孙 璐
(酒钢集团公司 环境监测站,甘肃 嘉峪关735100)
微波消解技术是利用微波的穿透性和激活反应能力,加热密闭容器内的试剂和样品,可使消解罐内压力增加,反应温度提高,从而大大提高了消解速率,在数分钟内完全分解样品,缩短样品制备时间,比常规加热法要快10~100倍,且具有试剂消耗少、污染小、空白低、无样品损失等特点。目前,微波消解技术已广泛地应用于分析检测中样品处理,被誉为“绿色化学反应技术”。
(1)型号:Optima 8300,仪器名称:电感耦合等离子发射光谱仪,生产厂家:美国PE。
(2)型号:MARS6,仪器名称:微波消解仪,生产厂家:美国培安。
(1)水中铜、铅、锌、镉、镍标准样品:环境保护部标准样品研究所。
(2)水中铁、锰标准样品:环境保护部标准样品研究所。
(3)铜、铅、锌、镍、铬标准溶液:环境保护部标准样品研究所。
在标准规定的含量范围内获得铜、铅、锌、镉、镍、铁、锰标准曲线,具体见表1。
表1 铜、铅、锌、镉、镍、铁、锰标准曲线
采用空白标准偏差法评估检出限,即对微波消解后的空白样品独立测试10次,以样品空白平均值+3*标准偏差(s)来计算检出限。
测得铜检出限为0.004mg/L,小于方法检出限0.006mg/L;铅检出限为0.01mg/L,小于方法检出限0.07mg/L;锌检出限为0.002mg/L,小于方法检出限0.004mg/L;镉检出限为0.004mg/L,小于方法检出限0.005mg/L;镍检出限为0.01mg/L,小于方法检出限0.02mg/L;铁检出限为0.01mg/L,小于方法检出限0.02mg/L;锰检出限为0.002mg/L,小于方法检出限0.004mg/L,符合要求。
采用空白值加上10倍的重复性标准偏差作为测定下限,测得铜测定下限为0.009mg/L,小于方法测定下限0.02mg/L;铅测定下限为0.02mg/L,小于方法测定下限0.29mg/L;锌测定下限为0.005mg/L,小于方法测定下限0.02mg/L;镉测定下限为0.009mg/L,小于方法测定下限0.02mg/L;镍测定下限为0.02mg/L,小于方法测定下限0.06mg/L;铁测定下限为0.02mg/L,小于方法测定下限0.07mg/L;锰测定下限为0.005mg/L,小于方法测定下限0.02mg/L,符合要求。
表2 方法检出限测定值
表3 加标回收率测定值
利用微波消解仪消解废水样品,测定实际样品,结果见表4。
表4 实际样品测定结果
对标准样品测定6次,准确度、精密度结果见表5。
验证结果满足标准样品扩展不确定度要求。
结果表明,检验过程中“人、机、料、法、环”等环节,微波消解法能够充分满足方法的要求,《水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 776-2015)方法适用。