不同MER值磷矿制磷酸实验研究

傅 英，刘文彪，倪双林，何宾宾，郑永明，樊海琪，万邦隆

（1. 云南云天化股份有限公司研发中心，云南昆明 650228；2. 云南省磷化工节能与新材料重点实验室，云南昆明 650600）

磷矿是生产磷肥和磷化工产品的重要原料，也是决定其生产工艺条件的关键因素［1］。随着磷矿资源贫化，单一反浮选工艺生产出的磷精矿的MER值（m（Fe2O3+Al2O3+MgO）/m（P2O5））较高，严重影响磷肥及磷化工产品的质量。为提升后续产品质量，本研究针对两种不同MER 值的磷精矿开展磷矿制磷酸实验，考察不同品质磷精矿的反应萃取率、湿法磷酸质量及磷石膏结晶形态，对不同MER值的磷矿制取湿法磷酸进行评价。

1 实验原料、实验设备

1.1 实验原料

脱镁磷精矿（MER 0.150 9）和脱杂降MER 磷精矿（MER 0.098 5），具体指标详表1。

表1 磷精矿化学成分分析结果%

湿法磷酸，云南磷化集团海口磷业有限公司生产，用于配制回磷酸，回磷酸化学成分分析结果见表2；硫酸（w（H2SO4）为98%），为云南天安化工有限公司湿法磷酸生产用硫酸。

表2 原料回磷酸化学成分分析结果%

1.2 实验设备

搅拌器，EUROSTAR 100 digital，德国IKA（艾卡）集团；偏光显微镜，XPV-10，上海普丹光学仪器有限公司；电子天平，LT 1002、LT10KA，常熟市天量仪器有限公司；恒温水浴锅，W5-180SP，上海申生科技有限公司；循环水式真空泵，SHZ-D（Ш），巩义市予华仪器有限责任公司；机械秒表，上海星钻秒表有限公司。

1.3 间歇湿法萃取实验方法

根据理论计算浓硫酸、回磷酸用量，经计量的回磷酸加入反应器置于水浴锅内，温度控制在（80±2）℃，在不断搅拌条件下加入磷矿浆［2］，再缓慢加入硫酸进行反应，反应时间4 h，液相SO3质量浓度（25±5）g/L，反应后料浆真空过滤得成品磷酸，滤饼经3次洗涤得磷石膏。控制料浆液固质量比为2.0～2.5，观察磷石膏结晶变化情况，考察磷矿萃取率、磷酸品质。一洗液和成品磷酸用于配制下一次间歇实验的回磷酸，二洗液、三洗液为下一次实验的一洗水、二洗水，循环5次稳定后，取样分析各成分含量。在反应过程中定时对液相中SO3质量浓度进行监测，反应结束后对成品酸质量，磷石膏中的水溶磷、残磷进行分析，计算该过程的洗涤率和转化率。

2 实验结果

2.1 物料衡算

实验的物料平衡见表3、表4。

2.2 两种磷矿湿法萃取磷酸实验结果

两种磷矿湿法萃取磷酸实验结果见表5、表6。

表5 各组实验相关数据

表6 制取的磷酸、磷石膏化学成分分析

两组实验磷石膏结晶［3］均较小，但脱杂降MER磷精矿制磷酸产生的磷石膏一致性好，为小长六角形单晶体和少量小四方单晶体，晶体小但有一定厚度，无聚合，过粗滤布后，磷酸较清，为浅绿色。

脱杂降MER 磷精矿［4］制磷酸略优于脱镁磷精矿，其中脱镁磷精矿制磷酸的萃取率91.72%，洗涤率95.20%；脱杂降MER 磷精矿制磷酸的萃取率92.04%，洗涤率95.41%。与脱镁磷精矿相比，脱杂降MER 磷精矿制磷酸MER 值下降了29.8%，与磷矿MER值差距基本一致。

3 结论

脱杂降MER 磷精矿萃取率高于脱镁磷精矿，洗涤率基本相同；湿法萃取制酸时，杂质Fe2O3、Al2O3、MgO 基本进入成品湿法磷酸中；不同MER值磷矿制得的磷酸产品MER 值差异较大，在同等反应条件下，脱杂降MER磷精矿制酸MER值较脱镁磷精矿下降了29.8%，所以MER值较低的磷矿制出磷酸品质更优。