超高温条件下热稳定剂对水泥环完整性影响研究

武治强 吴 怡 岳家平 杨向前 范白涛

(中海油研究总院有限责任公司， 北京 100028)

南海是全球三大海上高温高压区域之一，以乐东10-1气田等为代表的超高温高压气田，存在地层构造复杂、异常高压、储层超高温(高达249 ℃)等诸多开发难点，其中固井水泥石在高温下强度衰退已经成为制约固井质量和井筒完整性的关键技术瓶颈。固井的主要目的是建立水泥环层间封隔，使水泥环与套管及地层之间存在强度足够的密封能力。良好的封隔能力可以阻止流体通过固井套管外环空窜流，同时减少套管被腐蚀的风险[1-5]，因此，研究高温下防止固井水泥石强度衰退对于井筒完整性评价具有重要意义。

根据文献[6]—[8]可知，解决油井水泥石在高温下强度衰退的主要方法是向油井水泥中加入30%～ 40%的石英粉，来改善水泥石的完整性。但是固井温度超过200 ℃时，加入石英粉已经无法起到改善水泥石抗高温属性的作用，需要优选更加有效的高温热稳定剂来改善水泥石的耐高温特性。结合近几年中海油对水泥石耐高温研究方面的成果，开展超高温热稳定剂对水泥石力学性能和微观结构的影响分析，为超高温高压井现场固井作业和井筒完整性评估提供参考。

1 水泥石高温养护方法

1.1 实验采用的体系和材料

采用海上常用水泥浆体系，由G级水泥及硅粉、消泡剂、降失水剂、防气窜剂、缓凝剂等外加剂组成。

选用的超高温稳定剂是一种固井水泥浆外掺用料，能够提高和改善水泥石的耐高温特性。

1.2 超高温高压水泥石养护装置

超高温高压井条件恶劣，井底温度、压力分别高达250 ℃、130 MPa，对耐高温水泥石常规养护方法和养护装置提出了新的挑战。若水泥石固化养护条件与实际井筒工况条件不同，则不利于真实反映超高温高压水泥石养护的环境。

针对常用水泥石养护装置及方法不适用于超高温高压井的问题，根据超高温高压工况特点，结合现场固井工艺需求，研制了超高温高压水泥石固化养护装置，该装置由300 ℃、130 MPa高温高压釜、水泥石养护装置、温度压力控制系统等3部分组成。超高温高压水泥石养护装置如图1所示。

高温高压釜包括：釜盖(1)、釜体(2)、组合式密封圈(7)、排气单向阀(8)、进气单向阀(9)、螺栓(13)及螺母(14)，辅助温度压力控制系统实现水泥石养护的高温高压环境条件。

(1) — 釜盖；(2) — 釜体；(3) — 加热套；(4) — 保温层；(5) — 温度压力探针；(6) — 温度压力监控系统；(7) — 组合式密封圈；(8) — 排气单向阀；(9) — 进气单向阀；(10) — 增压泵；(11) — 水泥石养护装置；(12) — 支架；(13) — 螺栓；(14) — 螺母

1.3 超高温高压水泥石养护方法

根据标准《油井水泥》(GB/T 10238-2015)和《油井水泥试验方法》(GB/T 19139-2012)，水泥石的固化养护分为常压养护和加压养护。取配制的水泥浆由下至上逐层灌满，紧固水泥石固化养护装置，通过可拆卸提放把手将其整体置于高温高压釜中；釜内剩余空间注满水，安装釜盖保持密封；按照超高温高压井的实际工况设置温度压力控制系统，自动控制升温、增压速率，当压力、温度分别达到70 MPa、250 ℃时记录实验开始时间。实验结束后，高温高压釜保持压力并自然降温至60 ℃，泄压；然后，取出水泥石养护装置，通过取芯钻头或线切割方式逐层加工所需抗压、抗拉水泥石试样，加工后立即放入(27±3)℃的冷却水浴中以待测试。

2 水泥石力学性能评价

为了评估高温热稳定剂CF40L对水泥石力学性能的影响，从单轴抗压强度、抗拉强度和三轴抗压强度等方面分析加入该高温稳定剂后，水泥石养护力学性能的变化情况。

为了确保水泥石试样力学性能测试数据的准确性，根据试样取样条件和完整度，分别优选4～6块试样(编号为1 — 6)进行重复试验。选取4～6组实验数据进行分析，分别求取抗压强度、应变和弹性模量的数据均值来标定水泥试样的力学性能参数。

2.1 未加超高温热稳定剂的水泥石力学性能

通过取芯钻头或线切割加工抗压强度、抗拉强度测试试样，分别进行单轴抗压强度、巴西劈裂抗拉强度以及三轴抗压强度测试实验，其应力-应变曲线分别见图2、图3及图4。

图2 水泥石单轴抗压测试实验测得的应力-应变曲线

图3 水泥石巴西劈裂抗拉强度测试实验测得的应力-应变曲线

图4 水泥石三轴抗压强度测试实验测得的轴向应变与差应力的关系曲线

具体测试情况如下：

水泥石单轴抗压实验测得最大力分布在(14.92～22.12)kN，均值为19.15 kN，抗压强度为38.86 MPa，应变为1.84%。从应力-应变曲线来看，初期为压实阶段，该阶段弹性模量为1.08 GPa；随着应力的增加，进入弹性变形阶段，弹性模量增大为3.43 GPa。

