/(mg/100g)，平均相差1.22(KOH/干基)/(mg/100g)，相差在1.0(KOH/干基)/(mg/100g)～1.5(KOH/干基)/(mg/100g)之间的数据占91.1%，因此，测定储藏时间超过1年的早籼稻时，用国标法更合适。

表2 2019年早籼稻脂肪酸值 [单位：(KOH/干基)/(mg/100g)]

根据表3我们可以看出，仪器法的测定结果总体偏高明显，两种方法结果最高相差2.5(KOH/干基)/(mg/100g)，最低相差1.0(KOH/干基)/(mg/100g)，平均相差1.62(KOH/干基)/(mg/100g)，相差在1.5(KOH/干基)/(mg/100g)～2.5(KOH/干基)/(mg/100g)之间的数据占66.7%，因此，测定陈粮的脂肪酸值时用国标法的测定更合适。

表3 2018年早籼稻脂肪酸值 [单位：(KOH/干基)/(mg/100g)]

3 结论

用仪器法测定新稻时，其测定结果与国标法的测定结果比较接近，效果比较理想，该法可以极大提高工作效率，特别是在时间紧、任务重、人手少、员工文化素质低的基层粮库，新粮入库时可以发挥更大作用，但是为了保证仪器法测定结果的准确可靠，建议经常与第三方有资质的检测机构的测定结果进行校准，确保测定结果的准确可靠。国标法是早籼稻脂肪酸值测定的仲裁方法，其准确性高，测定结果不受粮食新陈的影响，但是该法对操作人员的文化素质要求比较高，要有较好的化学基础知识和实验操作技能，对滴定终点判断要准确，难度比较大，所以应该结合自身工作的实际情况，灵活运用，使两种方法相得益彰。