工业用氯仿纯度和杂质的测定—气相色谱法

2021-09-12 16:00辛安杰
科技尚品 2021年7期
关键词:气相色谱法

辛安杰

摘 要:文章采用气相色谱法,用极性毛细管柱分离氯仿中的各个组分(包括溴氯甲烷),由FID检测器测量各个组分的响应面积,以面积归一法计算各组分的含量;本方法检测限低、重复性高,测试结果令人满意。

关键词:气相色谱法;氯仿;溴氯甲烷;面积归一法

中图分类号:X83文献标识码:A文章编号:1674-1064(2021)07-028-02

DOI:10.12310/j.issn.1674-1064.2021.07.014

氯仿主要用于制造氟里昂22及聚四氟乙烯,同时也是优良的有机氯溶剂,常用于配制干洗剂和工业品的脱脂溶剂等;氯仿在医药工业中也有广泛的用途,可用作青霉素等药品的萃取剂或溶剂,配制止痛软膏等药品。

目前,GB/T 21541-2008采用以6%腈丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱分离氯仿中的各组分,但其中的溴氯甲烷不易从氯仿中分离出来,而事实上目前工业氯仿中常含有一定量的溴氯甲烷,因此氯仿纯度测定时会有所偏差。

文章适用于以戊烯为稳定剂的氯仿,对氯仿中的典型组分(如戊烯、环己烷、溴乙烷、1,2-二氯乙烯、四氯化碳、二氯甲烷、二氯乙烷、溴氯甲烷)都有较好的分离度和较低的检测限。

1 试验部分

1.1 仪器和试剂

安捷伦7890气相色谱仪:配FID检测器和7683B自动进样器。

HP-INNOWAX毛细管色谱柱:60m×0.32mm×1μm。

试剂:戊烯、环己烷、溴乙烷、1,2-二氯乙烯、四氯化碳、异戊醇、二氯甲烷、二氯乙烷、溴氯甲烷等,以上试剂的纯度大于95%;氯仿,纯度大于99.9%。

1.2 色谱条件

进样口:温度200℃,柱压115kPa,分流比15 : 1,恒压模式。

柱箱:初始温度35℃,保持8min,然后以10℃/min的速度升到150℃,保持8min。

检测器:温度250℃,氢气流量35ml/min,空气流量350ml/min。

进样量:1uL。

1.3 試验方法

1.3.1 标准溶液配制

准确称取一定量的戊烯、环己烷、溴乙烷、1,2-二氯乙烯、四氯化碳、二氯甲烷、二氯乙烷、溴氯甲烷等,加入到预先装有60mL左右氯仿的100mL容量瓶中(戊烯应冷却后加入),用氯仿稀释到刻度,配成标准储备溶液;移取一定体积的储备液,用氯仿稀释到100ml,配置成系列标准溶液(浓度范围应包含日常试样中杂质的浓度)[1]。

1.3.2 校正

等待色谱仪稳定后,将上述系列标样和氯仿基体重复测定3次,分别测得各杂质组分及主组分的峰面积(色谱图如图1所示;GB/T 21541-2008条件下的参考色谱图如图2所示);按式(1)计算各组分不同浓度下的校正因子(相对于氯仿,如表1所示)。

式中:fi-i组分的相对校正因子;

Ai-标样中i组分三次测定的平均峰面积;

A-标样中氯仿三次测定的平均峰面积;

Ai0-氯仿基体中i组分三次测定的平均峰面积;

mi-标样中i组分的质量,g;

m-标样中氯仿的质量,g。

1.1-戊烯;2.异戊烯;3.溴乙烷;4.二氯甲烷;5.反-1,2-二氯乙烯;6.1,1-二氯乙烷;7.顺-1,2-二氯乙烯;8.氯仿(包含溴氯甲烷);9.环己烷;10.四氯化碳;11.1,2-二氯乙烷

1.3.3 试样测试

在与标样测试相同的条件下,将试样注入色谱仪,获得各组分的峰面积,按式(2)计算各组分含量。

式中:Ci-i组分的含量,%(m/m);

Ai-i组分的峰面积;

fi-i组分的相对校正因子;

W-样品的含水量,%(m/m)。

2 实验结果

分离度:从图1中可以看出,各典型组分间的分离度相当高,基本可以达到基线分离。

线性范围:各组分在10mg/kg~1 000mg/kg浓度范围内的线性方程如表2所示,线性良好。

回收率试验:在氯仿基体中加入适量的典型组分,使得各组分的加入浓度约为100mg/kg,重复测定3次,取3次测定的平均值计算回收率,其值如表3所示。可见各组分的回收率都在100±5%内。

检测限:各组分的检测限(3倍信噪比对应的浓度)如表4所示,除四氯化碳外,其他组份的检测限都能达到1mg/kg。

重复性:按试验方法测定任意一个试样,重复测定6次,用校正面积归一法计算各组分的含量,结果如表5所示。

3 结语

本方法用于氯仿纯度和杂质的测试,对各组分的分离度高、重复性好、检测限较低,能满足日常测试的要求。

参考文献

[1] GB/T 21541-2008,工业用氯代甲烷类产品纯度测定[S].北京:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,2008.

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