激光衍射法与湿筛-吸管法测定中国3种典型土壤粒径分布的差异分析

白 雪, 杨 扬, 黄婷婷, 吴欣桐, 何 涛, 王丽娟, 刘宝元

(1.北京师范大学 地理科学学部 地表过程与资源生态国家重点实验室, 北京 100875;2.北京师范大学 地理科学学部 地理学院, 北京 100875; 3.北京市十三陵林场, 北京 102200)

湿筛—吸管法(Sieve-Pipette Method，SPM)是土壤粒径分布(Particle Size Distribution，PSD)测定的传统方法。其步骤是先利用湿筛分离粗颗粒(如砂粒)；再根据Stokes公式得到的不同粒级细颗粒(如粉粒和黏粒)的沉降时间，采用吸管依次吸取，烘干称重后计算各粒级颗粒的质量百分比[1]。该方法原理简单、成本低廉、操作方便，但步骤繁琐且耗时较长。随着科技的发展，新兴的土壤PSD测定方法层出不穷，如X射线衍射法、电子显微镜法和激光衍射法(Laser Diffraction Method，LDM)，其中以LDM的应用最为广泛。LDM基于Full Mie理论或Fraunhofer衍射模型，利用测得的颗粒平均横截面积计算等效圆直径，进而得到不同粒级颗粒的体积百分比[2]。该方法测定效率高，可得到土壤粒径的连续分布曲线，优势明显。

LDM与SPM的测定原理存在本质差异，所测土壤PSD结果也不尽相同。总体而言，LDM较SPM高估了土壤粉粒含量，低估了黏粒含量；在砂粒含量方面则互有高低[3-4]。土壤颗粒的不规则形状是造成LDM与SPM所测PSD结果差异的主要原因[3,5]。随着粒级的减小，土壤颗粒偏离球形的程度往往越来越高，LDM与SPM的差异也相应增大[6]。Taubner等[7]对比了LDM与SPM所测土壤6.3～20，2～6.3和<2 μm粒级的颗粒含量，发现二者之间的差异随粒级减小逐渐增大。Buurman等[8]分析了不同沉积物样品32～50 μm，16～32 μm，8～16 μm，4～8 μm，2～4 μm粒级含量，发现LDM相比SPM高估了海洋沉积物2～50 μm范围内各粒级含量，且高估程度随粒级减小而增大；但对于黄土沉积物，LDM仅高估了4～8 μm，2～4 μm粒级含量，在16～32 μm与8～16 μm粒级与SPM无显著差异。可见，在砂粒、粉粒和黏粒基础上进一步划分土壤粒级时，LDM与SPM之间的差异随样品类型而异，目前尚未取得一致结论。

土壤PSD是土壤最基本的理化性质之一，可直接影响土壤抗蚀性能。因此，目前广泛应用的通用土壤流失方程(Universal Soil Loss Equation，USLE)和水蚀预报模型(Water Erosion Prediction Project，WEPP)都将土壤PSD作为估算土壤可蚀性的重要参数[9-10]。LDM与SPM测得的土壤PSD不同，土壤侵蚀模型模拟结果也必将有所差异。因此，有必要针对不同土壤，对LDM与SPM所测不同粒级含量进行系统的对比分析，厘清二者之间的差异。本研究以中国水蚀区的3种典型土壤——黑土、褐土和紫色土为研究对象，分别采用LDM和SPM测定250～2 000 μm，100～250 μm，53～100 μm，20～53 μm，10～20 μm，5～10 μm，2～5 μm和<2 μm共8个粒级的颗粒含量并分析两种方法之间的差异；在此基础上，利用LDM测量SPM所得不同粒级土壤悬液的PSD，探讨LDM与SPM所测PSD差异的来源，以期为土壤侵蚀模拟和预报提供参数支持，为区域水土流失评价和水土保持规划提供参考。

1 研究区概况

本研究使用的3种土壤分别采自黑龙江省嫩江市(48°57′N，125°12′E)、北京市密云区(40°13′N，116°39′E)和四川省屏山县(28°37′N，104°11′E)。其中，嫩江市属我国水土保持区划一级区的东北黑土区[11]，区内土壤肥沃、有机碳含量高，但降雨集中且强度大、地形起伏且坡面长，再加上长期不合理的耕作、水土保持措施的缺乏，部分地区侵蚀强烈，发育了大量侵蚀沟。北京市密云区属北方土石山区，该区降雨集中、多暴雨，地面坡度大，土层薄且粉砂粒含量多、黏粒少，土壤抗侵蚀能力较弱，水力侵蚀广泛分布。四川省屏山县属西南紫色土区，雨量充沛且多发生在夏季，土壤类型为紫色页岩风化而成的紫色土，土壤结构较差，有机质含量低，再加上人口密度大，山坡垦殖率高，该区已成为我国水土流失最严重的区域之一[12]。

