响应面法优化红柳枝烟熏液制备工艺及其理化特性分析

阿依姑丽·吾布力 木娜瓦尔·朱买 巴吐尔·阿不力克木

摘 要：以红柳枝为实验材料，在高温下干馏（厌氧热解）得到烟熏液，通過单因素试验和响应面设计法，研究干馏温度、干馏时间和木材厚度对红柳枝烟熏液产率、酚含量、羰基化合物含量的影响，进而确定红柳枝烟熏液制备工艺参数的最优组合。在最佳制备工艺参数的基础上，探究干馏温度对红柳枝烟熏液色泽的影响和吸附精制处理对红柳枝烟熏液理化性质的影响。结果表明：最优参数组合为干馏温度402.22 ℃、干馏时间75.66 min、木材厚度0.627 cm，该条件下制备烟熏液的酚含量为10.066 mg/mL、羰基化合物含量为14.35 g/100 mL、烟熏液产率为33.082%;烟熏液的亮度值（L*）随干馏温度的增大而降低，黄度值（b*）、色度值和色调随干馏温度的增大变化趋势与L*相似，但红度值（a*）的变化趋势与L*相反（P<0.05），随干馏温度的升高，红柳枝烟熏液总色泽的变化趋势由淡黄色至棕褐色，当干馏温度为380 ℃时，总色差（ΔE）最小，红柳枝烟熏液的色泽鲜艳、与商业烟熏液最接近;大孔树脂与核桃壳吸附精制对烟熏液pH值没有影响，但降低苯并（a）芘含量、酚含量、羰基化合物含量和烟熏液产率（P<0.05），苯并（a）芘含量远低于国标限量（0.5 μg/kg）。

关键词：红柳枝;烟熏液;热解;多环芳烃;参数优化

Liquid Smoke from Red Willow Twigs： Optimization of Preparation Process by Response Surface

Methodology and Physicochemical Analysis

Ayiguli·WUBULI， Munawaer·ZHUMAI， Batuer·ABULIKEMU*

（College of Food Science and Pharmacy， Xinjiang Agricultural University， ?rümqi 830052， China）

Abstract： Liquid smoke was prepared by dry distillation （anaerobic pyrolysis） of red willow twigs. The effects of dry distillation temperature， dry distillation time and wood thickness on the yield， phenol content and carbonyl compound content of liquid smoke were investigated by the combined use of one-factor-at-a-time method and response surface methodology （RSM）. Based on the obtained results， the optimal combination of processing parameters was determined. Further， the effect of retorting temperature on the color of the liquid smoke prepared with the optimized processing conditions was evaluated along with the effect of adsorption-based refining on its physicochemical properties. Dry distillation at 402.22 ℃ for 75.66 min

and a wood thickness of 0.627 cm were found to be the optimal conditions. Under these conditions， the yield of liquid smoke was 33.082%. The contents of phenolics and carbonyl compounds in the obtained product were 10.066 mg/mL

and 14.35 g/100 mL， respectively. The experimental values were consistent with the predicted ones. The lightness value （L*） of liquid smoke declined with increasing retorting temperature， and so did the yellowness value （b*）， chromaticity value and hue. However， the opposite trend was observed for the redness value （a*） （P < 0.05）. As retorting temperature rose， the liquid smoke changed from yellowish to brown， and the lowest total color difference （ΔE） was observed at a retorting temperature of 380 ℃. The bright color of the product prepared under this condition was the closest to that of a commercial one. Refining by adsorption onto macroporous resin and walnut shells had no impact on the pH value of liquid smoke despite reducing the contents of benzo（a）pyrene， phenolics and carbonyl compounds in liquid smoke and its yield （P < 0.05）. The content of benzo（a）pyrene in the liquid smoke prepared in this study was far below the Chinese national

standard limit （0.5 μg/kg）.

Keywords： red willow twigs; liquid smoke; pyrolysis; polycyclic aromatic hydrocarbons; parameter optimization

DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20210301-050

中图分类号：TS251.1                                       文献标志码：A 文章编号：1001-8123（2021）04-0016-08

引文格式：

阿依姑丽·吾布力， 木娜瓦尔·朱买， 巴吐尔·阿不力克木. 响应面法优化红柳枝烟熏液制备工艺及其理化特性分析[J].

