金属板材室温拉伸试验室间比对及分析

刘 武

(上海质伟企业管理咨询有限公司, 上海 200126)

试验室间比对，是按照预先规定的条件，由两个或多个试验室对相同或类似的物品进行测量或检测的组织、实施和评价[1]。在试验室质量控制活动中，试验室间比对因受参加者规模等因素限制一直未能发挥其应有的作用。第三方能力验证活动，也因组织者权威性不足，或比对发起者统计力量薄弱而未受到试验室能力评价机构的全面认可。

但作为试验室质量控制活动之一的试验室间比对，因其方式方法灵活、成本低廉、周期较短、试验室自愿性和主动性较强等优势而受到诸多拟提升自身质量控制水平的试验室青睐。

2020年以来，因受新型冠状病毒肺炎疫情的影响，很多试验室的设备校准、能力验证等服务不能及时获得。笔者公司受部分试验室委托开展了一次金属板材室温拉伸试验室间比对，以期通过比对活动提升各参加试验室的质量控制水平，确保检测结果的良好精密度。

在历次进行的拉伸能力验证计划中，圆棒拉伸试样经常被能力验证(PT)计划提供者采用。这是因为圆棒试样取材于中厚规格结构钢，而随着冶金工艺装备的现代化水平日益提升，获得性能均匀稳定的热轧结构钢板在技术上已相当成熟[2]。因此，本次试验室间比对活动主要围绕热轧钢板室温拉伸试验进行。

1 试样制备

1.1 试样选择及生产

金属板材室温拉伸试验室间比对样品及测试项目应尽可能反映试验室常规的检测指标、尺寸规格，并能反映参加试验室的能力。因此策划开展的金属板材室温拉伸试验项目为抗拉强度(Rm)、规定塑性延伸强度(Rp0.2)、断后伸长率(A)等3个常规指标。

笔者公司作为该次试验室间比对发起方之一，特邀请青山实业旗下的印尼永青集团公司作为本次试验室间比对样品的生产制造方。样品从规模生产产品中选材制备，针对这些产品的生产，从成分设计、冶炼、轧制、酸洗等环节开始即由冶炼及压延专家进行跟踪质量管控。主要采取的控制措施如下：

(1) S30400不锈钢在ASTM A240标准成分要求基础上，结合制造方自身生产经验建立化学成分内控标准，通过建立窄限的化学成分接受准则以稳定产品的力学性能。

(2) 在冶炼过程中，严格控制夹杂物水平，确保A、B、C、DS各类非金属夹杂物控制在1.0级以下。

(3) 轧制过程中严格控制钢坯出炉温度及终轧温度，轧制比大于6…1以保证轧坯的变形量。

(4) 选择同一浇次产品对应轧制成品的中间炉次及中间轧制批次的产品作为试样坯。

1.2 试样均匀性检验

拉伸试验结果的精密度受到多方面因素的影响，引起测量不确定度的主要因素包括试样材料的不均匀性、试样的几何尺寸及截面积、测量重复性、最大力、拉伸速率等[3]。故在样品准备时应对样品均匀性进行检验。

综合考虑样品特性、试验室内的重复性、试验方法的重复性和试验室间的变动性，各试验室金属板材室温拉伸中抗拉强度测试结果的目标标准偏差在均值的±3%，规定塑性延伸强度的测试结果的目标标准偏差在均值的±6.5%，断后伸长率的测试结果的目标标准偏差在均值的±12.6%。因此，样品各特性的分散程度(标准偏差)按上述预期目标值的0.3倍来设计和控制。

CNAS GL003:2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》给出了样品的均匀性和稳定性检验方法，金属板材样品的力学性能稳定性较好，因此不进行稳定性检验，只考虑均匀性检验。

该次试验室间比对选用印尼永青集团有限公司生产的S30400不锈钢薄板，试样坯静置24 h后机加工成厚度3 mm，平行长度70 mm，宽度25 mm，总长250 mm的板条试样30组，并逐一编号，每组3个试样。按随机数表随机抽取10组样品进行均匀性检验，剩下20组样品用于试验室间比对的样品分发。将随机抽取10组样品的每组视为组间，每组3个样品的测试结果视为组内的重复性测试。在重复性条件下，试样由10 a(年)以上的认可试验室，经过同一技术熟练的人员在同一试验机上，依据GB/T 228.1-2010《金属材料 拉伸试验 第1部分：室温试验方法》标准要求，在短时间内完成上述样品的测试。得到的抗拉强度Rm均匀性检测原始数据见表1，初步统计结果见表2，单因素方差分析见表3。

