武俊洁
摘要:为解决危险废物检测误差问题,本文在介绍误差类型及其产生原因的基础上,结合危险废物检测中重金属检测实例,提出检测误差应对措施,以期为相关检测人员提供参考,减少或避免误差的产生,保证危险废物检测结果准确性,对后续的治理工作提供可靠参考。
关键词:危险废物检测;检测误差;误差应对措施
在工业生产与发展进程中,危险废物数量明显增加,要想确定不同危险废物的毒性和影响,需要以相关检测结果为参考。而危险废物因其特殊性,使其检测容易产生一些误差,影响到最终的判断。因此有必要在明确常见误差的基础上,制定有效的应对措施。
1误差分析
1.1系统误差
系统误差,即由于检测条件与规定不符产生的以一定规律持续变化的误差,在包含采样、制样与检测等在内多个环节都有可能产生,其对最终结果造成的影响一般比较固定。从误差来源角度讲,可将该误差分成以下几种:其一,方法误差;其二,仪器误差;其三,试剂误差;其四,操作误差。该误差可通过校正、对照及空白实验来处理。当有标样时,宜通过对照实验处理该误差;当无标样,但可做空白时,宜通过空白实验处理该误差,即在误差试验值中减去空白结果,也可通过仪器检验校正,根据校正值处理该误差[1]。
1.2随机误差
随机误差还可称为不定或偶然误差,因检测时某些因素影响而产生的误差,具有抵偿性的特点。因影响因素不固定,所以可控度低,通常实验室采用增加平行样来消除该误差。当检测梁增加时,相关人员实际工作量也会显著增加,导致检测可能受到人为因素影响而产生随机误差。基于此,必须根据要求和实际情况确定适宜的检测次数,并不是越多越好。
1.3粗大误差
粗大误差还可称为疏忽或过失误差,指的是当检测条件保持不变时,实测值和实际值之间存在很大的偏差。其产生原因包括:人员操作行为不规范;检测仪器未标定或产生波动等。对此,可通过加强人员培训与做好仪器标定与检查等方式来避免该误差的产生。
2实例分析
以危险废物中重金属的检测作为例进行分析,检测方法为等离子体发射光谱法。
2.1采样过程
采样在检测中是首要环节,以保证代表性为根本要求。然而,因危险废物种类繁杂且分布不均,所以经常会使采样不具备良好的代表性,使检测结果与实际情况不符。对此,采样时首先应选择适当的方法,确定没有偏向存在的样点的具体位置,保证采样准确性,并在条件允许的情况下适当增加样品数量,以此为之后的检测创造良好条件。对采样人员而言,首先应认识到采样对检测的重要性,然后严格按照相关规范及标准的要求执行采样,这是保证采样结果具有良好代表性的基础[2]。
2.2制样过程
和采样相同,由于危险废物自身特殊性使制样的难度也很高,也有可能导致样品缺乏代表性。因此,针对制样过程也要建立完善的规范,同时加强相关人员技术培训,考核合格后才能允许人员上岗参与制样。对性状有所不同的危险废物,要采用不同的方法来制样[3]。
2.3预处理
在检测样品中重金属含量时,需要在检测正式开始前做好预处理,预处理方法为微波消解。而如果预处理过程中存在以下问题,将导致检测结果存在误差,对此要引起相关人员的重视:
(1)器皿被污染。在危险废物中,往往含有很多有害物质,如果预处理时使用的器皿未能清洗干净,则会使下一份样品实测结果比实际情况高。在常规预处理过程中,通常用稀硝酸溶液对器皿连续浸泡24h的时间,然后再将其冲洗干净;为避免器皿污染,可以对浸泡的时间予以适当延长,并增加冲洗的次数,尤其是对有害物质含量较高的样品进行检测时。
(2)试剂被污染。检测过程中,如果在预处理过程中使用的试剂被污染,则会使样品实测结果比实际值偏高。对于由以上原因产生的误差,可通过做空白样来消除,将空白扣除后即可减小该因素对检测结果造成的影响[4]。
