蒙脱土-腐殖酸复合体制备及其对锶的吸附性能研究

刘冰逸,罗 敏,邵 阳,郑 楠,徐殿斗,刘志明,马玲玲*

蒙脱土-腐殖酸复合体制备及其对锶的吸附性能研究

刘冰逸1,2,罗 敏1,邵 阳1,郑 楠1,2,徐殿斗1,刘志明2,马玲玲1*

(1.中国科学研究院高能物理研究所,核技术应用研究中心,北京 100049；2.北京化工大学化学工程学院,化工资源有效利用国家重点实验室,北京 1000291)

为探究土壤胶体对放射性核素锶的吸附机制,选取典型无机矿物蒙脱土和腐殖酸制备有机-无机复合胶体,并研究了其对锶的吸附性能.实验结果表明,人工复合体的腐殖酸负载量可达到2.97%,并且添加腐殖酸会改变蒙脱土的形貌.复合体对锶的吸附量达到6.86mg/g,通过对复合体吸附锶的动力学拟合发现,吸附过程更符合二级动力学模型.吸附过程在10min后到达平衡,低温时去除率更高,15℃时为72.29%.当pH值由5增加到9时,去除率的变化范围在1%～2%之间.而离子强度对吸附有明显的影响,0.1mol/L时去除率较0.001mol/L时的去除率同比下降20%～60%.同时去除率随有机物浓度的增大而提高,从0到60mg/L时去除率快速增长,60mg/L时去除率为75.36%,随后去除率增长进入平缓期.

有机-无机复合体；锶；吸附；蒙脱土；腐殖酸

放射性核素锶是碱土金属锶的放射性同位素,其中90Sr在众多放射性同位素中活性最高､毒性最大,在土壤中的半衰期长达29年,因具有与同族钙相似的化学性质,所以会参与到钙的代谢过程中[1-3].例如当锶进入动植物等有机体后会优先固定在骨骼、鱼鳞和贝壳中,尤其是在人体骨髓中大量积累后会导致白血病或骨癌等疾病[4].世界卫生组织癌症机构已将90Sr列入“一类致癌物”名单中[5],其对人体健康带来的危害可想而知.

土壤胶体是土壤介质中最重要的组成部分且广泛分布在土壤中,是土壤中最活跃的成分[6-8].因其独有的双电层特性,所以会吸附土壤介质中存在的分子或离子等并使其在胶体表面富集进而进行迁移、形态转化等化学行为.根据来源的不同可将土壤胶体细分为无机胶体､有机胶体和有机-无机复合胶体三类[9].目前的研究已经证实了有机-无机复合型胶体是土壤胶体最主要的存在形式[10].蒙脱土是土壤中一类典型的无机矿物,是2:1型硅铝酸盐化合物,其表面积大、有一定的膨胀性、离子交换能力强;自然界土壤中广泛存在的腐殖酸(HA)具有显著的胶体性质[11],二者均对土壤中的污染物有较强的吸附能力[12].田间土壤中无机矿物与腐殖酸往往形成有机-无机复合胶体,不仅仅作为污染物吸附转运的重要载体,更是污染物发生形态转化等化学反应的交互场所.根据报道已经明确土壤胶体对放射性核素的迁移具有一定的促进或阻滞作用[13-14],而实际的土壤是一个复杂的,动态的环境[15],当pH值、离子强度、有机物浓度、温度等受其他介导因素的影响发生改变时皆会影响土壤胶体对污染物的吸附和迁移行为,因此弄清各影响因素对吸附行为的影响尤为重要.

目前制备改性蒙脱土材料广泛的应用于吸附碘、脱氟、除污等方面,但将蒙脱土和腐殖酸制备成复合体来吸附放射性核素锶的研究几乎没有.本文充分借鉴目前研究成果并根据真实土壤胶体组成成分的特点,制备出不同有机质、矿物质比(C/M)的蒙脱土-腐殖酸的复合体来吸附放射性核素锶.因放射性同位素与稳定同位素的化学行为基本一致[16-17],为保证安全性,实际实验过程中采用锶稳定同位素替代放射性锶开展实验研究,分别探究不同C/M复合体对锶的吸附性能.并考察不同离子强度､有机物浓度、pH值等环境因素对吸附的影响,为以后进一步研究土壤胶体对核素锶的吸附、迁移、阻滞等提供一定的参考依据.

