AZ31B镁合金超声滚压表层力学性能的纳米压痕测试

杨恒 高红红 朱元鹏 霍瑾翔

摘要：超声滚压可以使镁合金表面纳米化，从而影响表层的力学性能。研究多道次超声滚压AZ31B镁合金表层力学性能，可以为镁合金超声滚压仿真分析提供依据。本文通过车削和多道次超声滚压对AZ31B镁合金棒进行表面处理，采用白光干涉ZeGageTM Plus光学轮廓仪对车削和超声滚压后试样的表面形貌进行观测，通过纳米压痕仪测定试样表层的纳米硬度和弹性模量，并获得载荷-位移曲线。结果表明，经3道次超声滚压加工后，AZ31B镁合金表面粗糙度由车削后的0.568um降低至0.192um，下降了66.2%;相同的加载方式下，越接近超声滚压表面，纳米压痕深度越浅;在距离表面300μm深度内，纳米硬度得到明显提升，且越接近超声滚压表面，纳米硬度越大;在距离表面200μm深度内，弹性模量明显增大，说明3道次超声滚压对AZ31B镁合金表层纳米力学性能的显著影响层深度达到200μm。多道次超声滚压提高了材料表层的纳米硬度和弹性模量，起到了表面强化的作用。

Abstract： The mechanical properties of the surface are affected by the surface nanocrystallization of magnesium alloy by ultrasonic rolling. Investigation mechanical properties of AZ31B magnesium alloy by multi-pass ultrasonic rolling will provide a basis for ultrasonic rolling simulation and analysis of magnesium alloy. In this paper， AZ31B magnesium alloy bars were processed by turning and multi-pass ultrasonic rolling.The surface morphology of the specimens after turning and ultrasonic rolling was observed using a white light interferometer ZeGageTM Plus optical profilometer. The hardness and elastic modulus of surface layer were measured by nano-indentation test， and the load-displacement curve was obtained. The results show that the surface roughness of AZ31B magnesium alloy decreases from 0.568um to 0.192um after three passes ultrasonic rolling， which decreases by 66.2%.Under the same loading mode， the nano-indentation depth decreases with the decreasing distance to the surface. The nano-hardness of the surface layer increases obviously within 300μm from the surface， and it increases with the decreasing distance to the surface. The elastic modulus of the surface layer obviously increases within 200μm from the surface. It is indicated that the significant effect layer of three-pass ultrasonic rolling on the nano-mechanical properties of AZ31B surface reaches 200μm. Multi-pass ultrasonic rolling improves the nano-hardness and elastic modulus of the surface layer， and plays a role of surface strengthening.

關键词：超声滚压;AZ31B;纳米压痕;表面形貌;力学性能

Key words： ultrasonic rolling;AZ31B;nano-indentation;surface morphology;mechanical property

中图分类号：TG306                                    文献标识码：A                                  文章编号：1674-957X（2022）02-0057-03

0  引言

镁合金由于密度低，比强度、比刚度高，广泛应用在汽车领域[1]，其应用大幅度减轻了汽车的质量，减少了燃油消耗量，促进了汽车发动机轻量化发展。但是，镁合金的标准电位极负，在空气中很容易被腐蚀，生成的氧化膜疏松多孔，导致表层力学性能下降，极大地限制了其应用和发展[2]。此外，镁合金在使用过程中发生的疲劳、腐蚀和摩擦磨损大多是从表层开始，逐渐向基体延伸扩展，最终整体损坏失效，造成巨大的经济损失或引发事故[3]。因此，提高镁合金的表面质量和力学性能对于延长其服役寿命有着重要意义。

表面纳米化技术能够在材料表面制备出一定厚度的纳米层，将纳米晶体材料的优异性能与传统工程金属材料相结合，改善材料的表面性能[4]。超声表面滚压加工（USRP）作为一种新兴的超声辅助表面纳米化技术，可以在降低材料表面粗糙度的同时，细化表层显微组织，提高表层力学性能[5]。