肉类研究， 2021， 35（4）： 16-23. DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20210301-050.    http：//www.rlyj.net.cn

Ayiguli·WUBULI， Munawaer·ZHUMAI， Batuer·ABULIKEMU. Liquid smoke from red willow twigs： optimization of preparation process by response surface methodology and physicochemical analysis[J]. Meat Research， 2021， 35（4）： 16-23. DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20210301-050.    http：//www.rlyj.net.cn

红柳树，又名柽柳，是荒漠地区最普通、最常见的一种灌木或小乔木。紅柳是我国新疆塔里木盆地、准噶尔盆地、吐鲁番盆地、甘肃河西走廊、内蒙古巴丹吉林沙漠、乌兰察布高原、宁夏河东沙地、青海柴达木盆地及青藏高原等荒漠地区广泛分布的植物之一[1]，不仅是优良的防风固沙植物，而且是良好的薪炭、编制和建筑用材。红柳的枝干坚硬、燃烧时间长，可作为沙荒地区人民的重要燃料[2]。红柳枝中含有大量的油脂、纤维素和半纤维素，燃烧过程中产生一种特有的香味，并形成大量的酚类、醇类、酮类及有机酸等风味物质[3]。

烟熏液，又称木醋液，是木材在无氧条件下高温炭化，随后除去致癌多环芳烃而制作的液体物质[4-8]。烟熏液是一种替代传统方式熏制肉类产品的方法[9]。与传统熏制方式相比，烟熏液使用起来更加简便，能减少加工时间和成本，对环境无污染，能采用科学手段除去烟熏液中多环芳烃等有害物质，而且可获得与传统烟熏制品相似的色泽和风味[10-13]。所以很多研究者都致力于研究品种多样的烟熏液，使其符合现代人们对绿色理念烟熏制品的需求。例如，王维君等[13]研究苹果木烟熏液、核桃木烟熏液及山楂核烟熏液成分对天然肠衣和胶原蛋白肠衣的机械性能和色度的影响，结果表明，3 种烟熏液处理后肠衣色度均显著加深，机械性能显著提高，且山楂核烟熏液对肠衣机械性能的提升效果最明显。赵冰等[14]将苹果木烟熏液应用于湖南腊肉，发现苹果木烟熏液赋予湖南腊肉良好的品质，具有清新的烟熏风味且无3，4-苯并芘检出。胡武[15]将精制的木菠萝烟熏液和桉树烟熏液用于熏制火腿肉和灌肠，结果表明，木菠萝烟熏液熏制火腿肉和灌肠的风味均比桉树烟熏液好，且检测出肉制品中的3，4-苯并芘含量远低于国标限量。Hattula等[16]研究液熏技术对虹鳟鱼品质特性的影响，结果表明，其多环芳烃含量低于传统的烟熏法。Siskos等[17]研究冷藏过程中液熏鳟鱼片的感官、微生物和理化指标的变化，结果表明，烟熏液能改善鳟鱼片的风味和色泽、延长货架期。

随着生活观念和生活方式的转变，人们对于烟熏食品的要求不仅局限于风味，而是更倾向于它的安全

性[18]。传统的烟熏食品由于受到加工技术的限制，其风味及安全性都不如现代液熏食品。因此，本研究以红柳枝为原料，在高温下通过干馏（厌氧热解）、冷凝、分离和其他方法形成烟熏味，通过单因素试验和响应面优化试验研究干馏温度、干馏时间、木材厚度对红柳枝烟熏液羰基化合物、酚含量和烟熏液产率的影响，并在最佳制备工艺参数的基础上，研究干馏温度对红柳枝烟熏液色泽的影响和吸附精制对红柳枝烟熏液理化性质的影响，为烟熏液的研究及其在未来食品工业中的推广应用提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

红柳枝采集于新疆巴音郭楞蒙古自治州尉犁县，为枯死戈壁红柳枝，长度为100～150 cm、直径1.0～2.5 cm，用修枝剪刀粉粹，再用恒温鼓风干燥箱干燥至水分含量约为15%。

