发泡法制备铁酸镁超轻多孔陶瓷材料的气孔率研究

马丁剑 徐泽跃 许小静 吴正颖

(1江苏省陶瓷研究所有限公司，宜兴214221;2江苏水处理技术与材料协同创新中心，苏州科技大学，苏州 215009）

0 前 言

铁酸镁超轻多孔材料（见图1）是一种采用发泡法制备的多孔材料，具有贯通的气孔结构，气孔率可达到90%以上。多孔材料的用途广泛，一般用作保温材料、过滤器、催化剂载体、吸声材料和生物材料等，其制备方法一般有有机泡沫浸渍法、发泡法、添加造孔剂法、凝胶注模工艺、泡沫注凝法等[1]。利用发泡法制备多孔材料，气孔率较高，材料气孔的大小、分布的均匀性是这项技术的难点。铁酸镁在铁矿粉造块、炼钢、无毒防腐颜料、耐火材料、催化剂和气敏材料都有广泛的应用[2]，近年来的研究发现其可用于污水处理中的磷吸附材料。本研究以氧化铁和氧化镁作为原料，通过固相法合成铁酸镁，再与蔗糖混合熔化后进行发泡，经过烧成制备铁酸镁超轻多孔材料。铁酸镁多孔材料最高气孔率可达到95%以上，因为材料气孔率较高，作为对水体中吸附材料的载体具有很高的实用性。

图1 铁酸镁材料宏观形貌

1 实验材料和方法

1.1 实验材料

本实验以氧化铁和氧化镁为原料，用固相法合成铁酸镁粉体，运用发泡法制备铁酸镁超轻多孔材料，通过调节铁酸镁与蔗糖的混合比例（以下简称料糖比）和发泡温度控制材料的发泡程度和气孔大小，工艺流程图如图2所示。

图2 铁酸镁多孔材料的制备工艺流程

1.2 性能测试

实验目的是制备具有高孔隙率的铁酸镁材料，其性能测试结果如表1所示。

表1 铁酸镁多孔材料的性能测试

2 实验结果与讨论

2.1 料糖比对材料的影响

本实验所制备的铁酸镁多孔陶瓷是以铁酸镁粉料为结构主体，蔗糖作为发泡剂，料糖比是影响材料性能的主要因素之一。

由图3可以看出，在保持其它因素不变的情况下，随着料糖比的增加，材料的发泡体积逐渐减小。产生这种现象的原因是蔗糖在一定的温度下发生脱水缩合反应，最终形成焦糖素[3]，生成的气体在分散系中形成气泡，分散系中蔗糖的含量越低，产生的气泡越少，所以材料发泡时体积膨胀越小。对比料糖比对材料发泡的影响，由图3可以看出，随着料糖比的增加，材料的烧成收缩减小，造成这种现象的原因是铁酸镁粉体在分散系中的占比高，发泡后有机物的生成量占比较小，在烧成时由于有机物含量少，且发泡时蔗糖产生的气泡少，在材料烧成时气孔慢慢收缩[4]，颗粒之间的排列更加紧密，导致材料会有大幅度的体积收缩，在烧成时相对的收缩也会减小。

图3 料糖比对发泡体积和烧成收缩的影响

由图4可以看出，在相同的条件下，随着料糖比的升高，材料的气孔率（显气孔率）呈下降的趋势，材料的体积密度增大，产生这种现象的原因有：（1）随着料糖比的升高，分散系中蔗糖的含量减少，在发泡时蔗糖产生的气体减少，材料内部的气孔变少，气孔率也减小；（2）随着料糖比的升高，分散系中的铁酸镁颗粒增加，对蔗糖发泡时产生的气泡的应力增加，并且垂直方向的力较水平方向的力更大，此时的气孔形状较扁，材料垂直高度减小，材料发泡后的体积减小，材料的体积密度增加。

图4 料糖比对材料显气孔率和体积密度的影响

2.2 发泡温度对材料气孔率的影响

由图5可以看出，在其它因素保持不变的情况下，发泡温度越高，蔗糖的脱水缩合反应越剧烈，短时间生成的气体较多，分散系中的气泡融合，产生较大的气泡，使材料体积膨胀加剧，材料发泡时的体积膨胀增加，但对于材料烧成时的收缩，目前没有较为明显的影响规律。

图5 发泡温度对发泡体积和烧成收缩的影响

由图6可以看出，在其它因素一定的情况下，随着发泡温度的升高，材料发泡时的气孔率在121 ℃前呈上升的趋势，在121 ℃后呈下降的趋势。其原因是在较低的温度下发泡，产生气体的速率较慢，且气孔较小，其泡之间接触融合的概率减小，形成气泡间连通的通道减小，材料内闭气孔较多，气孔率较小；发泡温度升高后蔗糖反应的速率变快，体积膨胀增加，气泡合并后材料的孔径变大，大量的气体溢出，气体生成气孔的数量减少，导致气孔率下降。

图6 发泡温度对材料显气孔率的影响

3 结 论

（1）在实验范围内，随着料糖比的增加，材料的发泡体积减小，发泡程度降低，材料的体积收缩率减小，材料的气孔率呈下降的趋势。

（2）在实验范围内，发泡温度升高，材料的发泡程度增大，材料的孔径变大，对烧成收缩没有明显的影响，但气孔率整体有下降的趋势。

（3）通过调控料糖比和发泡温度，可简单控制材料的气孔大小和材料的发泡程度。