1 材料与方法

1.1 实验试剂

蒙脱土(比表面积240m2/g)、腐殖酸、氯化钙(99.95%)均购自于麦克林试剂官网;碳酸锶(AR)购于阿拉丁官网;氯化锶(99%)购于百灵威官网;硝酸钠(99%)购于天津市光精细化工研究所.

1.2 复合体制备

首先称取5份10.0g的蒙脱土备用.参照实际土壤胶体中有机碳的含量,按照有机碳、矿物质比(C/M)为0.5%,0.8%,1.0%,2.0%,5.0%分别称取腐殖酸,将蒙脱土与腐殖酸混合并加30mL去离子水(pH调至9),再分别编号M-HA 0.5%,M-HA 0.8%,M-HA 1.0%,M-HA 2.0%,M-HA 5.0%.然后25℃恒温振荡器上以170r/min,振荡混合一周使二者充分混合反应后,将样品冷冻干燥以保证样品中有机物的回收率并过筛备用.

1.3 Sr标准溶液配置

选用SrCO3来配置浓度为100mg/L的锶标准溶液备用.先配置0,20,40,60,100mg/L腐殖酸溶液再用其来配置100mg/L锶溶液进行有机物浓度对复合体吸附的影响实验.Na是土壤中广泛存在的一种元素;Ca与Sr为同族元素化学性质相似;Cs与Sr在核事故中常伴随出现,根据此原则采用同样的方法分别将NaNO3,CaCl2,CsCl三种样品配置成0.001,0.01,0.1mol/L的溶液再用其去配置100mg/L的SrCO3溶液进行离子强度对复合体吸附锶的影响实验.

1.4 样品表征与测试

红外光谱仪(IR)是一种表征样品有机官能团的重要测试手段.测试前按照样品与溴化钾质量比为1:100的比例取样并用玛瑙研钵将二者研磨均匀,然后压片进行测试.测试使用的是美国Thermo fisher公司型号为iN10-iZ10(Q50)的红外光谱仪,测试范围为500-4000cm-1.扫描电子显微镜(SEM)是观察样品表面形貌最直接的方法,本文测试使用的是日本日立S-4800扫描电子显微镜.测试前将样品放在离心管中加适量去离子水并超声30min后,用巴氏吸管吸取一定量液体滴在预备好的硅片上,放置在超净台上晾干备用.使用德国Elementar公司的有机元素分析仪测试样品中的有机碳含量.样品吸附后上清液锶的浓度采用美国Thermo.Co公司型号为Thermo-X7的高效液相-电感耦合等离子体质谱联用仪(ICP-MS)测定.

1.5 静态吸附试验

称取一定量的有机—无机复合体样品于离心管中,加入一定量的锶溶液,用0.1mol/L的HCl或0.1mol/L的NaOH调节pH值.每组实验分别设置三组平行样,另设三组平行空白样.将离心管置于恒温振荡器中,在pH值为7、25℃、170r/min的条件下振荡(探究温度、pH值影响时根据需求调节).用微孔滤膜过滤上清液,将上清液稀释至适当的浓度后用 ICP-MS测定Sr离子的浓度,计算去除率(%).

1.6 数据处理

静态实验的去除率、吸附量计算方法如下:

式中:e为吸附平衡时的吸附量(mg/g);0为吸附前SrCO3的初始浓度,mg/L;C为吸附不同时刻的浓度,mg/L;为加入SrCO3的体积,mL;为有机无机复合体的质量,mg.

吸附动力学模型拟合公式如下:

吸附准一级动力学:

吸附准二级动力学:

式中:为不同时刻,min;Q为不同时刻吸附量,mg/g;1、2为吸附常数.

