颗粒浓度对半计数法颗粒尺寸校准结果的影响

吴强，崔本涛

(1.航空工业(新乡) 计测科技有限公司,河南新乡 453019；2.新乡航空工业(集团)有限公司，河南新乡 453019)

0 引言

在车用燃油滤清器和机油滤清器滤清效率的评定试验中，液体颗粒计数器是试验用到的关键设备，其量值是否准确可靠直接影响到产品性能的评定结果。半计数法是一种用于校准液体颗粒计数器颗粒尺寸的常用方法，对应的技术标准主要有：GB/T 29024.3—2012(等同采用ISO 21501—3：2007)《粒度分析 单颗粒的光学测量方法 第3部分：液体颗粒计数器光阻法》、JJG(军工)34—2012《水基液体颗粒计数器校准规范》。在按照此方法进行颗粒尺寸校准时，需要利用单分散聚苯乙烯球形颗粒自行配制颗粒悬浮液[1-2]，配制的悬浮液浓度上限在标准中并没有做出具体规定，需要根据颗粒计数器的浓度极限来确定，而颗粒计数器对于不同颗粒尺寸的单分散颗粒其浓度极限也不同，因此，不同颗粒尺寸的悬浮液所能适宜于颗粒计数器校准的浓度范围也不尽相同。为此，文中分析了当颗粒浓度超出颗粒计数器浓度极限时对颗粒尺寸校准结果造成影响的规律并通过具体的校准试验进行了验证。

1 半计数法的校准原理

半计数法的尺寸校准原理[3]如图1所示，主要基于两点：(1)液体颗粒计数器测量的是颗粒通过传感区时引起的光强度的变化，即颗粒的投影面积，与单分散颗粒标准物质的颗粒尺寸定义一致；(2)单分散颗粒标准物质的颗粒尺寸为正态分布，其粒径为颗粒尺寸的平均值，即以平均粒径为界，两边的颗粒数量各占50%。基于上述原理，校准时，可以采用两个颗粒计数通道，在累积计数模式下，对于特定尺寸的单分散颗粒标准物质，若第一通道设置在标准物质平均粒径的1/2～2/3处或远小于标准物质颗粒尺寸分布的3倍标准偏差处(阈值V1，对应粒径d1)，即保证第一通道的累积颗粒计数结果要包含整个单分散颗粒标准物质的所有颗粒；然后来调整液体颗粒计数器第二通道的阈值V2，使第二通道检测的颗粒数量为第一通道颗粒数量的50%，此时第二通道设置的阈值V2，即对应所用单分散颗粒标准物质的平均粒径d2。通过采用一系列尺寸的单分散颗粒标准物质，即可得到一系列的颗粒尺寸与阈值的对应关系，即液体颗粒计数器的校准曲线。

图1 半计数法的尺寸校准原理

2 校准试验验证

依次分别采用标称粒径为2、10、40、60 μm聚苯乙烯单分散球形颗粒配制成不同浓度的颗粒悬浮液对德国SBSS-C型颗粒计数器进行颗粒尺寸校准，校准结果见表1—4。

表1 2 μm单分散球形颗粒在不同浓度时的校准结果

表2 10 μm单分散球形颗粒在不同浓度时的校准结果

表3 40 μm单分散球形颗粒在不同浓度时的校准结果

表4 60 μm单分散球形颗粒在不同浓度时的校准结果

为了更直观地表达校准阈值电压随颗粒浓度的变化趋势，对粒径为2、10、40、60 μm单分散球形颗粒的校准结果分别绘制了变化曲线，如图2—5所示。

图2 2 μm单分散球形颗粒的校准结果随颗粒浓度的变化曲线

图3 10 μm单分散球形颗粒的校准结果随颗粒浓度的变化曲线

图4 40 μm单分散球形颗粒的校准结果随颗粒浓度的变化曲线

图5 60 μm单分散球形颗粒的校准结果随颗粒浓度的变化曲线

图2是2 μm单分散球形颗粒的校准结果随颗粒浓度的变化曲线。由图2和表1数据可以看出，颗粒浓度在(1 952～11 076)个/mL时校准得到的阈值电压相同，而阈值电压和颗粒尺寸线性相关，也就是校准得到的颗粒尺寸相同；当颗粒浓度增大至18 968 个/mL以上时，校准得到的阈值电压和其代表的颗粒尺寸呈显著减小趋势。

图3是10 μm单分散球形颗粒的校准结果随颗粒浓度的变化曲线。由图3和表2数据可以看出，颗粒浓度在(3 572～18 867)个/mL时校准得到的阈值电压基本一致,也就代表校准得到的颗粒尺寸基本一致;当颗粒浓度增大至18 867 个/mL以上时，校准得到的阈值电压和其代表的颗粒尺寸呈显著减小趋势。

图4是40 μm单分散球形颗粒的校准结果随颗粒浓度的变化曲线。由图4和表3数据可以看出，颗粒浓度在(157～558)个/mL时校准得到的阈值电压和其代表的颗粒尺寸基本一致;当颗粒浓度增大至558 个/mL以上时，校准得到的阈值电压和其代表的颗粒尺寸呈显著增大趋势。

图5是60 μm单分散球形颗粒的校准结果随颗粒浓度的变化曲线。由图5和表4数据可以看出，颗粒浓度在(143～757)个/mL时校准得到的阈值电压和其代表的颗粒尺寸基本一致;当颗粒浓度增大至757个/mL以上时，校准得到的阈值电压和其代表的颗粒尺寸呈显著增大趋势。

3 分析与结论

通过以上试验验证可以发现，2 μm和10 μm的单分散球形颗粒随着颗粒浓度的增加其校准得出的颗粒尺寸越来越小，而40 μm和60 μm的单分散球形颗粒随着颗粒浓度的增加则出现了相反的趋势，颗粒尺寸不同，颗粒浓度对校准结果的影响规律也不同，但影响都是显著的。从遮光型颗粒计数器的测量原理分析不难发现，当颗粒浓度超出颗粒计数器的浓度极限时，对颗粒计数器来说会产生两种效应干扰其测得真实结果:一种是颗粒重叠导致颗粒增大的效应;另一种是颗粒重叠导致颗粒数量减少的效应。如图6所示，这两种效应叠加在一起，一方面会把重叠的颗粒引起的传感器信号变化视为单个颗粒引起的传感器信号变化，导致颗粒的投影面积与单分散颗粒标准物质的颗粒尺寸定义发生矛盾;另一方面也导致颗粒计数器识别出的颗粒分布不再服从正态分布，而半计数法校准原理的基础是颗粒的投影面积与单分散颗粒标准物质的颗粒尺寸定义一致并且颗粒分布服从正态分布，测量结果的失真造成了校准结果的偏差。

4 结束语

通过以上试验验证和分析得出，在运用半计数法进行颗粒尺寸校准时，需保证颗粒悬浮液的浓度不能超出颗粒计数器的浓度极限。在没有准确掌握相应粒径的浓度极限时，只需保证仪器设定的第一通道每次测量10 mL校准悬浮液的颗粒数在1 000～2 000个即可，这样既能满足相关校准规范关于颗粒统计数量的要求，也不会超出颗粒计数器的浓度极限。