浅谈气质联用在农残检测中的应用

王淑娟

中鼎检测技术（天津）有限公司 天津 300308

食品安全是关系国计民生的重要领域，也是目前分析检测行业的热点，各种因素决定食品安全成为全社会关注的热点。与气相色谱仪和气体质谱仪一起使用的仪器被认为是色谱仪的首选方法。随着食品安全业务的发展和技术进步，食品安全检测在多方面面临更多挑战。粮油食品中危害物的限量标准越来越低，近些年食品安全的监测工作也由目标化合物检测拓展至未知化合物的筛查。这些变化都对仪器设备、检测方法、检测人员提出了更高的要求。

1 气质联用在农残检测中的应用

1.1 对检测物质进行有效分类

气质联用技术是近年来因其独特的优势在我国得到广泛应用，特别是在人们对生活质量要求不断提高的当前形势下，该技术在某种意义上变得越来越不可或缺，该技术已成为检测行业的最新技术成果。扩散速度与物质分子量的平方成反比，与其分压成正比。当色谱电流通过分离器时，小颗粒的载气很容易从微孔中扩散出来并被真空泵吸收。分析的分子量大，不易扩散和浓缩。一种自动分析方法，它使用标尺来持续确定待测物质的含量或特性。包括分类方法，即农药残留检测对象采用标准分类方法。交叉分类法，即用多种不同的个体分类方法对生物进行分类（例如，H2SO4根据是否有氧元素、酸强度、酸的数量。例如，H2SO4属于含氧酸、强酸和二元酸。这种分类方法是基于完全划分的对象和分支类型之间的关系来提供检测完整性的保证[1]。

1.2 气质联用具有很强的分离能力

气质联用技术是一种集定量和定性技术于一体的技术。气象色谱是一种利用毛细管柱对水资源进行程序升温的方法。从相对运动的不同材料的不同现实来看，他们的技术在食品筛选中的应用可以提高食品的色度分辨率，同时减少复杂样品的基质干扰。它具有一定的成熟度，应用广泛。采用质谱作为检测器，可以有效提高分析方法的灵敏度、特异性和多样性，还可以获得丰富的复杂结构信息，以这种方式分析复杂混合物的组成，鉴定杂质的成分，进行定量分析并进行定量分析。复杂的残留目标等。它具有非常重要的作用，当待测组分适合气体分离时，气质联用是色谱质谱的最佳方法。自动样品色谱仪自动快速地从生产设备中提取样品进行分析。预处理系统对样品进行冷却、加热、蒸发、减压、过滤等预处理，为样品提供分析仪器的技术要求。质量准确度，即确定离子质量的准确度，取决于质量分析仪的类型，例如准确度。适用于电离变化分子，如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺等。可产生强分子离子峰和半分子离子峰。

以扫描速度每秒最大扫描质量数是数据采集的关键参数，这对于获得合理的数据以获得良好的谱图和峰形影响。

1.3 气质联用技术可以鉴定化合物

其中针对不同质量峰或多个特定质量峰检测单个离子或多个离子，并获得这些离子随时间变化的密度曲线.广泛应用于复杂成分的分离和分离，具有高精度和高灵敏度，是生物样品中药物和代谢物定性定量测定的有效工具。其检测灵敏度比离子电流整体检测高6-15度。特别适用于挥发性成分的分析。它在药品生产、质量控制和研究中有着广泛的应用，特别是在食品和环境控制中农药残留的测定，是不可缺少的工具。对不同质量峰或几个特定质量峰进行单离子或多离子检测，得到这些离子随时间变化的强度曲线。检测的灵敏度比离子电流的总检测高2至6个数量级，识别未知物最常用的方法是将未知物的质谱图与质谱仪数据库中的标准质谱图进行比较。基于相似度，搜索功能可以提供一个文件按相似度系数降序排列的匹配列表。其中的相似度越高，得到的正确检索的概率就越高[2]。异构体具有相似的质谱，并且它们的质谱被分割成非常相似的部分，这很难通过质谱数据库中的 PBM 搜索进行识别。这两种化合物不太可能同时具有相同的保留指数（或保留时间）和相同的质谱。因此，基于库检索，使用保留索引来确认结果。这是一个非常重要的方法。

2 气质联用在农残检测中应用的相关路径

2.1 气质联用技术是食品安全的保障因素

气质联用色谱技术色谱技术的应用是食品检验领域顺应时代发展需要的一个体现。该技术的应用可以对食品工业的技术进步起到重要作用，气质联用色谱技术的应用是食品检验领域顺应时代需求发展的体现。该技术的应用可以对食品工业的技术进步起到重要作用。气质联用技术已广泛应用于各个领域，尤其是环境检测，包括水环境检测、农药残留检测等应用。这也是气质联用技术优势的必然结果。气体中的示踪剂水分可能对气质联用仪器产生一定的负面影响，干扰气质联用仪器的稳定性和检测精度。因此，在处理农药残留时，必须首先处理气体中的水分。这种分析方法快速、简单、方便。由于所有管道和阀门都是绝缘和惰性的，因此结果是可重复的。尤其是微量物质、离子等的检测，由于其灵敏度高，被广泛应用于水源检测等诸多领域。它允许检测员通过提高温度和压力来减少提取溶剂的使用量，从而在提高分析速率的基础上减少样品的前处理时间。气质联用色谱技术的应用是食品检验领域顺应时代发展需要的一个体现。该技术的应用可以在食品工业的技术进步中发挥重要作用[4]。