2 结果与讨论

2.1 样品表征

2.1.1 样品形貌特征 如图1所示,图1(a)、图1(b)分别是蒙脱土和M-HA 5%复合体25k倍的扫描电镜图,可以明显看出蒙脱土矿物具有层状堆积结构,中间有一定的间隙,表面覆盖少量似鱼鳞状排列的碎片.制备的有机-无机复合体具有类似的层状堆积结构,但与蒙脱土对比可发现复合体具有更多的间隙,结构更松散,表面凹凸不平呈卷曲状且没有碎屑状碎片的覆盖.有报道称,腐殖酸与蒙脱土的结合是先由简单的互相吸附转化为静电吸附最终形成氢键.腐殖酸破坏蒙脱土的晶层结构,使蒙脱土晶层坍塌、结构改变甚至形成絮状结构,更多裸露的表面暴露在外[18].图1(c)为腐殖酸在1k倍下的电镜图.可以看出腐殖酸是块状结构,粒径有大有小,大的有6～10μm左右,同时有许多小的碎屑状颗粒,总体呈块状堆积结构.图1(d)为碳酸锶20k倍下电镜图,可以看出碳酸锶是片状堆积的、紧实的团聚体颗粒.

图1 扫描电镜

图2所示为M-HA 5%复合体吸附锶前后电镜扫描图,(a)为吸附前,(b)为吸附后,以及复合体吸附后的能量色散X射线光谱仪图(EDS).在EDS谱图中明显检测到锶的能量峰,可以确定吸附后的复合体中确实有Sr的存在.从电镜图中亦可明显观察到与未吸附的复合体相比表面明显有簇状粒子,与碳酸锶的形态很相似.由此可推断在吸附过程中锶确实以物理或者化学吸附方式吸附在复合体表面.

2.1.2 有机官能团解析 图3所示为样品的红外光谱图,(a)为腐殖酸、(b)为蒙脱土、(c)为不同C/M复合体.复合体与蒙脱土的红外谱型类似,2300cm-1左右是典型有机官能团-COOH的振动,3400cm-1处是-OH振动.可看出复合体在这两处有明显的吸收峰,并且随着C/M比的变大,这两处的峰越强.综上,制备的有机-无机复合体是以蒙脱土矿物为骨架,与腐殖酸中的有机官能团结合而成.不同C/M复合体实际负载的有机碳量随着C/M的增大而增加.

2.1.3 有机碳含量表征 为了考察制备的复合体中有机碳的实际负载状况,对不同C/M比的复合体有机碳含量进行了表征,如表1所示.除M-HA 5%组外,其余四组复合体的有机碳含量与理论计算值很接近,而C/M比为5%的复合体实际有机碳含量为2.97%,说明蒙脱土所能负载的有机碳是有限的,在3%左右负载达到饱和.

表1 不同C/M比复合体有机碳含量

2.2 不同C/M比的复合体吸附Sr

图4为不同C/M比的复合体在相同条件下对锶的吸附结果.M-HA 0.5%的去除率为57.01%,随C/M比的增大去除率随之升高,M-HA 5%时达到最高为63.01%.同样,复合体对锶的吸附量也随C/M的增大呈现相同的变化趋势,M-HA 5%复合体的吸附量达到最大值6.86mg/g.同比来说复合体对锶的吸附量高于真实的土壤胶体.而且性能稳定[19].文献中也有报道高庙子膨润土等其他无机矿物对锶的吸附量最多可达到9.72mg/g[20],吸附量高于复合体.腐殖酸自身对Sr就具有一定的吸附能力,所以复合体负载的腐殖酸变多时有利于吸附;另一方面,C/M的大小会影响复合体结构形貌如表面卷曲程度,从而影响其比表面积和吸附点位数量.综合吸附结果、电镜及红外等的表征可以发现腐殖酸改变的蒙脱土的结构,与蒙脱土发生化学结合.鉴于M-HA 5%的复合体吸附性能最好,不同环境因素对复合体吸附锶影响的实验统一采用此组复合体进行.