硼酸、氯化钾、氢氧化钠、2，6-二氢醌氯亚胺、无水乙醇、愈创木酚、甲醇、2，4-二硝基苯肼、盐酸、2-丁酮（均为分析纯） 天津市致远化学试剂有限公司;二氯甲烷（CH2Cl2）、正己烷（C6H14）、乙腈（CH3CN）、甲苯（C7H8）（均为色谱纯） 美国Fisher公司;苯并（a）芘

标准品（纯度≥99.0%） 北京索莱宝科技有限公司;XAD-4大孔吸附树脂（分析纯） 上海麦克林生化科技有限公司;核桃壳活性炭 江苏金昌活性炭有限

公司;山核桃烟熏液-Ⅱ号 济南华鲁食品有限公司。

1.2 仪器与设备

UV-1800紫外-可见分光光度计 上海菁华科技仪器有限公司;Color i 7色差仪 美国X-rite公司;

LC-20A高效液相色谱仪、荧光检测器、Shim-pack GIST C18

液相色谱柱（4.6 mm×250 mm，5.0 ?m） 日本岛津公司;ME204E微量电子分析天平（感量0.01 mg）

福建漳州市南极星晨电子仪器有限公司;FSH-2组织匀浆机 金坛市宏华仪器厂;SF-GL-16A离心机（最高转速16 000 r/min） 上海菲恰尔分析仪器有限公司;HH-S4数显电热恒温水浴锅 上海博迅实业有限公司;KQ-250DE数控超声波振荡器 昆山市超声仪器有限

公司;PHS-3C pH计 上海大谱仪器有限公司;21V型往复电锯 永康市佳泰工具有限公司;TM-500数字控温电热套 海宁市华星仪器厂;RE-2000B旋转蒸发器 郑州予泽仪器设备有限公司。

1.3 方法

1.3.1 红柳枝烟熏液的制备

工艺流程：红柳枝→预处理→干馏→冷凝→分离→静置→过滤→吸附净化→再过滤→烟熏液

操作要点：1）材料预处理：将红柳枝用电锯和修枝剪刀切成不同厚度的木块（长度和高度为2 cm），并用恒温鼓风干燥箱在80 ℃恒温下干燥至水分含量约为15%，备用;2）干馏：称取300 g红柳枝放入2 L圆底烧瓶中，置于电热套上，并连接冷凝装置，然后快速升温发烟，生成熏烟原液;3）冷凝：通过蛇形冷凝装置收集烟气，收集烟气过程中要注意冷凝装置的严密与实验安全;4）分离精制：将得到的冷凝液放在-4 ℃静置沉淀24 h，升温恢复至室温后，用双层滤纸缓慢过滤至焦油与烟熏液完全分离，再静置12 h后再次进行过滤精制;

5）吸附处理：吸取100 mL过滤精制的烟熏液加入5 g预处理好的树脂，在室温下，用摇床以120 r/min振摇6 h后用蒸馏水洗涤树脂残留液，然后添加已备好的活性炭5 g，再以同样速率振摇6 h，最后用双层滤纸再进行过滤净化，所得烟熏液用于各指标的测定。

1.3.2 大孔吸附树脂的预处理

将一定量的XAD-4树脂用20 倍体积的体积分数95%乙醇浸泡24 h，然后用乙醇洗涤树脂至流出液加水不呈白色混浊为止，再用纯水洗至无乙醇味，然后在体积分数3% HCl和NaOH中先后浸泡3 h后，用蒸馏水洗至出水pH值中性[19]，备用。

