食用玫瑰热泵干燥工艺对花青素苷及黄酮成分影响

孙乐明 ，蔡宗寿 ，沈宝强，希从芳，胡惠永，肖怡廷

1.云南农业大学机电工程学院（昆明 650051）；2.漯河食品职业学院食品机械系（漯河 462000）；3.昆明市西山区农机管理总站（昆明 650100）

食用玫瑰是药食同源的花卉，其保健效果及食用价值较高[1]。现代药理分析[2]显示，玫瑰花不仅能够帮助人们提神、调节情绪，而且能够提高人体免疫力、减低心脏病的发生率。云南省独特的地质及气候优势，食用玫瑰的种植和加工历史悠远，近年来产业不断发展[3]，作为经济价值极高的农业作物，上市集中且季节性强、极不易储存，产后的干燥加工一直以来制约产业的精深加工发展。鉴于上述存在的问题及云南食用玫瑰产业的发展现状，进行以热泵干燥为基础的食用玫瑰干燥工艺研究具有重要研究意义。

热泵干燥系统在干燥领域有其独特的节能、高效、安全、环保等优势[4]，陈杨华[5]、宋春芳等[6]分别以热风、热风与微波真空为基础，从温度、风速、真空度与功率进行研究；廖玉璠[7]将热泵与太阳能相结合对温度、风速进行控制。试验采用热泵干燥技术，研究干燥工艺中温度、风速、铺设厚度对干燥产品花青素苷[8]及黄酮类化合物[9]提取量影响规律及幅度。从温度、风速、铺设厚度及各自水平条件对评价指标、对评价指标的影响幅度做全面分析，构建多因素水平综合试验验研究，达到优化热泵干燥工艺目标。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

食用玫瑰原材（摘自云南安宁市八街镇安宁宏润食用玫瑰专业合作社产田）。

氯化氢（H C l）；纯净水（H2O）；甲醇（CH3OH）；乙醇（C2H6O）；三氯化铝（AlCl3）。

1.2 主要仪器与设备

热泵干燥机（SDRB-MGHI.I，仨德公司）；紫外可见光光度计（X-5，上海元析仪器）；离心机（HC-3514，安徽中佳科学仪器）；电热恒温水浴锅（DK-98-Ⅱ，天津市泰斯特仪器）。

1.3 方法

1.3.1 原料处理

1.3.2 单因素试验

温度条件单因素试验，温度因素通过陈思颖等[10]、谭颖等[11]研究状况，温度条件选取30，35，40，45和50 ℃，固定风速1.5 m/s，依据试验设备托盘情况固定铺设厚度20 mm。

风速单因素试验，风速因素通过徐婧[12]、陈杨华等[5]研究情况，因素条件选取0.5，1.0，1.5，2.0和2.5 m/s，固定温度40 ℃，依据试验设备托盘情况固定铺设厚度20 mm。

铺设厚度由于试验设备托盘情况各不同，依据陈杨华等[5]研究状况及结合试验设备情况，对铺设厚度以20 mm为基准不再进行单因素试验。

1.3.3 干燥产品试样处理方法

花青素苷采用溶剂提取法对花青素苷进行提取。首先将干燥产品试样打碎成粉，称取1 g干粉试样溶解至酸性甲醇中（氯化氢与甲醇配制）提取、过滤，而后将滤液定容至50 mL，装入50 mL离心管，放入离心机以2000～2500 r/min的速度离心5 min，取上清液4 mL花青素待测液于刻度管内，吸取6 mL酸性乙醇加入刻度管并用保鲜膜封口，显色30 min后取得相应待测试样[13]。以酸性乙醇为空白对照，波长采用525 nm下测定其吸光度[14]，花青素苷成分提取量计算[15]见式（1）。

式中：A液、A照液分别为紫外分光光度计的显示数值与对照液的显示数值。

黄酮类化合物采取提取热水提取法[9]，将试样打碎成粉，称取0.5 mg放入三角瓶中，加入20 mL沸水，放入水浴锅沸水提取30 min，后过滤到容量瓶内，而后加水定容，吸取0.5 mL试样加入10 mL的1% AlCl3置于的试管内，保鲜膜封口静置10 min后即为待测试样[16]。黄酮类化合物待测试样以1% AlCl3为空白对照，在波长420 nm下测定其吸光度，黄酮类化合物成分提取量计算[16]见式（2）。

将数据输入到SPSS19.0中,用(±s)表示平均值,组间用t、χ2检验,P<0.05,统计学有意义。

式中：E为吸光度波长。

1.3.4 响应面试验

依据单因素试验结果，选取温度、风速、铺设厚度为自变量，以花青素苷、黄酮成分提取量为响应值（Y），由单因素试验确定因素变化区间，采用Design-Expert 10软件建立方差分析模型，干燥工艺条件提取的响应面试验因素与水平设计见表1。

