王梦楠,罗轲帅,杨力乙,刘海梅,侯越颖
(1.山东正元地质资源勘查有限责任公司,山东 济南 250000;2.中国冶金地质总局山东局测试中心,山东 济南 250000)
随着贵金属产品受欢迎程度以及需求量的不断增加,部分不法者为了谋求私利,往往会通过一系列技术手段制造假冒伪劣贵金属产品,而人们对贵金属产品的鉴别方法,除了相关权威机构出具的证明文件以外,大多只是使用观察、触摸以及牙咬等简单方法,难以有效鉴别贵金属产品的材质以及品质,在一定程度上阻碍了贵金属产品行业的发展,也使得越来越多的先进检测方法得以研发和应用。
贵金属主要是指金、银、铂等自然界储备量较少且价值较高的金属,同时,贵金属普遍具有较好的光泽度以及稳定性,这就使得贵金属产品不仅具有较高的观赏价值,还具备较高的实际价值以及收藏价值,部分不法分子往往会通过在贵金属中添加其他金属以及物质等手段,提高贵金属产品重量或者冒充贵金属产品,而且,随着相关技术手段的不断发展,贵金属产品造假水平也在不断提升,极大增加了人们鉴别贵金属产品的难度。而贵金属检测方法不仅是贵金属产品的成分、纯度以及有害元素含量等指标进行检测,还可以对贵金属产品的加工工艺水平进行检测和评价,其意义主要体现在以下几个方面:其一,可以及时发现并严厉打击部分制造假冒、劣质贵金属产品的不良商贩以及不法者,从而促进和谐贵金属产品交易市场环境的构建;其二,通过相关法律法规的制定以及先进检测方法的应用,可以对贵金属产品生产以及销售商的产品生产和销售行为进行约束、规范,进一步阻止了假冒伪劣贵金属产品在市场中的流通;其三,有助于确保消费者的正当权益不受侵害。
在贵金属检测过程中,应遵循一定的规范标准,我国GB11887《首饰贵金属纯度的规定及命名方法》中规定产品中贵金属的纯度范围、印记和测定方法,与此同时从该规范中,可以明确贵金属产品中有害元素的限量,为贵金属检测提供了重要依据。除此以外,在贵金属检测过程中,针对贵金属纯度进行检测,可以依据的相关标准有,GB/T9288火试金法、GB/T21198、GB/T18043X射线荧光法等等,在具体的检测过程中,严格按照相关标准中的规定执行,确保检测过程的规范性,从而保证贵金属检测结果的准确性。
3.1.1 X射线荧光光谱检测法
X射线荧光光谱检测方法具有检测速度快、检测准确度较高以及对贵金属产品影响较小等特点,使得X射线荧光光谱检测方法获得了越来越多的认可和应用,也是一种较为权威的贵金属检测方法。
X射线荧光光谱检测方法的原理,主要是使用X射线对被检测的贵金属进行照射,然后接收产品中的贵金属元素被X射线激发的特征X射线,也就是X射线荧光,由于不同贵金属吸收X射线后所激发的X射线荧光在波长以及强度等方面存在或多或少的差异,相关技术人员可以通过对这些X射线荧光光谱的分析,获取贵金属中相关元素的信息。
X射线荧光光谱检测方法虽然具有较多的优势,但其检测结果的准确性也会被诸多因素影响,比如,贵金属表面光滑程度和大小、贵金属表面镀层以及金属中各元素含量等,需要相关技术人员根据贵金属的实际情况采取妥善的应对和处理措施,避免影响到贵金属检测结果的有效性。
3.1.2 密度检测法
密度检测法也是使用时间较久、应用范围较广的贵金属检测方法之一,其原理主要是利用贵金属密度特性,对贵金属的含量进行计算。
密度检测法的使用通常需要借助已知密度的标准参考物,然后利用流体静力称衡法以及矿山天平等器具,通过标准参考物以及被检测贵金属之间的比较获取被检测物体的密度,最后通过分析计算获得被检测物体的贵金属含量。
密度检测法具有检测速度较快以及检测方法较为简便等特点,但也具有较大的局限性,比如,对部分合金类型未知以及合金成分较为复杂的物质进行检测时,很容易因为合金类型判断不准确或计算模式选用不合理而对物质检测结果准确性造成较大影响,针对这一问题,检测人员可以将X射线荧光检测法与密度检测法进行结合应用,借助X射线荧光检测法对被检测物体的合金类型以及其他元素比例进行初步测量,然后再使用密度检测法对贵金属含量进行仔细测量,可以极大提升除包金或镀金以外的贵金属物质检测结果的准确性。
3.2.1 灰吹法
贵金属检测方法中的灰吹法,可以大致分为灰吹以及分金等两大环节,首先,灰吹环节主要是将被检测物质、扑收剂以及适量的银放置在由耐高温材料制成的多孔灰皿中融化,然后通过向灰皿上方吹入热空气等手段,对灰皿中的杂质以及铅氧化物进行分离,最后存留于灰皿中的颗粒就是由金、银元素组成的合金颗粒。在灰吹环节中使用的扑收剂,主要是不含贵金属的铅箔,需要相关技术人员在物质检测工作开始前将铅粒熔化并扎成铅箔备用。
其次,分金环节主要是对灰皿中存留的合金颗粒进行金、银分离,其实施方法主要是利用硝酸对合金颗粒中的银进行溶解,从而达到合金颗粒金银分离的目的。灰吹法可以精准检测贵金属物质中的金含量,但这种检测方法也存在较大的局限性,第一,灰吹法对被检测物质中的黄金质量有着一定的要求,否则会大大提升饰品检测结果的不确定性;第二,如果贵金属产品的纯金中包含较多的杂质,也会对物质中金含量的检测准确性造成一定影响;第三,由于灰吹法需要经过高温熔化以及硝酸溶解等工序,往往会对贵金属物质造成较大的损坏,从而对物质的实际价值以及艺术价值带来较大影响。