1.3.3 酚含量测定

参照GB 1886.127—2016《食品添加剂 山楂核烟熏香味料Ⅰ号、Ⅱ号》中修正吉布斯法测定。

1.3.4 羰基化合物含量测定

参照GB 1886.127—2016中修正的兰普-克拉克法测定。

1.3.5 烟熏液产率计算

烟熏液产率按式（1）计算。

（1）

式中：m0为熏烟原液质量/g;m1为木材質量/g。

1.3.6 苯并（a）芘含量测定

采用高效液相色谱法，按GB 5009.27—2016《食品安全国家标准 食品中苯并（a）芘的测定》进行检测操作。烟熏液用1 倍体积蒸馏水稀释后，经0.45 μm微孔滤膜过滤后，采用高效液相色谱法测定其中苯并（a）芘的含量，并比较经核桃壳活性炭处理前后烟熏液中苯并（a）芘含量的变化。试样的制备、提取及净化操作与国标中油脂及其制品的制备、提取及净化操作相同。

色谱条件：Shim-pack GIST C18液相色谱柱（4.6 mm×250 mm，5.0 ?m）;流动相：体积分数88%乙腈水溶液;流速1.0 mL/min;荧光检测器：激发波长384 mm，发射波长406 mm;柱温35 ℃;进样量20 ?L;环境条件：温度20 ℃，相对湿度20%。

苯并（a）芘标准曲线：将标准系列工作液分别注入高效液相色谱仪中，测定相应的色谱峰，以标准系列工作液的质量浓度为横坐标（x），以峰面积为纵坐标（y），得到的标准曲线回归方程为y=0.008x+0.223（r=0.999 5）。

将待测液进样测定，得到苯并（a）芘色谱峰面积，根据标准曲线回归方程计算试样溶液中苯并（a）芘的质量浓度，苯并（a）芘含量按式（2）计算。

（2）

式中：ρ为试样溶液中苯并（a）芘质量浓度/（ng/mL）;

ρCK为苯并（a）芘标准品质量浓度（ng/mL）;V为定容

体积/mL;n为稀释倍数;m为称样量/g。

1.3.7 色泽测定

按照YC/T 145.10—2003《烟用香精 取样》的方法抽取样品，将样品摇匀后小心注入石英比色皿，置于色差仪的透射检测池中进行测定。获得CIE颜色参数[20]为：亮度值（L*）从0（黑色）到100（白色）;红度值（a*）从负值（绿色）到正值（红色）;黄度值（b*）从负值（蓝色）到正值（黄色）;色度（C*）、色调（h°）按式（3）～（4）计算。

（3）

（4）

总色差（ΔE）按式（5）计算。

（5）

式中：a0*、b0*和L0*是山核桃烟熏液-Ⅱ号的色度值;a*、b*和L*是红柳枝烟熏液的色度值。

1.3.8 pH值测定

取20 mL烟熏液于烧杯中，将pH计的电极浸入烟熏液样品中，直到仪器显示稳定测量结果，记录pH值。

1.3.9 干馏参数单因素试验设计

影响烟熏液品质的因素主要有干馏温度、干馏时间、升温速率、木材水分含量、木材厚度及木材种

类等[21-22]。为了得到理想的红柳枝烟熏液，需对干馏参数进行优化。结合相关文献[23-24]，选择干馏温度、干馏时间和木材厚度3 个影响因素，对红柳枝烟熏液制备工艺进行单因素初选试验设计。设置木材厚度0.5 cm、干馏时间75 min，选取不同干馏温度（260、300、340、380、420、460 ℃）进行干馏;设置木材厚度0.5 cm、干馏温度380 ℃，选取不同干馏时间（30、45、60、75、90、105 min）进行干馏;设置干馏时间75 min、干馏温度380 ℃，选取不同木材厚度（0.2、0.5、1.0、1.5、2.0 cm）进行干馏。

1.3.10 响应面优化试验设计

单因素试验中对干馏温度、干馏时间、木材厚度进行了初步优选，只得到相应的初步优选范围，并未得到红柳枝烟熏液制备工艺参数的最优值，故采用响应曲面设计法，以酚含量（Y1）、羰基化合物含量（Y2）及烟熏液产率（Y3）为响应值，针对干馏温度（X1）、干馏时间（X2）和木材厚度（X3）的优选结果周边范围值设计3因素3水平的Box-Behnken试验，如表1所示。进而通过响应面分析获取红柳枝烟熏液制备的最优参数组合。