表1 抗拉强度均匀性检验原始数据Tab.1 Original data of tensile strength uniformity inspection MPa

表2 抗拉强度均匀性检验统计Tab.2 Test statistics of tensile strength uniformity MPa

表3 抗拉强度均匀性检验单因素方差分析Tab.3 One-way analysis of variance of tensile strength uniformity test

由表3可知，F=0.956 6

表4 抗拉强度、规定塑性延伸强度及断后伸长率的 均匀性检验单因素方差分析汇总表Tab.4 Summary of one-way analysis of variance for uniformity inspection of tensile strength, specified plastic elongation strength and elongation after fracture

表4的分析汇总结果表明，抗拉强度Rm、规定塑性延伸强度Rp0.2及断后延伸率A的检验结果的F值0.05，表明没有显著性差异。

计算不均匀性标准偏差Ss，按CNAS GL003:2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》中Ss≤0.3σ准则进行评价并验证，样品均匀性验证结果报告见表5。

表5 样品均匀性验证结果(Ss≤0.3σ)Tab.5 Sample uniformity verification results(Ss≤0.3σ)

鉴于拉伸试验为破坏性试验且每根试样材料相对独立的特殊性，可参照GB/T 228.1-2010附录M与ISO 6892-1：2019《金属材料室温拉伸试验方法》附录L中X2CrNi18-10奥氏体不锈钢相应指标的试验室间比对再现性结果(95%置信概率)转化为参考精密度指标(参考相对标准偏差)，均匀性检验获得的抗拉强度、规定塑性延伸强度及断后伸长率的均值相对标准偏差与参考相对标准偏差的1/3进行比较。比较数据结果见表6。

表6 样品均匀性验证结果(1/3参考相对标准偏差)Tab.6 Sample uniformity verification results (1/3 reference relative standard deviation)

通过与参考相对标准偏差的1/3进行比较可以看出，规定塑性延伸强度Rp0.2和断后伸长率A的均匀性检验数据的相对标准偏差优于参考相对标准偏差的1/3，验证通过。抗拉强度Rm验证未通过。本次参考相对标准偏差直接引用了GB/T 228.1-2010附录M与ISO 6892-1：2019附录L中奥氏体不锈钢X2CrNi18-10的再现性数据。X2CrNi18-10材料虽然与试验室间比对样品为同类钢，性能也最接近。但本次试验室间比对样品材料为S30400不锈钢，化学成分中镍元素含量为8.10%(质量分数)，与X2CrNi18-10钢差别仍然较大。抗拉强度均匀性检验得到均值为720.3 MPa，标准中X2CrNi18-10钢抗拉强度为594 MPa，相差较大。引起材料力学性能差别较大的原因可能与化学成分及热处理状态有关。同时该类材料在制造方试验室对同一批次产品重复检测的历史数据统计中抗拉强度的相对标准偏差也未能达到该参考相对标准偏差的1/3的要求。因此利用检测标准中给出的试验室间结果再现性转化为参考相对标准偏差对抗拉强度的均匀性验证可靠性不强。

通过F检验、样品不均匀性标准偏差及相对标准偏差的比较及综合考虑，3个检测项目样品均匀性验证满足要求，确保了试验室间比对出现的不满意结果可以归咎于试验室的能力而非样品之间的差异性。

1.3 样品分发及试验

1.3.1 参加对象

该次试验室间比对由9家试验室参与，涉及的行业有钢铁冶炼、压延加工、汽车零部件制造、检验检测服务等。

1.3.2 检测方法

该次试验室间比对的试验方法为GB/T 228.1-2010的应变速率控制模式(方法A)和应力速率控制模式(方法B)，试验室根据自身能力选择试验方法，该项试验包括抗拉强度、规定塑性延伸强度、断后伸长率等3个项目。

2 试验结果与分析

2.1 正态分布检验

根据各试验室结果，对这些数据结果采用正态分布检验，结果表明各试验室的试验结果满足正态分布，未出现双峰或多峰，如图1所示。具备用参加试验室数据结果的中位值来估计样本总体的均值，再采用标准化四分位距(NIQR)来度量样本数据的分散程度的数理统计基础。

图1 各试验室试验结果的正态分布检验Fig.1 Normal distribution test of test results in each laboratories: a) tensile strength; b) specified plastic elongation strength; c) elongation after fracture

