杨艳丽,李文涛,朱奇鹏,李红波
(山西农业大学农业工程学院,山西 太谷 030801)
火麻为桑科类一年生草本植物,也被称为大麻、汉麻等,目前在我国云南、贵州、陕西、山西以及黑龙江等地均有大面积种植[1-2]。火麻韧皮纤维强度高、韧性好,是造纸、纺织以及制备绿色复合材料的原料之一[3-4]。相较于传统合成纤维,植物纤维来源于天然可再生植物,资源丰富,可生物降解,且具有较高的比强度和比模量等优点[5-6],充分了解利用好天然植物纤维,对解决资源匮乏和日益严重的环境问题具有非常重要的意义[7]。
韧皮纤维的弹性模量、抗拉强度及断裂应变等是反映韧皮纤维品质好坏的重要力学指标,也是评估纤维可纺性能与织物使用性能的重要参数。对韧皮纤维的力学研究常关注于具有一定长度和细度、适合纺纱的细长束状纤维,即工艺纤维[8-9]。李华等[8]对大麻不同部位纤维束进行了力学测试。Symington等[9]对黄麻、亚麻、红麻等植物韧皮纤维束进行了力学测试,并发现湿度对不同纤维束力学性能的影响不同。
纤维束力学性能主要由其单纤维组成所决定,因此需对单纤维力学性能开展研究。研究人员采用原位拉伸[10]、微拉伸测试[11-13]以及纳米压痕[14]等测试方法对洋麻、苎麻、亚麻、大麻等植物单纤维开展力学测试。研究[7,15]发现,植物单纤维力学性能表现较为分散,很大程度上由纤维结构、化学组成、螺旋角和细胞尺寸缺陷等决定,同时由于天然纤维的强吸水性,其力学性能在不同环境温度、相对湿度、纤维含水率情况下变化也较大,这极大地限制了天然纤维增强复合材料在工程中的应用。研究人员通过测试分析了植物纤维含水率与力学性能的关系,但由于测试条件及其他因素(生长环境、提取方法、保存条件等)的不同,导致纤维力学性能与纤维含水率之间的变化趋势也不尽相同。Placet等[10]通过力学测试发现相对湿度从25%增至80%时,大麻纤维的弹性模量增加了20%。而Davies等[16]观察到亚麻和荨麻纤维弹性模量随相对湿度的增加呈递减趋势(相对湿度从30%增至80%,亚麻纤维弹性模量减小了23%),Symington等[9]在亚麻纤维、Ngo等[17]在大麻中也发现类似规律。Baley等[18]通过力学测试发现干燥对亚麻单纤维抗拉强度有非常显著的影响,且这种影响是不可逆的。Jin等[19]研究了大麻纤维在不同环境中的老化情况,并对不同老化情况下单纤维力学性能进行测量,发现在湿热老化条件下单纤维力学损失最高。对植物纤维的力学测试一般采用较长的单纤维试样(样品长度一般在10 mm左右),但由于较长纤维通常含有横向节结等瑕疵[20],使得纤维断裂强度等力学指标出现较大差异,研究人员通常用Weibull分布来预测纤维强度[10]。
为避免节结等瑕疵对纤维力学性能的影响,本文采用纤维微拉伸测试技术对短单纤维开展了力学测试,测取了单纤维的弹性模量、抗拉强度、断裂应变等相关力学参数,同时考虑了相关力学参数随环境湿度的变化趋势,旨在探究环境湿度对火麻单纤维力学性能的影响。
本试验所用的火麻取自山西晋中榆次火麻种植地。从地里选取自然风干火麻茎秆,自基部截取,将表皮从茎秆剥离后带回实验室,为提取单纤维做准备工作。
山西农业大学农业生物力学实验室的JSF08高精度短纤维形态和力学性能测试仪。
参考植物短纤维力学测试方法[11,21]对火麻单纤维实施力学测试。单纤维两端粘有球形胶滴,卡具采用球槽型夹持方式(图1)。辅助设备为环境湿度控制盒。载荷传感器量程为5 N,加载速度为0.005 mm/min,测试环境温度为22℃,环境湿度分别为20%、30%、40%、50%、60%、70%。