2 材料与方法

2.1 土壤样品采集

土壤样品共31个，包括黑土10个、褐土11个、紫色土10个。其中，黑土样品于2018年7月采自黑龙江省嫩江市鹤北小流域的典型土壤剖面，每个土壤剖面深100～200 cm不等，划分为4～5个发生层，共采集代表性样品52个；褐土于2016年8月采自北京市密云区的一块典型耕地，在耕地内选取一条长125 m的样带，以1—5 m的水平间距设置采样点，在每个样点每隔10 cm采集分层土壤样品直至100 cm深，采集土样共计277个；紫色土样品则是2018年7月在四川省宜宾市屏山县采集的表层土壤(0—20 cm)，涉及草地、耕地、林地和园地4种土地利用类型，样品共计50个。根据SPM所测黏粒含量对3种土壤样品分别进行排序，然后等间距选取10～11个代表性样品进行试验分析和对比。

2.2 土壤样品预处理

所有土壤样品风干后，过2 mm筛去除草根、枯落物和砾石。分别利用盐酸和双氧水去除土样中的碳酸钙和有机质。分散剂因土样pH值而异，呈酸性的黑土使用氢氧化钠作为分散剂，呈碱性的褐土和紫色土则使用六偏磷酸钠作为分散剂[1]。

2.3 湿筛-吸管法(SPM)

称取20 g土样，将充分分散后的悬液依次通过250，100 μm筛，获得250～2 000，100～250 μm粒径的土壤悬液，烘干称重后得到对应粒级的质量百分比。剩余悬液转入1 L的量筒中，根据Stokes定律计算的沉降时间将<53 μm，<20 μm，<10 μm，<5 μm和<2 μm粒级的土壤悬液吸取至烧杯中，烘干称重后计算得到20～53 μm，10～20 μm，5～10 μm，2～5 μm与<2 μm的土壤颗粒含量。53～100 μm的颗粒占比则由100%减去其余粒级含量获得。随机抽取80%的样品进行重复试验，取平均值作为最终PSD结果。

2.4 激光衍射法(LDM)

称取3 g土样，经充分分散后直接采用Malvern Mastersizer 2000进行测定。该仪器基于Full Mie理论，粒径测量范围是0.01～2 000 μm。在测定过程中，颗粒折射系数和吸收系数分别设为1.52，0.1[13]。其中，褐土样品的测定步骤略有不同：分散土样依次通过250，100 μm筛，烘干称重得到对应质量百分比；剩余悬液则利用LDM进行PSD测定，颗粒折射系数与吸收系数保持不变。所有样品均重复测定3次后取平均值。

2.5 激光衍射法测定不同粒级土壤悬液的粒径分布

重复2.3中SPM的步骤，得到250～2 000 μm，100～250 μm，<100 μm，<53 μm，<20 μm，<10 μm，<5 μm和<2 μm粒级的土壤悬液，采用LDM分别进行测定，颗粒折射系数和吸收系数与之前一致，分别为1.52，0.1。每个样品重复测定3次后取平均值。

2.6 数据分析

所有统计分析如描述统计、配对样本t检验、单因素方差分析和Pearson相关关系分析均采用IBM SPSS Statistics 20进行。绘图则采用Origin 2019b完成。

3 结果与分析

3.1 湿筛-吸管法与激光衍射法所测土壤粒径分布对比

图1对比了SPM和LDM测得的黑土、褐土与紫色土PSD。与湿筛结果相比，LDM显著低估了黑土和紫色土250～2 000 μm粒级的颗粒含量(p<0.01)，平均差值分别为-17.7%，-11.0%(图1A，C)。但对于两种土壤的100～250 μm粒级，LDM与湿筛法并无显著差异。利用LDM分析褐土样品时，先利用湿筛获得250～2 000，100～250 μm粒级颗粒并对其百分比含量进行计算。然而，利用激光粒度仪测定余下土壤悬液时仍发现了上述粒级颗粒的存在，因此根据LDM所得体积百分比结果对上述粒级含量进行校正。结果表明，LDM与湿筛法所得250～2 000 μm颗粒含量无显著差异；但前者相比后者显著高估了100～250 μm颗粒含量(p<0.01)，对应平均差值为1.5%。可见，对于不同土壤，传统湿筛法与LDM在>100 μm的2个粒级可能得到完全不同的结果。冯腾等[14]发现LDM相比湿筛法低估了喀斯特地区土壤250～2 000 μm颗粒含量；Yang等[4]则发现LDM高估了黄土250～2 000 μm颗粒含量。

