谷物农药残留检测方法

陈晖

谷物农药残留检测主要是对稻米、面粉、玉米、高粱、大豆、青稞、花生、蔬菜等及面粉制品、大米制品和大豆制品等供人和动物食用的谷物中农药含有量进行检测。近年，随着科技的发展，特别是检测仪器质量的提高，谷物农药残留检测向选择性强、分辨率高、检测限低、操作简单等方向发展。下面介绍几种常见的农药检测技术。

一、波谱法

该方法是利用有机磷农药中的官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在一定条件下发生酸化、酯化、磺酸化等化学反应产生的特定波的颜色反应来进行定量或定性的测定。这种检测方法操作简单，适用范围较窄，主要用于有机磷农药的检定。

二、色谱法

色谱法主要包括薄层色谱法（TLC）、气相色谱法（GC）和高效液相色谱法（HPLC）3种。它主要适用于挥发性差、极性和热稳定性差的农药检定。

（一）薄层色谱法

薄层色谱法又称薄层层析法，是以涂布在支持板上的支持物为固定相，以合适的溶剂为流动相，对样品进行分离、鉴定和定量的一种层析分离技术，能将类固醇、脂肪酸、核苷酸、氨基酸、生物碱及其他物质进行有效的层析。比如在磨碎的谷物中加入一定量的溶剂提取有机磷农药，经纯化浓缩后，在薄层硅胶上分离，用有机磷农药的Rf进行定性测定或用仪器进行定量测定。该方法是一种比较成熟的检测方法，也是一种快速的检测方法，既是分离手段，又是定性、定量的检测分析方法。

（二）气相色谱法

气相色谱法是利用物质的吸附力、亲和力、溶解度和阻滞作用等不同物理性质，对谷物中的混合物进行分离、分析的方法。该方法是把盛在管柱中的吸附剂或惰性固体涂上固定相，不断通过管柱内的气体流动，将样品从一端加入，经过反复多次的移动样品，通过分离、分析，固定相对样品，从末端流出的浓度形成色谱图。具体操作是把提取、纯化和浓缩后的有机磷农药注入气相色谱柱，对气相色谱柱进行升温，使农药分离，经过不同检测仪器扫描出气相色谱图，通过时间来定性，通过标准曲线对照来定量。一次可测定多组分，灵敏度高，操作简单，失误率较低。

（三）高效液相色谱法

高效液相色谱法是在液相色谱柱层析的基础上，引入气相色谱柱理论发展起来的。该方法主要适合不太容易气化、不耐热和药性极强的农药或代谢物，通过提取、纯化及柱后发生的反应和质谱等联用，可实现分析自动化。该方法在农药残留分析方面应用越来越广，与气相色谱法相比，灵敏度高，检测速度快，分离效果好，加上近年一些高端仪器的问世，极大地提高了检测灵敏度。

三、色谱-质谱联用法（GC-MS）

色谱-质谱联用法主要用色质联用技术，既利用气相色谱的高分离性能，又利用质谱准确测定化合物中含有的有机磷。可以对农药残留物、代谢物和降解物进行定性和定量的检测，还可以对多种残留物进行分析。

四、毛细管电泳

毛细管电泳是以毛细管为分离通道，利用高压电场的驱动力进行新型液相分离技术。实际上是电泳、色谱相交叉的内容，主要用于检测啤酒、牛奶、水果、蔬菜中的农药残留。

五、免疫分析技术

免疫分析技术是利用抗原与抗原之间的特异性、可逆性相结合的基础检测方法。基本原理是将抗原或抗体吸附在固定载体表面，保持免疫活性，再加入酶标抗原或抗体，并保留其免疫活性。在具体测定时，使受检标体和酶标抗体或抗原表面起反应，形成酶标记免疫复合物，然后洗涤，洗去酶标抗原或抗体，在不能洗去的复合物中加入酶的底物，被催化生成有色物质，产物的量与标本中受检的物质直接相关，所以可以根据产物的深浅来对标本中的抗原或抗体进行定性或定量分析。免疫分析技术广泛用于有机氯农药、有机磷农药、氨基甲酸酯、除草剂、真菌毒素等，主要用于农药残留分析、酶免疫分析等。目前，在国外，酶联免疫分析在农药检测方面应用较多，日渐普及。

六、酶抑制法

酶抑制法主要是应用乙酰胆碱酯酶技术，对测定有机磷较为敏感，准确度较高，对别的农药测定敏感度不太明显，需要加氧化剂或预处理，可以提高其他农药检测的灵敏度。目前正在研究用丁酰胆碱酯酶和动植性酶酯代替乙酰膽碱酯酶。该技术相对成熟，是对有机磷农药快速检测的方法。

七、生物传感器

生物传感器是一种利用生物物质敏感并将其浓度转化为电信号的仪器。它由固定的生物敏感材料识别元件、适当的理化换能器及信号放大装置构成。最开始研制出葡萄糖传感器，将葡萄氧化酶在聚丙烯酰胺胶体中固化，再将胶体固定在隔膜氧电极上，便制造出葡萄糖传感器。它涉及生物活性材料与物理化学换能器的交叉学科知识，是生物技术的一种先进的检测和监控方法，可以大大缩短检测时间，在快速检测方面有着很大的发展前景。