图1 纤维夹持系统Fig.1 Fiber gripping system
1.3.1 纤维提取
采用离析法提取火麻单纤维,离析液由冰乙酸和过氧化氢溶液(浓度为30%)按照1∶1的比例制成。称取0.1 g的火麻韧皮部放入装有离析液的试管中,并用保鲜膜密封试管口防止离析液挥发;然后将试管放入温度为80℃的电热恒温鼓风干燥箱进行恒温处理,直至纤维发白;完成后将纤维从试管中取出并用蒸馏水进行清洗至中性;最后将离析好的纤维放入浓度为75%的酒精中进行脱水保存。
1.3.2 单纤维样品制备
单纤维样品的制备过程如图2所示。
图2 单纤维样品制备过程Fig.2 Elementary fiber sample preparation process
(1)纤维选取:挑取部分样品放在载玻片上,将其置于体视显微镜下实施观察,从中选取通直的火麻单纤维。用精细镊子夹持纤维端部,将纤维转移并固定在缝隙宽度为3 mm的有机玻璃板上。
(2)纤维滴胶:纤维两端固定球形胶滴过程在体视显微镜下进行。先将环氧树脂AB胶按标准配比混合,再用专用镊子尖端蘸取微量胶水,反复开合拉出胶丝,然后将胶丝小心缠绕至纤维两端,固定10 min后再重复上述动作3~4次,最终在纤维两端形成直径0.5 mm的球形胶滴。在粘胶的过程中纤维中间部位要避免接触胶丝,以防胶丝对纤维测试产生影响。制备好的纤维试样放到60℃的电热恒温鼓风干燥箱中固化24 h。本试验中单纤维两胶滴间跨距均小于1.7 mm。
1.3.3 单纤维拉伸
将制备好的试样放入设定好湿度的控制盒中平衡4 h以上,再进行单纤维拉伸测试。为保证试验的准确性,在每个环境湿度下对15个单纤维样品进行拉伸试验。
纤维拉伸测试步骤如下:(1)焦距调整,使纤维图像清晰地显示在屏幕上;(2)调节纤维卡具,使纤维两端的胶滴卡在“V”形槽口处;(3)对纤维水平、垂直取向进行调节(图3);(4)对纤维施加5 mN的预紧力,利用仪器配置显微镜测取单纤维的直径和两胶滴间的长度;(5)拉伸速度设置为0.005 mm/min,调节环境湿度,然后进行拉伸测试;(6)纤维拉断后,利用得到的载荷-位移曲线及应力-应变曲线,计算单纤维的弹性模量、抗拉强度、断裂应变等力学指标。各力学指标具体计算方法如下。
图3 纤维取向调节Fig.3 Fiber orientation adjustment
从拉伸应力—应变曲线的斜直线段来计算火麻单纤维的弹性模量,计算公式如式(1)所示:
式中:E为弹性模量,GPa;F为拉力,N;l为纤维两端胶滴间的长度,即纤维初始长度,m;Δl为变形量,m;A为纤维的横截面积,m2。
纤维的抗拉强度可由最大抗拉力及纤维横截面积得出,计算公式如式(2)所示:
式中:σb为抗拉强度,MPa;Fmax为纤维最大拉力,N;A为纤维的横截面积,m2。
根据单纤维拉断前后的长度来计算单纤维的断裂应变,计算公式如式(3)所示:
式中:ε为断裂应变,用百分比表示,%;l1为单纤维拉断时的长度,mm;l为纤维两端胶滴间的长度,即纤维初始长度,mm。
火麻单纤维典型载荷—位移曲线及应力应变曲线见图4。由图4(a)可知,在火麻单纤维拉伸过程中会出现预紧段和张紧段。预紧段是纤维球形胶滴与槽型卡具缓慢接触,逐渐受力的过程。纤维张紧段呈现明显线弹性行为,整体无明显塑性屈服阶段。根据火麻单纤维的载荷—位移曲线,结合纤维横截面积和初始长度,可以得到单纤维的应力—应变曲线图(图4(b))。应力—应变图中张紧段的斜率即为火麻单纤维的弹性模量。本次试验所测试的90根火麻单纤维的平均断裂载荷为93 mN,平均应力为308.71 MPa,平均弹性模量为19.92 GPa,平均断裂应变为2.57%。具体火麻单纤维在不同环境湿度下弹性模量、抗拉强度以及断裂应变等力学指标的测试结果见表1。