图4 不同C/M比复合体的去除率

2.3 复合体吸附平衡与动力学

在25℃,pH为7的条件下进行复合体吸附平衡的实验,实验结果如图5所示,可以看出复合体对锶的吸附是一个快速吸附过程,10min便基本到达吸附平衡.一般来说吸附方式根据原理的不同可以分为两类:一类是通过表面电荷之间的静电作用而产生的吸附即非专性吸附.吸附过程中不会涉及电子转移､原子重排、化学键生成等化学反应,低温条件就可进行所以也称为物理吸附.另一类是通过共价键或配位键而产生的吸附称为专性吸附[19].在此吸附过程中会涉及上述提到的多种化学反应,且成键和断键的过程中所需的能量较高,一般也说是化学吸附.除此之外两种吸附方式还有一个很大的区别,物理吸附方式简单但污染物与吸附介质的结合稳定性一般,常有吸附-解析的行为发生;对比来说化学系附的结合要更加稳定.本研究中复合体对锶的吸附对温度变化没有明显响应,到达平衡后去除率未出现明显下降(解析),表明复合体对锶的吸附更倾向于在快速物理吸附后,可能又发生了化学专属吸附.

图5 复合体吸附平衡时间

图6 吸附动力学模型

2.4 不同影响因素对复合体吸附影响

2.4.1 温度对复合体吸附影响 图7所示为M-HA 5%复合体分别在15℃、20℃、25℃、30℃条件下进行吸附的实验结果.15℃时去除率和吸附量均为最高,随着温度的升高后二者有下降趋势.这说明复合体吸附锶是一个放热过程,低温更有利于吸附的进行.

图7 温度对吸附的影响

2.4.2 pH值对复合体吸附影响 分别在pH值为5、6、7、8、9,其他变量相同的条件下进行pH值对吸附影响的探究实验.由图8可以看出,随着pH值的升高,土壤胶体对锶的去除率有一定的提高,pH值为9时吸附性能最好,此时的吸附量为7.53mg/g高于其他低pH值条件下的吸附量.去除率随pH值变化的范围不大,总体来说在73%左右,pH=9时去除率比其他几组略高.根据报道,Zhang等[22]在蒙脱土吸附霉菌毒素的实验中发现,pH=7时蒙脱土的去除率比pH=2时的去除率提高1～2百分点,而未出现大的起伏.首先,Sr2+离子带正电荷,当复合体携带的负电荷增加时会吸附更多的Sr2+,则会提高去除率.而土壤中pH值的变化主要原因是阴阳离子的不平衡,所以说pH值发生变化也就是溶液中的阴阳离子发生了变化进而影响复合体表面的带电性[23],具体表现为复合体对锶的去除率或吸附量发生变化.从实验结果来看,吸附到达平衡后去除率比较稳定,结合平衡时间和吸附动力学模型拟合结果可见复合体对锶的吸附在达到平衡后以化学吸附为主.

2.4.3 离子强度对吸附的影响 从图9可以看出离子强度对吸附效果的影响是很大的,随离子强度的升高,去除率明显降低,其中CaCl2、CsCl的影响还要远大于NaNO3.分析认为,一方面钠、铯和钙的化学性质都很活泼、具有与锶相似的电子层结构,而高的离子强度会减弱胶体间的排斥力从而减少吸附位点;另一方面,阳离子大量存在和锶离子发生竞争吸附也会降低去除率.这是因为当溶液中其他阳离子浓度增大时,复合体表面的吸附位点会被大量占据[24].当CaCl2、CsCl的浓度由0.001增长到0.01mol/L时,去除率有急剧下降的趋势,在浓度为0.1mol/L的离子强度条件下CaCl2、CsCl两组的去除率不到1%.钙是锶的同族元素,两者的化学性质、化学行为极为相似,因此钙离子、尤其是高浓度的钙离子会与锶离子发生竞争甚至掩蔽锶的吸附效应.铯和钠虽是同族元素但铯的金属活动性要比钠活泼的多,因此铯对吸附的影响明显大于钠.

