吡蚜酮对金银花蚜虫防效和残留安全性探究

盛桂林， 张志春，李加松，史明武，沈迎春*

(1.江苏省农药总站，江苏 南京 210036；2.江苏省农业科学院，江苏 南京 210014；3.东海县植物保护检疫站，江苏 东海 222300；)

金银花是我国代表性中药材之一，茎、叶、花均可入药，具有清热解毒、广谱抗菌功效[1]。随着新型冠状病毒的爆发和蔓延，其作为中成药例如连花清瘟和双黄连的重要成分，备受市场青睐。蚜虫是金银花第一大害虫，刺吸金银花嫩叶、幼蕾，导致花蕾枯焦、叶片脱落，同时，蚜虫能传播多种植物病毒，严重影响金银花产量和品质[1-2]。当前，仅有苦参碱(生物农药)、啶虫脒(氯化烟碱类)和联苯菊酯(拟除虫菊类)3种药剂正式登记用于防治金银花蚜虫(http：//www.chinapesticide.org.cn/hysj/index.jhtml)。为拓宽金银花蚜虫防治药剂种类，延缓抗药性发生发展，本试验通过开展田间药效和农药残留试验，探究吡蚜酮(吡啶类)对金银花蚜虫防治效果及残留安全性影响，以期为科学使用吡蚜酮防治金银花蚜虫提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料 供试昆虫：蚜虫(江苏：桃粉蚜；江西：芹菜蚜；四川：中华忍冬圆尾蚜；)

供试药剂：50%吡蚜酮水分散粒剂；20%吡虫啉可溶液剂；乙腈(色谱纯；HPLC级)；甲酸。

供试品种：田间药效试验，巨花1号(江苏)、大毛花(江西)、白银花(四川)；残留试验，大毛花(江苏)、鲁峪一号(河南)、山东四季(湖北)、百花1号(山东)。

1.2 试验设计

1.2.1 吡蚜酮防治金银花蚜虫田间试验 在江苏、江西、四川3地进行试验，每个地区4个重复，50%吡蚜酮水分散粒剂设置9.6g/667m2、14.4g/667m2、19.2g/667m23个用量梯度，以15mL/667m220%吡虫啉可溶液剂为对照。于金银花现蕾期，蚜虫发生始盛期用药1次。每个小区随机五点取样，每个点定点调查1簇，每簇在东西南北中五个方位调查5个枝条(顶端长10cm)上蚜虫数，施药前和施药后1、3、7d各调查1次活虫数。计算防治效果。

1.2.2 吡蚜酮在金银花中残留试验 在江苏、河南、山东、湖北4地试验小区各设置1个处理小区，1个对照小区，每个小区面积200m2，以制剂量19.2g/667m2(有效成分144g/hm2)施药1次。施药后第14d和第21d分别采集样品。将采集的金银花样品用电热鼓风干燥箱烘干(制干方法：开始烘干时温度控制在30～35℃；2h后将温度提高到40℃左右；再经5～10h，温度提高到45～50℃，维持10h：最后温度提升到55～58℃，最高≤60℃，烘干总时间为24h，烘成9成干。烘干样品-18℃保存)。

准确称取5g金银花烘干样品于50mL离心管中，加入25mL乙腈，研磨震荡30min，然后以5 000r/min离心5min，取0.5mL上清液加1.5mL乙腈混溶后，过0.22μm滤膜于1mL进样瓶中，用HPLC-MS/MS法测定残留量。在毒理学和化学残留量基础上，根据我国居民膳食消费量，估算农药膳食摄入量，包括长期/短期膳食摄入，评估膳食风险。

1.3 数据分析

1.3.1 田间药效试验

虫口减退率(%)=(施药前活虫数-施药后活虫数)/施药前活虫数×100；

防治效果(%)=(处理区虫口减退率-空白对照区虫口减退率)/(100-空白对照区虫口减退率)

相关试验数据采用邓肯氏新复极差“DMRT”法，利用DPS软件进行统计分析。

1.3.2 吡蚜酮在金银花中残留量计算

R=(C×V1×V3)/(W×V2)

式中：R：样品中测试物残留量，mg/kg；C：样品提取溶液浓度，mg/L； V1：样品溶液的最终定容体积，mL；V2：样品溶液的移取体积，mL；V3：样品提取溶液总体积，mL；W：样品重量，g。