(3)方法误差。如前所述,危险废物种类繁杂,不同样品可能需要使用不同方法进行预处理,如果对所有样品都使用相同的方法来预处理,则有可能导致预处理过程不充分,目标元素未能完全溶解到消解液当中,进而导致实测结果比实际情况偏低。针对这一问题,要对性状有所不同的样品采用不同方法进行预处理,比如对二氧化硅实际含量较高的样品,建议采用氢氟酸试剂来消解。
2.4检测分析
完成对样品的预处理后,可获得直接使用仪器进行检测的待检物,此时使用仪器进行检测,方可得出最终的检测结果。在此过程中,应注意以下几方面要点。
(1)注意防止仪器被污染。仪器污染在实际检测工作中并不少见,比如之前仪器对某个浓度较高的样品进行检测后,其空白值将变大,使对之后的样品进行检测时导致实测结果偏大,尤其是具有较强吸附能力的元素,如汞元素等,极易吸附在检测仪器上,给最终的检测结果造成一定影响。因此,如果实际检测中遇到上述情况,即之前仪器对某个浓度较高的样品进行检测,要在当次检测开始前进行一次空白样检测,以起到清洗仪器的作用,直到仪器的信号保持稳定[5]。
(2)操作误差。通常情况下,对危险废物而言,需检测的项目与内容有很多,不同项目需要使用不同的检测仪器,而检测仪器有很高的专业性和精密性,对操作有着很高的要求,如果操作不规范,则直接影响检测结果,使其产生很大的偏差。对此,实际工作中必须建立规范操作流程,以免由于操作不当导致检测结果失真。另外,还要加强对操作人员的技术培训,使其正确掌握各类仪器的操作方法和注意事项,以免人为失误导致检测结果产生偏差。
(3)基体效应。该现象多发生在分析仪中,产生机理相对复杂,具体表现为某些浓度较大的元素会影响到其它元素实测结果。对于该问题,检测时通过选择适宜谱线方式来解决。此外,根据加标回收率能分析确定检测过程中基体效应能否处于允许范围之内[6]。
3結语
综上所述,检测工作的任何环节与过程都有一定几率产生误差,而且因危险废物的性质十分复杂,使检测过程中产生的误差也有多种类型,导致误差产生的原因也有所不同,难以做到全部预知。对此,要求所有从事检测工作的人员都要学习掌握相关规范的要求,在检测过程中适当引入台账建立与平行样等合理的方法,以此在产生误差之后能够立即发现并消除。在实际检测工作中一旦发现异常数据,应立即通过全面分析和控制变量确定误差产生原因及环节,然后根据检测的原理制定消除误差的方法,并做好相关记录工作,以免相同的误差在后续检测过程中重复产生。
参考文献:
[1]宋良刚,王秋艳.环境检测实验室危险废物的产生及处理分析[J].绿色环保建材,2021(02):15-16.
[2]张先波,高飞鹏,袁显龙.环境检测实验室危险废物的产生及处理分析[J].资源节约与环保,2020(08):50.
[3]王伟,张雅涵,蔡文,张玲,曹叶中,王永奎,李培.食品检测实验室危险废物处置存在的问题及对策建议[J].食品安全质量检测学报,2020,11(02):619-622.
[4]潘晓飞,张厚森.化学检测实验室危险废物管理研究[J].化学工程与装备,2018(10):267-268+102.
[5]刘兰,余志峰,拉毛吉,于倩,陆磊.危险废物铝灰渣中氟化物检测技术研究[J].中国标准化,2018(19):170-173.
[6]嵇磊,赵旭红,曹培,赵宇,孙鹤,黄永胜,韦娟,张广芳,俞刚,吴德厚.水泥窑协同处置危险废物典型污染物在水泥熟料中的固化研究[J].水泥技术,2018(02):31-35.
大连东泰产业废弃物处理有限公司 辽宁省大连市 116000