3.2.2 电感耦合等离子体发射光谱检测法
电感耦合等离子体发射光谱检测法也是应用频率较高、应用范围较广的贵金属产品检测方法之一,其原理主要是借助不同元素原子在从电离状态回到基态过程中会发射不同特征光谱这一特性,对被检测对象所包含的元素类型及其含量进行分析和确定。
电感耦合等离子体发射光谱法的应用主要包括以下几个环节,其一,从被检测饰品上取样并对样品进行处理,主要是根据饰品实际情况合理选用试剂对样品进行溶解;其二,将溶样放入雾化器中并由氩载气将其带入焰矩,使溶样中的组成元素原子化;其三,使用扫描仪器对溶样中各元素从离子形态回到基态时发射的特征光谱进行捕捉,并对溶样中的元素构成进行分析,同时,溶样中元素含量高低,与其发射的特征光谱强弱也有着直接联系,相关技术人员可以通过这一特征对溶样中各个元素的含量进行分析和确定。除此之外,电感耦合等离子体发射光谱法在贵金属物质有害元素检测方面也具有较好的效果,而且,扫描设备的选用对电感耦合等离子体发射光谱检测效率也有着一定影响,比如,使用单道扫描设备可以在10分钟左右完成对15种元素的检测,而使用多道扫描设备则可以同时对50种元素进行扫描检测。
3.2.3 重量检测法
贵金属物质检测中的重量检测法,其原理主要是将检测样品转化为化合态金属,然后在特定条件下使用相关试剂将化合态金还原成单质金,最后通过称量、计算等手段获取被检测样品的金含量。
重量检测法主要包括以下几个步骤:其一,需要对样品进行预处理,通常是在被检测样品上取下几份金属作为样品,每份样品的重量应在2g左右,如果样品重量不足2g则应使用其他已知含量的金补足,然后将每份样品压扎成薄片,以便对样品进行溶解,最后将样品清洗干净并烘干;其二,是样品的分析环节,先对每份样品的总质量进行称量,并确保称量结果精确到小数点后一位,再使用王水等溶剂在加热条件下对每份样品进行溶解,并使用盐酸溶液以及相应技术手段将化合态金还原成单质金,最后对单质金进行过滤、烘干处理;其三,对每份冷却后的金质量进行称量,并利用相关计算公式以及样品质量、样品分金后质量等已知条件,对被检测样品的金含量进行计算。
重量检测法的使用同样具有一定的局限性,一方面是并不适用含有铂、钯以及铑等贵金属元素的样品检测工作,另一方面则是对被检测样品中金含量有着相应的要求,比如,要求饰品金含量在700.0‰~999.5‰范围内。
在贵金属检测过程中,还应注意对有害元素的检测,针对目前市场上的贵金属产品,我国新出的标准已经对其产品中的有害元素进行了限制,与此同时也规定了贵金属产品有害元素的测试方法。有害元素主要包括砷、铅、汞、六价铬、镉等,其中前四种要求必须控制在1000×10-6以下,最后一种要求必须控制在100×10-6一下。与此同时与儿童相关的贵金属产品对铅含量有更为严格的要求,要求必须控制在300×10-6。在具体的测试过程中,采用X射线荧光光谱法进行检测,可以对贵金属进行初步筛选,一般情况下,如果采用该方法进行定性分析,没有有害元素峰,对于贵金属中的有害元素,我们可以基本判断为合格,反之如果采用该方法进行定量分析,对于贵金属中的有害元素超出规定的范围,我们可以判断为有害元素超标,产品不合格。但是在具体的测试过程中,经常发生金属中的有害元素测试值处于限量值附近,很难对贵金属中的微量有害元素进行识别计算,这主要是金属基底干扰性较强。所以想要准确的检测贵金属中的有害元素含量,可以采用ICP光谱法,通过该方法来测量有害元素,测试值的精确度可以达到几个10-6,可以保证有害元素测试的准确性。
在贵金属检测过程中,还应注意一些事项,具体主要包括以下几个方面:首先在贵金属检测过程中,必须科学、合理的选择样品,应根据相关规范标准,科学、合理的确定样品的体积,保证选择的样品具有代表性。在对样品进行检测之前,还应对样品进行清洗,避免样品表面存在油污及其他的污染物,洗好的样品禁止用手触碰。其次在贵金属检测过程中,应明确贵金属检测的基本程序,按照基本程序对贵金属进行检测,保证每个程序的正确性,否则任何一个程序出现问题,都可能对贵金属检测准确性产生不利影响。最后要选择适宜的贵金属检测方法,从上述内容可以了解到贵金属检测的方法有很多种,每种方法都具有各自的优点和缺点,这就要求工作人员根据要求,选择适宜的贵金属检测方法,使得贵金属检测达到良好的效果。
总而言之,随着科学技术的飞速发展,贵金属产品检测方法的种类以及准确性在不断增加,而且每种检测方法都有其优势以及劣势,这就要求贵金属产品检测人员根据饰品实际情况,合理选用更加适合的检测方法以及检测仪器,从而确保贵金属产品检测结果的全面性以及准确性。除此之外,随着贵金属产品行业的蓬勃发展,越来越多的商家以及个人希望在最大程度保证饰品检测准确性的基础上,尽量降低检测工作对饰品造成的影响和损坏,这不仅要求相关技术人员在现有检测技术的基础上进行突破与完善,更应重视检测人员专业水平、业务能力以及职业素养的提升。