1.4 数据处理

通过Excel软件进行数据统计分析，利用SPSS 25.0统计软件进行显著性分析，数据表示为平均值±标准差;利用Design Expert 11软件统计分析响应面优化试验结果;用Origin 9.0软件绘图。

2 结果与分析

2.1 单因素试验结果

2.1.1 干馏温度对烟熏液酚含量、羰基化合物含量和

烟熏液产率的影响

由图1可知，随干馏温度的上升，红柳枝烟熏液的酚含量、羰基化合物含量和烟熏液产率均呈现上升趋势。由于高温增加了纤维素、半纤维素和木质素的分解速率，从而提高了烟熏液产率和酚、羰基化合物含量。当干馏温度达到380 ℃时，羰基化合物含量呈降低趋势，而酚含量保持继续上升趋势。这可能是由于高温加快木质素的分解，同时增加发烟速率，导致烟气还未冷凝就发生二次分解反应[25]，从而造成酚含量的继续缓慢上升与羰基化合物含量的降低。当干馏温度为260～380 ℃，烟熏液的产率比较低，可能是由于干馏温度的升高不足以用于木材的完全热解，从而产生较少的烟熏液。当干馏温度升高到420 ℃时，烟熏液达到最高产率33.26%;之后，烟熏液产率呈现下降趋势，可能是由于在较高的温度下发生二次分解反应[26]。因此，选取干馏温度为380、400、420 ℃进行后续响应面试验。

小写字母不同，表示差异显著（P<0.05）。图2～3同。

2.1.2 干馏时间对烟熏液酚含量、羰基化合物含量和

烟熏液产率的影响

由图2可知，随着干馏时间的延长，红柳枝烟熏液中的羰基化合物含量和烟熏液产率呈现迅速上升达到高峰后缓慢下降趋势。这可能是由于随着干馏时间的延长，木材当中的半纤维素和纤维素缓慢分解，进而增加烟熏液的产率和羰基化合物含量，而随着干馏时间的延长，木材当中的半纤维素和纤维素几乎完成分解[26]，导致干馏烧杯内的压力降低，同时产生的熏烟沿着烧杯壁流下而消耗，从而降低烟熏液产率和羰基化合物含量。红柳枝烟熏液中的酚含量随干馏时间的延长而增加。当干馏时间75 min时，烟熏液中的酚含量变化趋于平缓，而烟熏液中羰基化合物含量和烟熏液产率分别达到最高值13.9 g/100 mL和33.21%。这可能是由于干馏75 min后，木材当中的木质素分解还未完成，继续产生酚类物质。因此，选取干馏时间为60、75、90 min进行后续响应面试验。

2.1.3 木材厚度对烟熏液酚含量、羰基化合物含量和烟熏液产率的影响

由图3可知，当木材厚度为0.2～0.5 cm时，红柳枝烟熏液中酚含量、羰基化合物含量及烟熏液产率变化趋于平缓，并且3 个指标均处于最高值。这可能是由于木材厚度较小有助于受热均匀，进而加快木材当中的半纤维素、纤维素和木质素的完全燃烧分解，导致烟熏液中的酚含量、羰基化合物含量增大。当木材厚度大于1.0 cm时，红柳枝烟熏液中羰基化合物、酚含量及烟熏液产率均呈现迅速降低趋势。这可能是由于木材厚度增大会影响木材的均匀燃烧，导致木材当中的半纤维素、纤维素和木质素不完全燃烧分解，进而减少烟熏液中的酚含量、羰基化合物含量。因此，选取木材厚度为0.2、0.5、1.0 cm进行后续响应面试验。

2.2 响应面优化试验结果

根据试验设计方案表，以各影响因素为自变量，以酚含量、羰基化合物含量及烟熏液产率作为响应评价指标进行后续响应面试验，试验结果如表2所示。

通过Design-Expert 11.0软件对表2数据样本进行二次项回归拟合分析，得到酚含量、羰基化合物含量及烟熏液产率的二次多项回归方程，分别为：Y1=10.04+0.33X1+0.25X2+0.10X3-0.34X1X2-0.51X1X3+0.31X2X3-1.32X12-1.57X22-1.85X32、Y2=14.33+0.24X1-0.16X2+