2.2 试验室比对结果的评价方法

依据CNAS-GL002：2018《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》，试验结果采用四分位稳健统计技术处理，采用试验结果的中位值来估计样本总体的均值，并作为指定值，采用标准化四分位距(NIQR)来度量样本数据的分散程度，以减少极端结果对平均值和标准偏差的影响。分别计算3个检测项目的Z比分数，|Z|≤2，表明“满意”，无需采取进一步措施； 2<|Z|<3，表明“有问题”，产生警戒信号； |Z|≥3，表明“不满意”，产生措施信号。

2.3 试验结果及统计

参加该次试验室间比对的9家试验室中，1家因试样夹具不匹配导致试样打滑未报出结果，其余8家试验室在规定的时间内报出结果。针对8家试验室数据结果进行统计分析，表7为抗拉强度Rm试验结果及Z比分数，表8为抗拉强度的统计检验结果，表9为规定塑性延伸强度Rp0.2试验结果及Z比分数，表10为剔除离群值后规定塑性延伸强度的统计检验结果，表11为断后伸长率A试验结果及Z比分数，表12为断后伸长率的统计检验结果。

表7 抗拉强度试验结果及Z比分数Tab.7 Tensile strength test results and Z-scores

表8 抗拉强度的统计检验结果Tab.8 Statistical test results of tensile strength

表9 规定塑性延伸强度试验结果及Z比分数Tab.9 Specified plastic elongation strength test results and Z-scores

表10 剔除离群值后规定塑性延伸强度的统计检验结果Tab.10 Statistical test results of specified plastic elongation strength after excluding outliers

表11 断后伸长率试验结果及Z比分数Tab.11 Elongation after fracture strength test results and Z-scores

表12 断后伸长率的统计检验结果Tab.12 Statistical test results of elongation after fracture

2.4 离群值判断及分析

为避免试验室极端异常值对指定值的过度影响以及对系统灵敏度的影响，避免统计系统的判断力不足或发生偏差，应采用格布拉斯稳健统计技术对极端异常值进行检验，通过专家判断异常后，一并剔除这些出现极端异常值的数据组及试验室。之后再采取四分位数稳健统计方法对剩余数据组计算各检测项目的Z比分数，并作为最终评价值。该次试验室间比对试验室代码03的规定塑性延伸强度Rp0.2经过格布拉斯检验为离群值。抗拉强度Rm及断后伸长率A没有离群值。

2.5 分析与评价

从统计数据中可以看出，该次试验室间比对活动，抗拉强度项目有一家试验室结果有问题，其余试验室结果满意。规定塑性延伸强度有一家试验室结果离群，其余试验室结果满意。断后伸长率有8家试验室结果均为满意。该次试验室间比对活动的3个检测项目的Z比分数柱状图如图2所示。

图2 抗拉强度、规定塑性延伸强度及断后伸长率的Z比分数柱状图Fig.2 Histogram of Z ratio fraction of a) tensile strength, b) specified plastic elongation strength and c) elongation after fracture

从Z比分数分析结果得到的稳健变异系数，可以衡量试验室间比对试验项目的分散程度，其中Rm的稳健变异系数为1.98%，Rp0.2的稳健变异系数为0.73%，A的稳健变异系数为2.35%。试验室结果的总体分散性，Rp0.2、Rm、A依次增大。与通过均匀性检验对比各项目的相对标准偏差得到的分散性基本一致。

3 结论

(1) 通过对9家试验室结果数据实施稳健统计分析，在试验室间比对活动中，运用Z比分数评价方法，剔除离群值后，将参加试验室测试结果的中位值作为指定值，标准化四分位距作为能力评定标准差可以减少极端异常值对指定值及结果分散程度的影响，使得统计分析结果及判断更符合客观实际，可以在试验室比对活动中广泛应用。

(2) 样品的均匀性检验，将每组样品的3个试样的结果作为组内重复性检验数据，经过本次单因素方差分析得出不均匀性标准偏差在估计标准偏差的0.3倍以内，验证基本可行、有效。

(3) 该次估计标准偏差为根据大量的历史检验数据经验得出。预计规定塑性延伸强度Rp0.2的估计标准偏差较高，但该次比对的试验室结果的稳健变异系数显示Rp0.2对比Rm较小。可能与本次试验室间

比对活动参加者数量较少，统计样本不足有关。这些将在今后的比对活动中值得进一步研究探讨。