2.2 加强新技术的应用

在实践中得到了广泛的应用，该技术结合了质谱和气象色谱的优点，在仪器上增加了离子源、质量过滤器和检测器，因此具有很强的分离效果，能量分散极小，借助现代计算机技术的智能化，其灵敏度非常强，分析速度极快。从而达到分离有机物的优先级。能检测最低和最高质量，这些都决定了其应用范围并取决于块分析器的类型。四极杆质量分析器的最小质量范围为1-14，上限为500-1400。决定了质谱仪区分两个相邻质量离子的能力，而质谱仪的类型决定了质谱仪的分辨能力。四极杆质量分析器的准确度一般是单位质量准确度。内置仪器的作用是将离子束转换成电信号并放大信号，常用的检测器是电子倍增器。当离子撞击检测器时，一些电子从双电极表面释放出来。射出的电子由于电压差被加速到第二个二极管，更多的电子被射出继续工作。当电子与下一个电极碰撞时，可以射出2-4个电子，电子多路复用器通常具有16相多路复用电极，大大提高了检测灵敏度。该仪器具有质谱和气相色谱的优点，并增加了质量过滤器和检测器，因此分离效果强，能量分散小，采用现代计算机技术，灵敏度高，分析速度快。检测速度非常快，可以快速有效地检测水质，广泛应用于制药生产和质量控制过程，在检测方面发挥着重要作用。简单快速，集取样、萃取、浓缩、进样于一体。一般不需要有机溶剂。一般香气香味组分（挥发性特强的部分除外）提取比静态顶空的灵敏度高好多倍或能够提取出来。复杂混合物的定量较难。对于单一或少数组分定量尚可以。将样品基质中的高沸点物质和非挥发性物质分开，只收集挥发性成分，不会被高沸点物质污染。例如，油样中的甘油三酯不会污染设备。容易操作。设备不贵。重线性好[3]。另一方面，它可以是市售的有机质谱仪，可以是磁性质谱仪、四极杆质谱仪、离子阱质谱仪、飞行时间质谱仪（TOF）或傅立叶质谱仪（FTMS）。与气相色谱结合使用。将气相色谱法和质谱法联系起来的方法还有其他方法，如炉膛燃烧比质谱法、气相色谱法等。气相色谱仪和质谱仪连接到一个接口。气质联用使用广泛应用于药物检测、环境分析、火灾调查、爆炸物成分研究、生物样品中药物和代谢物的定性和定量分析，以及未知样品成分的鉴定。气质联用还用于机场安全检查以检测行李或随身携带物品。

2.3 做好仪器保密工作

近年来，随着我国经济的发展，气质联用逐渐成为分析实验室的常规检测仪器，不仅在科研单位，在各个行业也有应用。由于气质联用是色谱法和质谱法两种技术的结合，因此对分析人员在仪器的操作和维护以及应用研究方法的开发方面提出了较高的要求。气质联用可被视为毛细管柱气相色谱仪和质量检测器的组合。经常出现的问题是将两者相加。质量精度是确定离子质量的精度，取决于质量分析器的类型，例如精度。四极杆质量分析器是一种低分辨率质谱仪，质量精度为 0.1u。气质联用的操作一般是换轴和清洗离子源，大部分问题都是由这两个步骤引起的。气质联用仪通常只能分析可以汽化的成分，并且前提是这些成分在NIST库里由标准谱图提供对比，对于没有标准谱图的未知物，气质联用也无法进行检测。同时，是将色谱柱分离后的气态物质用70EV的电子能量轰击，使得化合物发生电离，这些电离的物质有特征的离子碎片供色谱分析，这些离子碎片就是质谱图，将质谱图的特征离子与NIST库里面的数据进行对比，会提供一定匹配度的化学物质，匹配度越高物质大概就是目标成分。气质联用更多是用于定量分析，需要提供标准品做对照的，定性分析是需要多种辅助的仪器才可以实现的，比如红外，液相，核磁或热失重等。其主要表现是漏气引起的异常真空。气质联用是气体动力系统，因此做好关闭工具的工作尤为重要。更换色谱柱时，注意质谱室毛细管柱长度合适，使垫片松松合适，减少不断漏气的隐患，监测更换次数。新的《食品安全法》对食品生产企业提出了更高的要求，尤其是对原材料和产品检测的控制，更主要的是，对于整个生产加工过程中的安全指标的监测、监控更应该引起关注。

3 结语

总之，气质联用技术已广泛应用于各个领域。在实际操作过程中，需要选择科学合理的技术和仪器，并通过不断的测试，进一步完善方案，确保最佳温度和稳定性，为测试安全提供保障。气质联用方法特别适用于多组分混合物中未知组分的定性测定，因为它可以推断化合物的分子结构，准确测定未知组分的分子量，校正色谱误差。提供测试完整性的保证。现在对食品加工企业的要求不再仅仅满足于食品安全红线的把控，更重要的是如何在保证食品安全的同时，提升食品品质。所以，持续探索相关的食品质量指标的检测方法、食品营养成分等研究应当引起大家的关注。