1.3.3 吡蚜酮在金银花中的膳食风险评估

计算国家估算每日摄入量NEDI=Σ[STMRi(STMR-Pi)×Fi]

风险概率RQ(%)=NEDI/(ADI×b.w.)×100

式中：STMRi为农药在某种食品中的规范残留试验中值，mg/kg；STMR-Pi为采用加工因子校正后的规范残留试验中值，mg/kg；Fi为一般人群对该食品的消费量，kg；b.w.为我国普通人群人均体重，按63 kg计；RQ为风险商，%；ADI为农药的每日允许摄入量，mg/kg b.w.。在计算NEDI时，如果没有合适的STMR值或STMR-Pi值，可直接采用相应的MRL值代替。当RQ≤100%时，认为该农药残留对一般人群健康的影响在可接受的风险水平，值越小，风险越低。

2 结果与分析

2.1 吡蚜酮对金银花蚜虫的防效 为明确吡蚜酮对金银花蚜虫作用效果及防效稳定性，根据农药田间试验准则，我们于2020年在江苏、江西、四川3地开展了吡蚜酮防治金银花蚜虫田间试验。试验结果显示，在江苏地区，施用50%吡蚜酮水分散粒剂14.4～19.2g/667m2(有效成份108～144g/hm2)于金银花蚜虫发生始盛期施药，7d后对其防效为82%～94%，在江西地区防效为92%～99%，在四川地区防效为93%～99%，3地防效虽有一定差异，但均>80%，生产中可有效防治金银花蚜虫(表1)。另外试验过程中，3地金银花正常生长，未观察到药害症状。

表1 50%吡蚜酮水分散粒剂防治金银花蚜虫药效试验

2.2 吡蚜酮在金银花中的残留量 根据残留试验指南要求，在江苏、河南、山东和湖北4个省份开展了吡蚜酮在金银花中残留试验，结果表明，吡蚜酮在施药后14和21d后在金银花(干)中的最高残留量均为<0.01～0.07mg/kg(表2)。膳食风险评估报告表明，根据我国农药登记和居民的人均膳食结构情况分析，普通人群国家估算每日吡蚜酮摄入量是1.80mg，占日允许摄入量的95.49%(<100%)，膳食风险可接受(表3)，即距离施药后14d后采摘金银花膳食风险可控。

表2 50%吡蚜酮水分散粒剂在金银花(干)中的最终残留量

表3 50%吡蚜酮水分散粒剂在金银花中膳食风险

3 讨论与结论

吡蚜酮作为是高效低毒的吡啶甲亚胺衍生物，能够有效阻塞蚜虫口针，导致蚜虫饥饿致死[3-4]。目前，吡蚜酮已经登记用于防治蚜虫、小绿斑叶蝉、飞虱、蓟马等刺吸式害虫，适用作物包括水稻、小麦、蔬菜、棉花和果树等[3]。本试验中，江苏、江西和四川3地的药效试验表明，50%吡蚜酮水分散粒剂对金银花蚜虫防效稳定在>80%，不同处理剂量防效有一定差异显著性，生产中建议使用14.4～19.2g/667m2剂量防治金银花蚜虫。值得思考的是，本试验中，四川、江苏2地在药后1d，吡虫啉速效性与吡蚜酮相当，可能是和蚜虫种类及基地前期用药习惯等因素相关。下一步，需强化基础研究，明确蚜虫在金银花上的生物学特性和危害特点，进一步明确用药时间，监测蚜虫抗药性。

残留是中药材安全用药的第一考虑要素。吡蚜酮属于吡啶类杀虫剂，已有在水稻[5]、甘蓝[4]和柑橘[6]等作物上的残留试验报道，但未有在忍冬科植物上相关试验报道。本次在河南、江苏、山东和湖北4地开展的农药残留试验表明，在施药14d后的残留量均<0.01～0.07 mg/kg，膳食风险可接受。考虑当前金银花以露天栽培为主，光照、雨水能加速吡蚜酮降解[4]，此外，吡蚜酮具有良好的内吸性[3]，能加速其在植物表层降解，在推荐剂量范围内，可放心使用，14d安全间隔期后采收风险可控。

综合田间防效和残留试验，生产中可用吡蚜酮防治金银花蚜虫，应注意与联苯菊酯、啶虫脒等已登记药剂轮换使用。