黏胶与氨纶混纺产品纤维含量测定（盐酸法）不确定度评定

杨玉佩

（苏州世标检测技术有限公司，江苏苏州 215104）

黏胶和氨纶混纺产品具有较好的弹性和亲肤性，在服装领域应用十分广泛。之前，针对黏胶和氨纶混纺产品的纤维含量定量化学方法的标准主要是二甲基甲酰胺法和二甲基乙酰胺法，而二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺都是有毒试剂，不易于进行环保处理，且对于染色较深或有后整理的产品还需做预处理，操作复杂。因此研究者们通过大量实验和研究，提出采用质量分数20%的盐酸溶液在（70±2）℃下溶解30 min 以去除黏胶纤维的方法。此法简便有效，成为实验室常用的非标方法。2019年发布的GB/T 38015—2019《纺织品 定量化学分析 氨纶和某些其他纤维的混合物》［1］中包含了该检测方法。

测量不确定度是评定测量水平的指标，是判定测量结果质量的依据。ISO/IEC 17025《校准和测试实验室能力的通用要求》［2］中规定：“评估测量不确定度的声明（适用时），如果不确定度与测试结果的有效性或应用相关，或客户说明中提出要求，或不确定度影响与规范限量的符合性时，则测试报告中需加入有关不确定度的信息。”“对于非标方法的确认需根据对方法原理的理解以及抽样或检测方法的实践经验，评定结果的测量不确定度。”

本实验对采用GB/T 38015—2019《纺织品定量化学分析氨纶和某些其他纤维的混合物》中的盐酸法测定黏胶与氨纶混纺产品纤维含量的不确定度进行评定。

1 实验

1.1 实验依据

按照GB/T 38015—2019《纺织品定量化学分析氨纶和某些其他纤维的混合物》进行。

1.2 实验原理

在（70±2）℃、30 min 的条件下，将黏胶和氨纶混纺试样用20%的盐酸溶液浸泡，将黏胶从已知干重的试样中溶解去除，将剩余的氨纶过滤、清洗、烘干、冷却、称重，计算氨纶、黏胶纤维占干燥混纺试样的质量分数。

1.3 材料

盐酸（分析纯，质量分数20%），氨水。

1.4 仪器

AE240 电子分析天平，250 mL 有塞三角烧瓶，烘箱［温度控制在（105±3）℃］，恒温水浴锅（10～80 ℃可调，±2 ℃），30 mL 细孔坩埚。

1.5 实验方法

将试样在（105±3）℃条件下烘至恒重，冷却称重后，放入有塞三角烧瓶中，每克试样加入100 mL 20%盐酸溶液，盖紧瓶塞，充分摇动烧瓶浸湿试样；将三角烧瓶放入（70±2）℃振荡水浴锅中振荡30 min，用已知质量的坩埚排液抽吸；用少量同温度的20%盐酸洗涤3 次（必要时辅以机械揉搓，使溶解物与氨纶分离），再用同温度的水清洗4～5 次，稀氨水中和2次，冷水冲洗，重力排液，然后真空抽吸；最后将坩埚和剩余纤维烘干、冷却、称重，计算氨纶、黏胶纤维的质量分数。

1.6 实验结果

按照1.5 的实验方法对黏胶氨纶混纺产品做10组实验，结果见表1。

表1 黏胶氨纶混纺产品各组分净干质量分数

2 数学模型和不确定度来源分析

2.1 数学模型

式中，P为不溶纤维的净干质量分数，%；m0为试样干重，g；m1为剩余的不溶纤维干重，g；d为不溶纤维在试剂处理时的质量修正系数。

2.2 测量不确定度的来源

测量不确定度的来源有：（1）重复测量产生的不确定度u（rep）；（2）样品称量产生的不确定度u（m）；（3）配制20%盐酸溶液引入的不确定度；（4）恒温水浴锅对测量不确定度的影响；（5）d值、修约等可能导致的不确定度。

3 各测量不确定度的评估

3.1 重复测量产生的不确定度u（rep）

在相同条件下，试样平行测量10 次，重复测量的不确定度u（rep）为：

自由度v（rep）=10-1=9。

3.2 样品称量产生的不确定度u（m）

样品称量的不确定度由电子天平的校准值和天平的分辨率两部分所产生的不确定度组成。本实验使用的天平的校准证书给出的最大允许误差为±0.000 3 g。考虑天平称量时分两次完成，天平重复称量混纺样品及不溶纤维，按均匀分布，天平校准的不确定度为：

所用天平为数显式，分辨率为0.000 1 g，由天平分辨率产生的不确定度为：

合成天平称量产生的不确定度为：

自由度λ=∞。

3.3 配制20%盐酸溶液引入的不确定度

本实验严格按照标准要求配制20%的盐酸溶液，现配现用。大量实验证明，此质量分数的盐酸可以将黏胶纤维全部去除，且对氨纶没有损伤［3］。因此，配制20%盐酸溶液引入的不确定度忽略不计。

3.4 恒温水浴锅对测量不确定度的影响

本实验室的恒温水浴锅经校准证明可以保证实验温度为（70±2）℃。大量实验证明：在该温度范围内，恒温水浴锅不确定度对测试结果的影响趋于零。

3.5 d值、修约等可能导致的不确定度

通过大量实验得出该定量方法的值为1。按照纤维含量检测标准要求，每一份报告结果均精确至一位小数。在这一过程中进行数字修约产生不确定度，按照矩形分布，不确定度为：

自由度λ=∞。

3.6 合成测量不确定度u（p）

根据公式（1），将重复测量得到的不确定度考虑在内，按下式计算测定质量分数的合成不确定度：

有效自由度为：

3.7 计算扩张不确定度及结果表达

取p=95%、v（p）=352，查t分布表得到包含因子K=1.97。则：U95=0.038 6%×1.97=0.08%，p=（3.41±0.08）%。

4 结论

对盐酸法测定黏胶与氨纶混纺产品纤维含量的不确定度进行评定。结果表明，黏胶氨纶产品合成不确定度主要来自于样品的均匀性与重复性、天平称量和数字修约3 个部分。在检测时应注意这几方面的影响，严格按规范操作，提高多次检测的稳定性，同时使用精度及稳定性较高的天平，并对仪器设备进行维护，定期校准，确保仪器的稳定性，从而保证检测结果的准确性。