光致变色棉针织物的制备及其性能

刘晓妮 孟家光 王红兴

（西安工程大学，陕西西安，710048）

将光致变色微胶囊应用于纤维织物的方法有浸渍法、浸轧法和筛网印花法。浸渍法工艺配方为微胶囊、交联剂、低温黏合剂，工艺流程为前处理→烘干→浸渍→脱水→烘干→焙烘。浸轧法工艺配方为微胶囊、交联剂、柔软剂，工艺流程为前处理→烘干→浸轧（一浸一轧或二浸二轧）→预烘→焙烘。印花法工艺配方为微胶囊、增稠剂、涂料色浆、低温黏合剂，工艺流程为前处理→烘干→印花→烘干→焙烘。

在对棉针织物进行光致变色微胶囊整理的过程中，印花法过于复杂；浸轧法在整理过程中会对微胶囊施加外力，容易将微胶囊挤压破裂，并且带液率较低；浸渍法相对简单方便，且微胶囊整理的织物较均匀，整理后的织物也能保持原来棉针织物柔软的特点［14］。由于微胶囊与棉针织物缺乏较强的亲和力，没有黏合剂存在时，织物进行微胶囊浸渍后只存在于织物表面，因此需要加入黏合剂以提高微胶囊与纤维织物的黏附性，使微胶囊与织物结合得更加牢固，更容易发生光致变色反应［15⁃16］。黏合剂的选择也关系到最终织物的手感和持久性。目前将微胶囊整理到织物上常用的黏合剂有丙烯酸树脂、聚酞胺树脂、氯乙烯树脂、合成橡胶等［17］。其中，丙烯酸树脂黏合剂能在织物表面形成光泽好并耐水的膜，同时黏合牢固不易剥落，在室温下柔韧而有弹性，应用广泛［18］。

本研究采用浸渍法，以螺噁嗪为光致变色化合物芯材、聚氨酯为壁材的光致变色微胶囊整理到棉针织物上，以丙烯酸树脂为微胶囊整理时的黏合剂，探讨整理前后棉针织物的性能变化。

1 光致变色棉针织物的制备

1.1 材料与仪器

试验材料有棉针织坯布（实验室自制）、光致变色微胶囊（实验室自制）、过氧化氢（分析纯）、渗透剂JFC（非离子表面活性剂，分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、硅酸钠（分析纯）和丙烯酸树酯（黏合剂，分析纯）。试验仪器有JA3003N型电子天平、DHG⁃9075A型烘箱、Quanta⁃450⁃FEG型场发射电子显微镜、Datacolor650型分光光度测色仪、DK⁃98⁃1型电热恒温水浴锅、STA7300型热重同步分析仪、YG1411型厚度仪、YG461Z型全自动透气性能测定仪和HD026N型电子织物强力仪。

1.2 棉针织物的前处理

棉针织物的前处理工艺主要包括煮练和漂白，主要目的是在坯布受损较小的条件下除去织物上的各类杂质，使坯布成为洁白、柔软并有良好润湿性能的染印半制品。

针织纱在织造前不上浆，故织物上不含浆料，但需要通过煮练去除坯布上的棉籽壳、纤维素共生物和织造时沾上的油污杂质，提高棉针织物的吸湿性能，满足染整加工的需要。棉针织物煮练工艺条件：Na OH 30 g/mL；渗透剂JFC 3滴～4滴；水浴温度100℃，时间90 min；浴比1∶20。

织物经过煮练去除了大量杂质，但色素依然存在，外观不够洁白，因此需要通过漂白，确保纤维不受损的前提下去除色素，赋予织物必要、稳定的白度。棉针织物上的天然色素，其发色体系可以被氧化剂破坏而达到消色的目的，因此漂白时采用的主要试剂是氧化剂。棉针织物的漂白工艺条件：H2O228 g/mL；稳定剂硅酸钠3 g/mL；水浴温度90℃；时间60 min；浴比1∶20。

