小议硅酸根测定仪日常问题处理

李娜 井永梅

摘 要：简单介绍了硅酸根日常测定过程中遇到的几个问题的解决办法。

关键词：硅酸根分析仪;问题;故障

在锅炉水汽循环系统中，水垢由于其热导率远比金属小，致使影响传热效果，造成热量损失和燃料浪费，使锅炉因局部过热而损坏。另一方面，水垢还会引起炉管的垢下腐蚀，影响锅炉的长期安全运行，而水垢的主要成分之一为水中含硅化合物。

因此，炉水中二氧化硅的监测是判断水质是否失效的重要指标之一。笔者列举了硅酸根分析仪在使用过程中几种常见问题的解决方法。

1 校准用水的选择

配制校准溶液需要用到无硅水，无硅水指SiO2本底低于5μg/L的去离子水。本实验室为找到合适的标定用水，分别对管线输送的二级除盐水、仪器新制的高纯水、储存几天的高纯水、混床出口水中的二氧化硅含量进行比对，得出混床出口水、仪器新制的高纯水中二氧化硅含量2μg/L左右，储存几天的高纯水、管线输送的二级除盐水中二氧化硅含量6μg/L左右，因此采用混床出口水（实验室仪器新制的高纯水）对仪器进行曲线校准。

2 样品显色时间的选择

我们选用的显色时间为8min，10min，12min，经过实验数据验证显色时间8min、10min、12min的两次测量的绝对差值都小于4%，低于GB/T12149-2017《工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定》要求的6%（具体数据见表一）。因此，显色时间在8分钟以后，比色时间对数据的影响不大。

3 标样测定结果显示0

仪器校准完毕，进行反测时，标样数据显示为0，检查本次校准曲线，发现本底电压5360，标二电压高于标一电压，而正常情况下，标液浓度越大，电压越低。

经过与厂家沟通及原因排查，出现此结果的原因为显色剂失效（储存时间过长或者储存条件不符合要求），重新配置所需的溶液，重新做校准曲线，标样反测通过。

4 仪器空白值下不来

对仪器进行基线校准后，空白值停留在几十μg/L，调不下来。调出仪器校准记录，发现空白电压跟零点电压相差460μg/L，从而导致进行基线校准后，曲线找不到零点位置。

正常情况下，空白值与零点值相差不大，重新对曲线进行校准，问题就解决了。

5 基线校準时浓度变负值

对仪器进行基线校准时，浓度值由负值，逐渐上升到0μg/L。拆卸下比色皿，发现比色皿上有污垢，用稀盐酸浸泡比色皿，在超声里超15分钟，发现有肉眼可见污垢，然后用大量水冲洗，重新校准曲线，仪器恢复正常。

为保证仪器正常使用，应定期采用5%左右稀盐酸浸泡比色皿，并用大量水冲洗，保证本底在可接受范围内，不影响测量结果。

6 在线硅酸根测定仪校准选择

通过对在线低含量硅酸根测量，实际过程问题的总结，建议标定时，为提高标定的通过率，选用两个相对不变量，即：现场标定时，采用配置低硅标液的高纯水对仪器进行空白校准。

7 结论

文章列举了几个硅酸根测定过程中常见的问题及处理方法，需要对仪器有充分的了解和日常工作的积累。日常加强对仪器的维护保养，常见故障的处理，不仅可以延长仪器的使用寿命，还可以节约公司使用成本。

参考文献：

[1] 白旭 硅酸根分析仪校准与测量中常见问题分析[J].计量与测试技术 2012年第39卷第8期.

[2] GB/T12149-2017 工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定 国家质量监督检验检疫总局，国家标准化管理委员会发布.北京：中国标准出版社，2017年

[3] 张熠枭等 HK-218硅酸根分析仪应用及故障处理[J].化工管理 2014（10）：114

作者简介：

李娜（1983-），女，2010年7月毕业于中国石油大学（华东），获硕士学位，现在中国石化股份有限公司天津分公司化验计量部从事化验检测工作，工程师。