0.35X3-0.59X1X2-0.07X1X3+0.39X2X3-0.72X12-1.60X22-1.57X32、Y3=33.04+0.36X1+0.25X2+0.37X3-0.34X1X2-0.56X1X3+0.32X2X3-1.48X12-1.17X22-2.00X32。

由表3～5可知：以上3 个回归模型的显著性检验

P<0.000 1，表明模型高度显著、具有统计学分析意义;3 个模型失拟项的P值分别为0.143 6、0.301 3、0.809 4>0.05，

说明模型失拟性不显著，无失拟因素存在，可用3 个回归方程代替试验真实点对实验结果进行分析。由干馏温度、干馏时间、木材厚度的P值可判断3 个试验因素对烟熏液产率、酚含量及羰基化合物含量的影响程度，3 個因素对酚含量的影响从大到小依次为干馏温度、干馏时间、木材厚度（X1>X2>X3），对羰基化合物含量的影响从大到小依次为木材厚度、干馏温度、干馏时间

（X3>X1>X2），对烟熏液产率的影响从大到小依次为木材厚度、干馏温度、干馏时间（X3>X1>X2）。X1和X1X3对酚含量影响显著（P<0.05），X12、X22和X32对酚含量影响极显著（P<0.01），其余各项均不显著;X3对羰基化合物含量影响显著（P<0.05），X1X2、X2X3、X12、X22、X32对羰基化合物含量影响极显著（P<0.01），其余各项均不显著;X1、X3和X1X3对烟熏液产率影响显著（P<0.05），X12、X22和X32对烟熏液产率影响极显著（P<0.01），其余各项均不显著。3 个模型的决定系数R2与校正决定系数R2Adj均接近于1，酚含量、羰基化合物含量、烟熏液产率的变异系数分别为3.97%、2.51%、1.17%，精密度为7.81%、12.49%、30.85%，说明酚含量、羰基化合物含量及烟熏液产率的拟合回归模型具有较高的可靠性。

为找出各因素的最佳响应面交互作用参数，根据回归模型分析结果，对上述回归方程绘制各因素响应曲面三维图，进一步将自变量对响应值的影响效应进行分析与评价。由图4A可知，当干馏时间与干馏温度一定时，等高线的形状呈椭圆形，表明烟熏液产率受干馏时间与干馏温度交互作用的影响较强。由图4B可知，当木材厚度0.6 cm、干馏温度400 ℃时，红柳枝烟熏液中的羰基化合物含量最高，等高线的形状呈椭圆形，表明木材厚度与干馏温度间有显著的交互作用。由图4C可知，当木材厚度和干馏时间离中心越近时，红柳枝烟熏液中的酚含量越高，等高线的形状呈圆形，表明木材厚度和干馏时间的交互效应较弱。

2.3 验证实验及结果

以红柳枝烟熏液的酚含量、羰基化合物含量和烟熏液产率达到最高为期望目标，采用Design-Expert 11软件中Optimization功能，求解回归模型得到红柳枝烟熏液制备的优化工艺参数。最优参数组合为干馏温度402.22 ℃、干馏时间75.66 min、木材厚度0.627 cm，该条件下酚含量为10.066 mg/mL、羰基化合物含量为14.35 g/100 mL、烟熏液产率为33.082%。鉴于实际操作的可能性，将最优参数进行调整，即干馏温度400.00 ℃、干馏时间75.00 min、木材厚度0.60 cm。经验证实验得到酚含量为10.52 mg/mL、羰基化合物含量为14.42 g/100 mL、烟熏液产率为33.02%，与预测值基本一致，证明最优参数预测方案具有良好的预测性，可以用来预测最佳的烟熏液制备工艺参数。

2.4 干馏温度对红柳枝烟熏液色泽的影响

烟熏液色泽形成的水平受其木材的性质、热解温度和加工工艺等因素的影响。在不同温度下，木材中的纤维素和木质素的降解程度不同，从而产生不同色泽的烟熏液。由于目视法检测[27]无法分辨和描述细微的色泽差异，检测结果难以量化且效率不高，而且环境光线与观察角度影响色泽判别的准确性，因此为消除烟熏液色泽评价的主观性与不确定性，采用色差仪测定烟熏液的色泽。