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1.3 光致变色棉针织物的制备工艺

光致变色微胶囊整理液的配制方法。在烧杯中放入一定量光致变色微胶囊（质量分数30%），称取相同质量的黏合剂丙烯酸树脂备用。先向盛有微胶囊的烧杯中加入少量丙烯酸树脂，搅拌使微胶囊与丙烯酸树脂均匀混合，再多次将剩余的黏合剂倒入烧杯，边加边搅拌，直至所有的黏合剂倒入烧杯中。最后同样按照少量多次的原则将水倒入混合液中，持续搅拌后得到光致变色微胶囊整理液。混合液的制备过程中需持续搅拌，同时需要少量多次添加，其目的是得到分散均匀的微胶囊整理液，防止整理后的织物出现局部硬结。

光致变色微胶囊整理工艺。常温下将棉针织物放入光致变色微胶囊整理液中，以1∶30的浴比在25℃下浸渍1 h后，将织物取出脱水放入烘箱中，90℃烘干后取出织物，将烘箱温度升至120℃，焙烘3 min，制得光致变色棉针织物。

2 光致变色棉针织物的性能测试

2.1 表面形态

通过扫描电子显微镜观察光致变色整理前后棉针织物的表面形貌。测试方法：在样品台上贴一层导电双面胶，分别黏上光致变色微胶囊整理前后的棉针织物，并在样品上喷金（厚度约100μm），供扫描电子显微镜观察。

2.2 变色性能

采用目测法分析光致变色棉针织物的变色性能，观察光致变色整理后棉针织物在太阳光照射下的变色时间以及在阴暗处的复色时间。

2.3 热稳定性能

在STA7300型热重同步分析仪上测试整理前后棉针织物的热稳定性。试验在氮气气氛下进行，气流速度50 mL/min，热失重曲线的温度范围25℃～500℃，升温速率10℃/min。

2.4 耐水洗性能

根据GB/T 3921—2008《纺织品 色牢度试验 耐皂洗色牢度》［19］：取100 mm×40 mm试样一块，正面与一块同尺寸的多纤维贴衬织物相贴合，并沿一短边缝合，用5 g/L肥皂在60℃下分别洗涤10次、20次、30次、40次和50次，水洗后将试样放在两张滤纸之间并挤压除去多余水分，再悬挂在不超过60℃的空气中干燥，试样与贴衬仅由一条缝线连接。

2.5 白度

按照AATCC Test Method 110—2015标准，将样品折叠两次，采用Datacolor650型分光光度测色仪，按CIE/313标准分别测试棉针织坯布、前处理后的织物和光致变色整理后织物的白度。测试条件：光源D65，孔径隔板6.6 mm，每种织物选取10处不同位置进行测量，取平均值［20］。

2.6 厚度

由于织物为可压缩性材料，测定时需严格规定测厚仪压脚形状和尺寸、压力值、压脚下降速度与读数时刻等测试参数。测试时需要选取光致变色整理前后的织物不同位置，测试10次取平均值，以减少误差。采用YG1411型厚度仪，测试参数：压力值200 c N/cm2，压脚面积2 000 mm2，加压时间30 s。

2.7 透气性

调湿和试验用标准大气按照GB/T 6529—2008《纺织品 调湿和试验用标准大气》［21］的规定。参照GB/T 5453—1997《纺织品 织物透气性的测定》，其测试原理：在织物的两面设定一定的压差，测定一定时间内垂直通过织物试样给定面积的气流流量，即织物的透气率［22］。选择整理前后织物各5块，在压差100 Pa、测试面积20 mm2的条件下测试，取平均值［23］。

2.8 顶破强力

采用HD026N型电子织物强力仪，按照GB/T 19976—2005《纺织品 顶破强力 钢球法》测试［24］。在样品不同部位测量5次，取平均值。

3 测试结果与分析

3.1 整理前后棉织物表面形貌

扫描电子显微镜观察的光致变色整理前后棉针织物表面形貌如图1所示，均为放大2 000倍。图1（a）为原始的棉针织物样品，可以看出：未整理的棉纤维表面光滑；图1（b）为经过光致变色微胶囊整理后的棉针织物表面形貌，可以看出：一部分微胶囊粒子附着在棉纤维上，还有一部分微胶囊填充在纤维之间的微小空隙中。