表1 拉伸试验结果Table 1 Tensile test results
图4 单纤维典型载荷—位移及应力—应变曲线Fig.4 The typical load-displacement and stress-strain curves of elementary fiber
利用试验设计与统计分析软件SAS对火麻单纤维重新加湿的拉伸试验结果进行方差分析[22],分析结果如表2所示。
表2 拉伸试验结果方差分析Table 2 Analysis of variance for tensile test results
根据表2的方差分析结果可知,环境湿度对火麻单纤维的弹性模量和抗拉强度的影响极显著(p<0.000 1),对断裂应变的影响为显著(p=0.02)。
弹性模量是衡量物体抵抗弹性变形能力大小的重要力学参数。火麻单纤维弹性模量随环境湿度的变化趋势如图5(a)所示。在环境湿度从20%增加到70%的过程中,火麻纤维的弹性模量降低了72.22%。在20%的环境湿度下,火麻纤维的弹性模量(29.88 GPa)最大,随着环境湿度的增加,火麻单纤维的弹性模量减小。最初环境湿度从20%增加到40%时,弹性模量迅速降低,从40%增加到60%过程中弹性模量呈缓慢下降趋势,从60%增加到70%时,弹性模量又转为迅速下降。
火麻单纤维的抗拉强度反映了纤维抵抗破坏的能力。分析各环境湿度下火麻单纤维的抗拉强度可以发现:在20%的环境湿度下时抗拉强度(427.32 MPa)最大,随着环境湿度的增加,火麻单纤维的抗拉强度在减小,变化趋势如图5(b)所示。当环境湿度较低,从20%增加到30%时,抗拉强度的变化趋势比较平缓,而后环境湿度从30%增加到40%时,抗拉强度呈现迅速下降趋势,环境湿度从40%增加到60%时,抗拉强度又呈现缓慢下降趋势,从60%增加到70%时,纤维抗拉强度迅速降低。
纤维的断裂应变是衡量纤维柔软性能的重要指标,火麻单纤维断裂应变随环境湿度的变化趋势如图5(c)所示。在本试验所有的环境湿度下,单纤维的断裂应变均小于3%。在环境湿度为20%时,火麻单纤维的断裂应变为2.26%。随环境湿度的增加断裂应变近似呈线性趋势缓慢增加,在环境湿度为70%时,断裂应变增加为2.93%。在环境湿度从20%增加到70%的过程中,断裂应变增加了29.65%。
图5 火麻单纤维力学性能随环境湿度的变化趋势Fig.5 Influence of environmental humidity on mechanical properties of hemp fiber
文章采用纤维微拉伸测试技术对短单纤维开展了力学测试,测取了单纤维的弹性模量、抗拉强度、断裂应变等相关力学参数,同时考虑了相关力学参数随环境湿度的变化情况。主要结论如下:
(1)火麻单纤维破坏载荷为93 mN,抗拉强度为308.71 MPa,弹性模量为19.92 GPa,断裂应变为2.57%。
(2)随着环境湿度从20%增至70%,火麻单纤维的弹性模量和抗拉强度均有逐渐递减趋势,其中单纤维弹性模量从29.88 GPa降至8.30 GPa,抗拉强度则从427.32 MPa降至150.58 MPa。
(3)单纤维断裂应变随着环境湿度的增加有增加趋势,其从2.26%逐渐增至2.93%。