由表6可知，干馏温度对烟熏液色泽有显著影响

（P<0.05），烟熏液的L*随干馏温度的升高而逐渐降低，当干馏温度460 ℃时，L*最小，且各组的差异显著（P<0.05），说明经高温干馏烟熏液的色泽较深。a*表示烟熏液的红绿程度，a*越大则其红色调越强;a*随干馏温度的升高而增加，这可能是由于随着干馏温度的升高，木材中的纤维素和木质素完全热解，使a*逐渐增大。烟熏液的b*随干馏温度上升而降低，可能由于半纤维素和纤维素在较低温度下热解并产生呈淡黄色的羰基化合物，从而在高温下干馏导致b*的下降。C*和h°由a*、b*共同决定。烟熏液的C*和h°随干馏温度升高变化趋势与b*相似，当干馏温度越高，则h°越接近0，烟熏液色泽越接近深红色。随干馏温度的升高，红柳枝烟熏液色泽的变化趋势由淡黄色至棕褐色。当干馏温度380 ℃时，ΔE最低，说明此温度下制备的红柳枝烟熏液色泽跟商业烟熏液最接近。

2.5 吸附精制对红柳枝烟熏液理化性质的影响

为保证烟熏液的安全性，采用XAD-4大孔吸附树脂和核桃壳活性炭对烟熏液进行静态吸附，降低甚至去除苯并（a）芘等致癌物质的污染，并研究2 种吸附精制对红柳枝烟熏液理化性质的影响。由表7可知，2 种不同吸附处理样品的苯并（a）芘含量显著低于原烟熏液样品（P<0.05）。原烟熏液样品和经大孔树脂吸附精制样品、大孔树脂与核桃壳吸附精制的pH值之间没有显著差异，即吸附精制对烟熏液pH值没有影响。但对烟熏液的酚含量、羰基化合物含量、烟熏液产率、苯并（a）芘含量均具有显著影响（P<0.05），苯并（a）芘含量远低于GB 5009.27—2016限量（0.5 μg/kg），即吸附精制降低苯并（a）芘等致癌物质的含量，同时导致酚含量、羰基化合物含量和烟熏液产率的降低。

3 结 论

以枯死废弃的红柳枝为原料，在高温下通过干馏、冷凝、分离和吸附精制得到红柳枝烟熏液。在单因素试验的基础上，通过响应面法优化红柳枝烟熏液的制备工艺，并分别得到3 个响应指标的二次多项回归方程模型和烟熏液最佳制备工艺参数。结果表明：各个单因素对酚含量的影响从大到小依次为干馏温度、干馏时间、木材厚度，对羰基化合物含量的影响从大到小依次为木材厚度、干馏温度、干馏时间，对烟熏液产率的影响从大到小依次为木材厚度、干馏温度、干馏时间;红柳枝烟熏液制备的最佳工艺参数为干馏温度402.22 ℃、干馏时间75.66 min、木材厚度0.627 cm，此条件下得到的烟熏液酚含量为10.066 mg/mL、羰基化合物含量为14.35 g/100 mL、烟熏液产率为33.082%，在最佳制备工艺参数的基础上，研究干馏温度对红柳枝烟熏液色泽的影响和吸附精制对红柳枝烟熏液理化性质的影响。结果表明：烟熏液的L*隨干馏温度的升高而降低，b*、C*和h°随干馏温度变化趋势与L*相似，但a*的变化趋势跟L*相反;随干馏温度的升高，红柳枝烟熏液色泽的变化趋势由淡黄色至棕褐色，当干馏温度380 ℃时，ΔE最低，此温度下制备红柳枝烟熏液的色泽与商业烟熏液最接近;大孔树脂和核桃壳吸附精制对烟熏液pH值没有影响，但降低苯并（a）芘含量、酚含量、羰基化合物含量和烟熏液产率（P<0.05），苯并（a）芘含量远低于GB 5009.27—2016限量（0.5 μg/kg）。

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