图8 pH值对吸附的影响

图9 离子强度对吸附的影响

2.4.4 腐殖酸浓度对吸附影响 从图10可以看出随腐殖酸浓度的增加,复合体对锶的去除率有所提高.腐殖酸浓度从0到20mg/L时去除率的增长速率要大于其他几个相邻浓度之间的增长速率,这说明添加腐殖酸对吸附有明显的促进作用.浓度由60mg/L增长到100mg/L后去除率增长很少,去除率稳定在75%左右,要比未添加腐殖酸时高出10%左右.原因可能有两方面:一方面腐殖酸本身就对锶具有吸附作用,当有机物的浓度增加时,吸附的量也随之增加,则呈现结果整个体系溶液中锶的量减少了;另一方面腐殖酸对复合体吸附锶有促进作用,但促进的能力不是线性增长,无论是复合体还是腐殖酸的吸附能力都是有限的.总的来说,在一定范围内,蒙脱土复合体对锶的去除率与腐殖酸浓度有一定的正相关关系,在不同C/M比复合体的吸附实验中也同样发现,随着复合体有机碳含量的增加去除率增高.腐殖酸在复合体制备与条件影响实验中发挥不同的作用:制备过程破坏蒙脱土本身的形貌结构,形成具有更大表面积的复合体;而腐殖酸属于有机胶体,具备土壤胶体的基本性质因此对锶有一定的吸附作用.因此添加不同浓度的腐殖酸溶液会对吸附效果有不同程度的影响.

图10 腐殖酸浓度对吸附的影响

3 结论

3.1 蒙脱土-腐殖酸复合体是以蒙脱土为骨架而负载有机官能团的一类复合体,随添加的腐殖酸量的增多,复合体的有机碳含量提高,最高有机碳负载量在2.97%左右.当复合体有机碳含量增大时,复合体的去除率增大.

3.2 复合体对锶的吸附是快速吸附的过程,更符合二级动力学方程,到达平衡之后吸附结果相对稳定.

3.3 复合体对锶的吸附以化学吸附为主,受pH变化的影响较小,受离子强度、有机物浓度变化的影响大,低离子强度和高有机物浓度有利于复合体对锶的吸附土壤胶体是放射性核素在土壤环境中迁移的重要载体、是发生化学形态变化的主要场所.

自然界土壤中含有多种矿物和有机碳的复合胶体,影响放射性核素等污染物的迁移与转化,其过程对环境因素的响应是进一步研究胶体作用机制的基础.

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Preparation of montmorillonite-humic acid complex and study on the adsorption properties for strontium.

LIU Bing-yi1,2, LUO Min1, SHAO Yang1, ZHENG Nan1,2, XU Dian-dou1, LIU Zhi-ming2, MA Ling-ling1*

(1.Division of Nuclear Technology and Application, Institute of High Energy Physics, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China；2.College of Chemical Engineering, State Key Laboratory of Chemical Resource Engineering,Beijing University of Chemical Technology, Beijing 100029, China)., 2021,41(9)：4204～4210

In order to explore the adsorption mechanism of soil colloids on radionuclide strontium, montmorillonite, one of the typical inorganic minerals, and humic acid were selected to prepare for an organic-inorganic complex, and to explore the adsorption properties. It was found that the humic acid loaded on the complex with a loading of 2.97% can change the morphology of montmorillonite. The adsorption capacity of the artificial complex for strontium was up to 6.86mg/g. By fitting the kinetics of the adsorption of strontium on the complex, the adsorption process was found to be more in line with the second-order kinetic model with the adsorption equilibrium time of 10min. The removal rate was high at low temperature of 15℃ with a rate of 72.29%. When the pH increased from 5 to 9, the removal rate varied between 1%～2%. Ionic strength had a significant effect on adsorption with the removal rate at 0.1mol/L, which was obviously lower than 0.001mol/L with a decreasing rate of 20%～60%. Meanwhile, the removal rate increased with the increasing concentration of humic acid. The removal rate increased rapidly from 0 to 60mg/L, and the highest rate reached 75.36% at 60mg/L, then the rate reached an equilibrium.

organic-inorganic complex；strontium；adsorption；montmorillonite；humic acid

X53

A

1000-6923(2021)09-4204-07

刘冰逸(1995-),女,辽宁丹东人,硕士研究生,主要研究方向污染物环境行为研究.

2021-01-27

国家自然科学基金项目(U1932103,11875266,U1832212, 91643206)

*责任作者, 研究员, malingling@ihep.ac.cn