图1 整理前后棉针织物的扫描电子显微镜图像

3.2 光致变色棉针织物的变色性能

光致变色棉针织物在太阳光下的颜色变化情况如图2所示。记录发现，整理的棉针织物在太阳光照射下由无色变为深紫色的变色时间为5.00 s，复色时间为8.25 s，变色灵敏度为2.54，说明光致变色棉针织物变色灵敏，效果明显且可逆。

图2 光致变色棉针织物在太阳光下的颜色变化情况

3.3 热稳定性能

光致变色微胶囊整理前后棉针织物的热失重曲线如图3所示。从图3中可以得到，在温度为25℃～100℃时只有少量的重量损失，这是因为温度在100℃以内时，主要是织物样品中的水蒸发而造成少量失重。两种样品都从320℃时开始分解，420℃时达到最大，未经微胶囊整理的棉针织物剩约17%的重量，而经过微胶囊整理后的棉针织物剩15%的重量，两种织物的重量损失都十分显著，这是由于在这个阶段主要是棉纤维受到高温而分解，经微胶囊整理后的棉针织物由于微胶囊也在此阶段热解，重量的分解继续以脱水和脱羧基的方式进行。

图3 光致变色微胶囊整理前后棉针织物的TG曲线

图4为光致变色微胶囊整理前后棉针织物的DGT曲线。从图4中可以看出，整理前的棉针织物产生最大分解率时的温度为378℃，光致变色微胶囊整理后的棉针织物产生最大分解率时的温度为365℃。可以看出，光致变色微胶囊的热稳定性良好，可满足服用棉纺织品的要求，且光致变色微胶囊与棉针织物结合的耐热牢度良好。

图4 光致变色微胶囊整理前后棉针织物的DTG曲线

3.4 耐水洗性能

光致变色棉针织物水洗前后经日光辐照的变色及复色时间见表1。从表1中可以看出，光致变色棉针织物在50次洗涤后，变色灵敏度仅有微弱的升高，从2.38升高为2.95。可以认为：微胶囊整理的棉针织物具有良好的耐水洗性能，微胶囊可以牢固地结合在棉针织物表面，且显色灵敏，变色效果明显。

表1 光致变色棉针织物水洗前后的变色性能

3.5 白度

测得棉针织物原来白度18.27，而经煮练、漂白前处理后白度达79.17，可以看出前处理对棉针织物的白度有非常明显的改善；经光致变色整理后棉针织物白度77.25，白度有小幅下降，说明光致变色微胶囊整理剂对织物的白度影响不大。

3.6 厚度

光致变色整理前后棉针织物的厚度共测试了10组，原织物厚度平均值0.50 mm，整理后织物厚度平均值0.60 mm。可以看出，经光致变色整理后棉针织物的厚度略微变大。

3.7 透气性

光致变色整理前后的棉针织物的透气量共测试了5组，原织物透气率平均值790.2 mm/s，整理后织物透气率平均值778.2 mm/s。可以看出，经光致变色整理后棉针织物的透气率变小，但变化不大，只减少了12 mm/s。

3.8 顶破强力

光致变色整理前后的棉针织物的顶破强力共测试了5组，原织物顶破强力平均值371.9 N，整理后织物顶破强力平均值368.5 N。可以看出，整理后棉针织物的顶破强力减小量仅为3.4 N，无明显变化。

4 结论

经前处理后，通过浸渍法对棉针织物进行光致变色微胶囊整理，微胶囊填充和附着在织物的纤维之间的微小空隙和纤维表面。光致变色微胶囊整理后的棉针织物在太阳光照射下由无色变为深紫色的变色时间为5.00 s，复色时间为8.25 s，变色灵敏且可逆。通过试验对比测试分析表明，制得的光致变色棉针织物的热稳定性、白度、厚度、透气性、顶破强力等性能没有明显变化，说明光致变色整理对棉针织物原本性能影响不大，且耐久性好，仍保持了较好的服用性能。