王婷利用超声表面滚压技术对40Cr轴进行处理，相较于传统的磨光工艺，USRP后的试样表面粗糙度由0.18μm降低至0.05μm，表面显微硬度较原始试样提高63%，试样表层形成了厚度约为200μm的流变组织，最小晶粒尺寸可达3-7nm[6]。刘宇等对超声表面滚压加工后40Cr力学性能进行了研究，结果表明，不同滚压遍数后40Cr表层弹性模量和纳米硬度的最大值均位于表面，加工3遍后的表面弹性模量和纳米硬度相较于基体分别提高了3.46%和33.18%;加工6遍后的表面弹性模量和纳米硬度相较于基体分别提高了7.1%和43.17%。最大残余压应力值出现在表面，3遍和6遍USRP处理后的表面残余压应力值分别为976MPa和1169MPa[7]。蒋书祥等对7050铝合金进行超声滚压加工时发现，USRP后铝合金表面微观形貌明显改善，当滚压次数为4次时，表面微观形貌最均匀;随着滚压次数增加，表面粗糙度先减小后增大，最大降幅达73%。铝合金表面硬度值、残余压应力随滚压次数的增大而增大，且硬度最大提高了43%，表面残余压应力值最大为242.9MPa[8]。

现有针对Mg合金USRP的研究主要集中在工艺参数对表面宏观形貌和力学性能的影响，表层纳米力学性能的研究相对较少，特别是多道次USRP表层纳米力学性能的变化规律和影响层深度还有待深入研究。因此，本文通过USRP对挤压态AZ31B镁合金棒进行表面强化，采用白光干涉ZeGageTM Plus光学轮廓仪观测车削和超声滚压后试样的表面形貌，通过纳米压痕试验研究超声滚压后AZ31B表层的纳米力学性能，为后续的镁合金超声滚压变形仿真提供材料性能参数。

1  实验材料与方法

1.1 实验材料

选用直径15mm、长50mm的挤压态AZ31B镁合金棒料作为实验材料。加工参数为：切削速度45m/min，进给速率0.05mm/r，切削深度1mm，将AZ31B镁合金棒的直径车削到？准10mm。

1.2 超声滚压处理

对车削后AZ31B镁合金棒的外圆柱面进行超声滚压表面强化。加工参数为：主轴转速600r/min，静压力0.1MPa，进给速率0.03mm/r，超声振幅7μm，滚压次数3次，整个滚压过程采用酒精进行冷却。

1.3 纳米压痕实验

从滚压后的工件上截取两个长度为10mm的圆柱试样，一个进行表面形貌测量，另一个将其外圆柱面封胶，如图1所示，依次采用400#、800#、1000#、1500#、2000#、3000#水磨砂纸对试样端面进行打磨，接着采用W2.5、W1.5、W1、W0.5粒度的多晶金刚石抛光膏在金相抛光机上对试样进行抛光。为了研究超声滚压AZ31B镁合金表层的力学性能变化规律，在试样端面沿直径方向距离表面10μm、100μm、200m、300μm、700μm（基体）的5个点进行纳米压痕测试，如图2所示。

本实验采用美国Bruker-Hysitron公司的TI980型纳米压痕仪，其载荷分辨率为1nN，位移传感器的分辨率为10nm，壓头为Berkovich金刚石压头。通过压头给样品表面施加最大10mN的载荷，加载和卸载速率均设为2mN/s。纳米压痕测试是一种先进的材料表面力学性能测试技术，通过纳米压痕仪将超低载荷施加到被测材料表面，实时记录压头压入被测材料的载荷与位移关系曲线，根据曲线可以推算出材料的纳米硬度（H）和弹性模量（E）[9]。

2  实验结果与分析

2.1 表面粗糙度分析

使用白光干涉ZeGageTM Plus光学轮廓仪对车削和超声滚压后AZ31B镁合金试样表面形貌进行测量，结果如图3所示，可以看出，相较于车削处理，3遍超声滚压后的AZ31B镁合金表面质量得到了极大的改善，表面粗糙度由车削后的0.568um降低至0.192um，降低了66.2%，这是因为在超声表面滚压加工过程中，工具头的高频振动冲击促进材料表面的塑性流动，材料表面的波峰被削减，波谷被填满，进而显著降低了材料的表面粗糙度。