表1 干燥工艺条件的响应面试验因素与水平

1.3.5 数据处理方法

数据处理采用Excel 2010计算，采用Desig-Expert 10进行响应面模型设计结果分析。

2 结果与分析

2.1 单因素试验结果

2.1.1 温度对两类评价指标的影响

由图1可知，温度30～35 ℃时花青素苷及黄酮的提取量开始上升并达到最高点，随着温度不断增加开始略微下降，温度40～50 ℃时降速度加快。干燥温度30℃接近日均室温，产品干燥不彻底，由于温度45 ℃后高温对产品细胞壁破坏严重，导致评定指标成分的快速降低[17]。因此在响应面试验中选择基准温度40 ℃。

图1 单因素温度条件对花青素苷、黄酮提取量的影响

2.1.2 风速对两类评价指标的影响

由图2可知，风速0.5～1.5 m/s时评定指标数值一直呈上升状态，1.5 m/s时达到顶峰，而后开始下降直至最底端。随着风速不断增加，物料失水速度率有所增加，但风速过快使失水速率骤然增大，破坏物料内部结构，导致成分提取量降低。因此，在响应面试验中风速基准为1.5 m/s。

图2 单因素风速条件对花青素苷、黄酮提取量的影响

2.2 响应面试验结果

响应面法热泵干燥工艺下干燥产品的花青素苷及黄酮类化合物提取量见表2。

表2 食用玫瑰热泵干燥工艺下物料花青素苷、黄酮类化合物提取量响应面试验设计及结果

利用Desig-Expert 10对表2中的数据进行方差分析、回归分析，对试验结果进行拟合。以温度A、风速B、铺设厚度C为自变量，拟合得到方程：

由表3可知，整体回归模型极为显著（p＜0.0001），决定系数R2值为0.9850，校正系数Radj2值为0.9658，失拟项检验不显著，说明该模型的拟合性较好，可充分表明3个变量之间的关系。

温度、风速、铺设厚度对花青素苷提取量的交互作用影响显著（图3）。由该响应面得出最优工艺的提取量为70.806 mg/g。主要影响因素为风速条件，其次铺设厚度，最后为温度条件。

图3 温度、风速、铺设厚度对花青素苷提取量影响的响应面和等高线图

由表4可以看出，整个回归模型极为显著（p＜0.0001），决定系数R2值为0.9811，校正系数Radj2值为0.9568，失拟项检验不显著（p=0.2106＞0.05），说明模型的拟合性较好，可充分表明3个变量之间的关系。

表4 食用玫瑰热泵干燥工艺下物料黄酮类化合物提取量响应面方差分析

温度、风速、铺设厚度对黄酮类化合物提取量的交互作用影响显著（图4）。由该响应面得出最优工艺的提取量为27.2077 mg/g。主要影响因素为风速条件，其次铺设厚度，最后为温度条件。

图4 温度、风速、铺设厚度对花青素苷提取量影响的响应面和等高线

2.3 验证试验结果

利用Design-Expert 10软件求解回归方程，热泵干燥食用玫瑰提取花青素苷最佳工艺条件：温度35.4℃、风速1.4 m/s、铺设厚度22.8 mm。在此条件下食用玫瑰热泵干燥后花青素提取量理论可达70.806 mg/g，验证进行3次平行试验，花青素苷提取量为68.415，69.068和69.641 mg/g，平均值为69.04 mg/g，与预测理论的相对误差2.5%，说明使用响应面法对干燥工艺进行优化提高花青素苷提取量具有可操作性。

热泵干燥食用玫瑰提取黄酮类化合物最佳工艺条件：温度35 ℃、风速1.43 m/s、铺设厚度20.1 mm。在此条件下食用玫瑰热泵干燥后黄酮类化合物提取量理论可达27.349 mg/g，验证进行3次平行试验，黄酮类化合物提取量为26.217，27.172和26.395 mg/g，平均值为26.306 mg/g，与预测理论的相对误差3.9%。说明使用响应面法对干燥工艺进行优化提高花青素苷提取量具有可操作性。

3 结论

结果表明，食用玫瑰热泵干燥工艺为温度35.4 ℃、风速1.4 m/s、铺设厚度22.8 mm，此时花青素苷提取量最优，可达69.04 mg/g；温度35 ℃、风速1.43 m/s、铺设厚度20.1 mm时，黄酮类化合物提取量最优，可达26.306 mg/g；工艺条件中，3个因素内风速对干燥产品质量影响最大，其次为铺设厚度，最后为温度。