铁碳微电解材料处理工艺探究

苏小欢 黄秋雪 莫建业

东莞理工学院城市学院 广东 东莞 523419

铁碳微电解技术利用铁碳颗粒之间存在电位差，形成大量微小的原电池系统，污染物发生氧化还原反应，吸附、混凝和絮凝等作用，进一步去除污染物。但是传统的铁碳微电解方法存在易板结，利用率低，再生困难，在使用过程中受到一定的限制等问题。故高效率的微电解材料，可提高污水的处理效率，降低处理成本。本文利用Box-Behnken Design响应曲面方法分析铁碳微电解材料焙烧温度、溶液pH、反应时间等因素对活性红印染废水处理效果的影响，并得出最佳的处理工艺。

1 实验部分

1.1 实验设备

马弗炉（KSL-1200X）；消解装置（XJIII）；磁力搅拌器

1.2 试剂

铁粉、活性炭、铜粉、膨润土、碳酸氢铵、活性艳红（均为分析纯）

1.3 实验方法

将膨润土，碳酸氢铵，铁，碳，铜等材料充分混合均匀，加入去离子水，制备填料小球，于烘箱以120℃烘20分钟，后放至马弗炉中，烧制可得规整填料[1]。将填料模拟废水中，反应后将溶液调pH至9，静置1h，抽滤，测COD，通过COD去除率，探究最佳反应条件。

2 结果与讨论

2.1 焙烧温度、反应时间和反应pH对处理效果的影响

分别改变焙烧温度、水样pH值、反应时间，探究对水样COD的去除效果。

结果发现：焙烧温度在700-1100℃，COD去除率变化不大，故响应面实验过程选取700-900℃；随着反应时间的变化，COD去除率逐渐提高，故响应面实验过程选取反应时间为300-360min；在低pH值时，微电解反应的电位差加大，促进反应的进行，COD的去除率越高，故取反应pH选取2-4进行响应面设计。

2.2 数学建模

在前期的研究基础上，设定焙烧温度、反应时间和反应pH分别为800℃、120min和2。根据Box-Benhnken Design中心组合实验设计原理[2-3]，设计三因素三水平实验，三因素中焙烧温度为A，反应时间为B，反应pH为C，响应值Y是COD去除率，探究各操作条件间的是否存在交互作用，并进行数学建模。

通过BBD法设计17个实验，考察各因素各水平对处理效果的影响。实验结果显示：本实验拟合的方程显著性好，焙烧温度、反应时间、反应pH对三元微电解法降解活性艳红废水的效率影响显著。三个因素影响程度的强弱为：反应pH＞焙烧温度＞反应时间。三因素之间的交互作用为：焙烧温度和反应pH之间交互作用显著；反应时间和反应pH之间交互作用显著。

2.3 模型各因素对响应值的影响

为了考察焙烧温度、反应时间、反应pH之间的交互作用对COD去除率的影响，通过所得到的二次回归模型获得响应面的三维图及等高线图。

由三维图及等高线图可知，在反应时间为800℃、反应pH为2条件下，COD去除率受焙烧温度影响，随其增加而增加。由显著性检验可知，反应时间与焙烧温度的交互作用不显著。在反应pH等于2的条件下，反应时间过短时，增大焙烧温度，COD去除率有提高，但不明显，最高才达26%。

当焙烧温度为800℃、反应时间330min时，COD去除率随反应pH的增大而减小。由显著性检验可知，反应pH与焙烧温度间存在显著的交互作用，在反应时间为330min条件下，COD去除率随反应pH的降低以及焙烧温度的增大而增加，最高可达50%。

当焙烧温度为800℃、反应pH为2时，时间越长，COD去除率越高，呈正相关。由显著性检验可知，在焙烧温度为800℃条件下，反应时间与反应pH间有显著的交互作用，COD去除率随反应时间的增加以及反应pH的降低而增加，最高可达50%。

2.4 最优处理条件的确定

通过分析Design-Expert软件获得的二次回归模型，最优工艺预测条件为：在899.99℃，pH为2，反应360min，COD去除率预测值为59.25%。在这个条件下进行实验，测得COD去除率为58.15%，与预测值相差1.1%。本实验三元微电解填料处理活性艳红废水的二次数学模型对工艺条件的优化及COD去除率的预测有良好的可靠性。综合实际情况及经济层面考虑，反应时间为360min不合理。当反应时间为120min时，COD去除率已达50%，而4h时间差，废水处理效果并没有提高很多，时间长却没有带来相应较理想的效率，故反应时间为120min，比反应时间为360min时更为合理。

3 结束语

本实验三元微电解填料的材料比例为：Fe/C=2:1，Cu=4%，膨润土为30%，造孔剂为1%。在800℃焙烧温度，反应pH为2，360min条件下，COD去除率可达50%。三因素的交互作用：焙烧温度与反应pH之间，以及反应pH与反应时间之间有明显的交互作用，且三因素对三元微电解填料降解活性艳红废水的影响程度大小为：反应pH＞焙烧温度＞反应时间。