2.2 纳米压痕载荷-位移曲线

超声滚压3遍后AZ31B镁合金表层的纳米压痕载荷-位移曲线见图4。从图中可以看出：距表面10μm、100μm、200μm、300μm、700μm处的最大压入深度分别为520nm、525nm、534nm、548nm、588nm;卸载后的残余压深分别为415nm、417nm、426nm、450nm、485nm，说明在相同加载条件下，越靠近滚压表面，最大压入深度和残余压深越小，AZ31B抵抗外载的能力越强，强化效果越明显。

2.3 纳米硬度

纳米硬度反映样品承受接触载荷的能力。图5为超声滚压3遍后AZ31B镁合金的纳米硬度随深度的变化曲线，距表面10μm处的纳米硬度为1.24GPa，比滚压前的硬度（0.92GPa）提高约34.8%。随着深度的增加，纳米硬度逐渐减小，当深度达到700μm时，纳米硬度值最小为0.92GPa，与滚压前的硬度值相当。超声滚压加工中发生的孪晶和动态再结晶现象导致AZ31B镁合金表面的加工硬化最明显，呈现出纳米硬度从表面到基体逐渐减小的现象。

2.4 弹性模量

弹性模量反映材料抵抗弹性变形的能力。超声滚压3遍后AZ31B镁合金表层的弹性模量随深度的变化曲线如图6所示，距离表面200μm深度内弹性模量增大较明显，其中，距离表面10μm处的弹性模量最大为48.27GPa，距离表面300μm处弹性模量出现明显的降低，距离表面300～700μm深度内，弹性模量变化（46.52～47.01GPa）趋于平稳，略大于滚压前表层的弹性模量（44.74GPa），说明3道次超声滚压对AZ31B镁合金表面纳米力学性能的显著影响层深度达到200μm。超声滚压使得AZ31B表层强烈塑性变形，位错滑移导致晶粒细化和更多晶界的形成 [6，7]。随着深度的增加，晶粒细化程度降低，弹性模量整体上呈减小的趋势。

3  結论

①超声滚压可以大幅度降低AZ31B镁合金的表面粗糙度，3遍USRP加工后，AZ31B镁合金试样的表面粗糙度由车削后的0.568um降低至0.192um，下降了66.2%。

②对超声滚压3遍后的AZ31B镁合金棒的表层进行纳米压痕测试，得到了距滚压表面不同深度处的纳米压痕载荷-位移曲线，表明越靠近超声滚压表面，纳米压痕深度越浅，材料强化效果越显著。

③基于纳米压痕测试获得的超声滚压后AZ31B镁合金表层的纳米硬度和弹性模量均高于超声滚压前。距离表面10μm、200μm、300μm处的纳米硬度分别提高约34.8%、26.1%和18.5%。距离表面200μm深度内弹性模量增大较明显，其最大值（48.27GPa）位于距离表面10μm处。距离表面300～700μm深度内的弹性模量略大于滚压前（44.74GPa），说明3道次超声滚压对AZ31B镁合金表面纳米力学性能的显著影响层深度达到200μm，USRP提高了材料表层的纳米力学性能，起到了表面强化的作用。

参考文献：

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[2]霍东兴，梁精龙，李慧，等.镁合金耐腐蚀性的研究进展[J].热加工工艺，2017，46（14）：36-39.

[3]慕伟意，李争显，杜继红，等.镁合金的应用及其表面处理研究进展[J].表面技术，2011，40（2）：86-91.

[4]肖旭东，李勇，乔丹，等.金属材料表面自纳米化技术研究进展[J].塑性工程学报，2021（10）：15-24.

[5]L. X. Lu， J. Sun， L. Li， et al. Study on surface characteristics of 7050-T7451 aluminum alloy by ultrasonic surface rolling process [J]. The International Journal of Advanced Manufacturing Technology， 2016， 87（9-12）：2533-2539.

[6]王婷，王东坡，刘刚，等.40Cr超声表面滚压加工纳米化[J].机械工程学报，2009，45（05）：177-183.

[7]刘宇，王立君，王东坡，等.超声表面滚压加工40Cr表层的纳米力学性能[J].天津大学学报，2012，45（07）：656-661.

[8]蒋书祥，郑建新.二维超声滚压7050铝合金的微观组织与力学性能[J].金属热处理，2018，43（05）：116-119.

[9]W. C. Oliver， G. M. Pharr. An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments [J]. Journal of Materials Research， 1992， 7（6）：1564-1583.