水泥石巴西劈裂抗拉强度实验测得最大力分布在(8.10～12.72)kN，均值为10.28 kN，抗拉强度为 5.22 MPa，应变为1.42%。从应力-应变曲线来看，初期为压实阶段，该阶段弹性模量为0.32 GPa；随着应力的增加，进入弹性变形阶段，弹性模量增大为0.53 GPa。

对水泥石试样进行三轴抗压强度测试实验，经测试可知，在围压作用下，水泥石抗压强度升高、应变增大，表明其抵抗轴向破坏的能力显著增大。

2.2 加入超高温热稳定剂的水泥石力学性能

对加入超高温热稳定剂的水泥石试样进行单轴抗压强度测试，其应力-应变曲线见图5。经测试水泥石单轴抗压实验最大力分布在12.66 kN～21.24 kN，均值为16.95 kN，抗压强度为38.26 MPa，应变为2.38%。从应力-应变曲线来看，初始段同样存在压密实阶段，该阶段弹性模量为0.85 GPa；随着应力的增加，进入弹性变形阶段，该弹性段弹性模量增大为2.51 GPa。

图5 水泥石单轴抗压测试实验测得的应力-应变曲线

对加入超高温热稳定剂的水泥石试样进行巴西劈裂抗拉强度测试，其应力-应变曲线见图6。经测试，水泥石巴西劈裂抗拉最大力分布在6.14 kN～8.60 kN，均值为7.51 kN，抗拉强度为4.69 MPa，最大应变为0.99%。水泥石抗拉实验过程中同样经历了压密实阶段和弹性阶段，初始段出现压密实阶段，该压密实段弹性模量为0.50 GPa；随着应力的增加，进入弹性变形阶段，该弹性段弹性模量增大为0.62 GPa。

图6 水泥石巴西劈裂抗拉强度测试实验测得的应力-应变曲线

对加入超高温热稳定剂的水泥石试样进行三轴抗压强度测试实验，其轴向应变与差应力关系曲线见图7。经测试可知，在围压作用下，水泥石轴向破坏应力显著增大。

图7 水泥石三轴抗压强度测试实验测得的轴向应变与差应力的关系曲线

从上述水泥石试样力学性能测试结果可知，加入超高温热稳定剂后的水泥石抗压强度为38.26 MPa，应变高达2.38%，水泥石压力阶段和弹性阶段弹性模量值均较小，有助于缓冲套管或地层传递的变形，避免水泥环开裂，可有效提升水泥环的密封完整性。

3 水泥石完整性微观结构评价

对试样1进行完整性微观结构评价。将未加入超高温条件下热稳定剂的试样1命名为试样A，将加入超高温条件下热稳定剂的试样1命名为试样B。分别使用CT扫描和电镜扫描，分析观察水泥环固井Ⅰ界面、水泥环本体和固井Ⅱ界面的微观结构特征，评价水泥环完整性封隔能力。

3.1 水泥环宏观结构CT扫描分析

对试样A和试样B进行全方位的CT扫描测试，扫描结果见图8、图9，从宏观结构分析组合体密封完整性。

图8 水泥环剖面CT扫描图(试样A)

图9 水泥环剖面CT扫描图(试样B)

试样A内部均匀分布周向裂纹，沿裂纹扩展方向分布有小尺寸气泡，固井II界面局部存在大尺寸径向裂缝及间隙，在高温作用下出现内部应力完整性破坏。试样B本体周向完好，无明显裂纹，水泥环应力完整性良好。

3.2 水泥环微观结构SEM扫描分析

从实验水泥环上取部分水泥石试样进行微观结构评价，针对试样A和试样B进行全方位的SEM扫描测试，从微观结构分析组合体密封完整性。水泥石剖面SEM扫描结果见图10。

试样A内部出现大量尺寸约100 μm圆形变形点，内部发生脆性破碎，裂纹急速扩展并向该变形点四周发射，并存在较严重的裂纹走向(图10a)。试样B界面清晰、平整，当倍数放大到 1 000 X时，未观察到明显缝隙或裂纹，加入超高温稳定剂后的水泥石固结质量良好(图10b)。

图10 水泥石剖面SEM扫描图

4 矿物组分分析评价

为了确定高温稳定剂对水泥环矿物组分的影响情况，开展了XRD矿物组分分析测试实验。

试样A本体内部主要化学元素及含量测试结果见表2，剖面XRD元素组分分析见图11。其主要成分为硅酸三钙、硅酸二钙、铁铝酸四钙以及铝酸钙等，为G级水泥常见的化学成分。

表2 试样A剖面主要化学元素及含量表

图11 试样A剖面XRD元素组分分析

试样B本体内部主要化学元素及含量测试结果见表3，剖面XRD元素组分分析见图12。

表3 试样B剖面主要化学元素及含量表

图12 试样B剖面XRD元素组分分析

除上述组分差别外，试样A和B相比，局部显微形貌表现出局部颗粒状、针状结构，两者化学元素和含量有显著区别，因其组分不同所以结构和形貌不同，导致高温后热稳定性不同。

5 结 语

(1) 由于超高温热稳定剂的加入，水泥石力学性能发生了改变，水泥石应变提高到2.38%，压实段弹性模量降低至0.85 MPa，弹性段弹性模量降低至2.51 MPa。

(2) 通过水泥环宏观结构CT扫描分析，认为加入了超高温热稳定剂后，可有效提高水泥石的抗裂纹扩展性能，确保水泥环的完整性。

(3) 通过XRD分析测试，评价水泥石本体的矿物组分，发现超高温热稳定剂材料导致水泥石组分发生变化，硅酸二钙含量降低，水泥环的高温稳定性得到增强。