对于53～100 μm，20～53 μm粒级，LDM较SPM显著高估了黑土这2个粒级的百分比含量(p<0.01)，平均差值分别为3.4%，5.2%；显著高估了褐土53～100 μm粒级含量，低估了20～53 μm含量(p<0.01)，平均差值分别为8.2%，-6.4%；但LDM与SPM所测紫色土结果之间并无显著差异。对于<20 μm的4个粒级，除褐土10～20 μm粒级外，LDM与SPM相比显著高估了3种土壤2～20 μm各粒级含量，低估了<2 μm粒级含量。并且，除紫色土5～10 μm粒级在0.05的置信水平显著外，其他粒级均在0.01水平显著。此外，LDM与SPM间的绝对差异随粒级减小总体呈增大趋势(图1)。

注：图中散点分别为SPM与LDM所测颗粒含量的异常值。

将上述8个粒级根据美国农业部制土壤粒径分级标准[15]划分为砂粒(53～2 000 μm)、粉粒(2～53 μm)和黏粒(<2 μm)。根据配对样本t检验，LDM相比SPM显著高估了黑土、褐土和紫色土的粉粒含量(p<0.01)，平均差值分别为29.4%，9.1%，15.0%；低估了3种土壤的黏粒含量(p<0.01)，平均差值分别为-14.6%，-21.0%，-7.3%(表1)。这与大多数学者的研究结果一致[4,16]，即LDM相比SPM均表现出对粉粒含量的高估和对黏粒含量的低估。然而，在砂粒含量方面，二者的对比结果因土壤类型而异。与SPM相比，LDM显著低估了黑土的砂粒含量，高估了褐土的砂粒含量(p<0.01)；但两种方法得到的紫色土砂粒含量之间并无显著差异。刘雪梅等[17]同样发现LDM和SPM在砂粒含量方面无显著差异。杨金玲等[18]则发现LDM相比SPM可能高估也可能低估砂粒含量。LDM与SPM的对比结果因土壤类型、粒径范围而异，有必要针对不同粒级，深入探究其具体差异及可能来源。

表1 湿筛-吸管法与激光衍射法测定3种典型土壤砂粒、

3.2 湿筛-吸管法所得>100 μm土壤颗粒的激光衍射粒径分布

采用LDM测量SPM所得250～2 000，100～250 μm粒级悬液PSD，各土壤类型的平均结果见图2。在黑土、褐土和紫色土的250～2 000 μm粒级悬液中，LDM测得的250～2 000 μm颗粒平均占比分别为70.1%，34.6%，57.3%。除检出2.5%～4.3%直径>2 000 μm的颗粒外，其余颗粒均分布在<250 μm的各个粒级中(图2A)。其中，黑土主要集中在<10 μm的3个粒级，占比总和为18.4%；褐土则多分布在<100 μm的各粒级，以20～53 μm粒级含量最高，对应占比16.8%；紫色土占比较多的是20～250 μm范围内的3个粒级，各粒级占比介于6.8%～9.4%。在3种土壤100～250 μm悬液中，LDM测得的100～250 μm颗粒平均占比分别为58.1%，70.6%，64.0%(图2B)。其余颗粒主要分布在大于该粒级的250～2 000 μm，平均占比分别为33.2%，17.8%，30.1%。

注：不同字母表示粒级含量差异显著(p<0.05)，下图同。

Konert等[6]利用LDM测量SPM筛分所得天然土壤悬液时也得到了类似的结果，即LDM检出了粒径大于或小于对应筛分粒级的颗粒。然而，当研究对象为规则球形的玻璃珠时，LDM得到的结果与筛分粒径基本一致。因此，造成LDM和SPM结果差异的主要原因在于土壤颗粒的不规则形状。当体积相等时，不规则颗粒的平均横截面积较球体大。LDM基于土壤颗粒的平均横截面积计算等效圆直径，其数值相应大于同体积球体的直径[2]。湿筛法本身也因土壤颗粒形状不规则而存在误差，可能使等效球直径大于湿筛孔径的颗粒通过筛孔[19](图3A)，从而低估较大粒级的颗粒含量；也可能使等效球直径小于孔径的板状或盘状颗粒截留在筛网上(图3B)，进而高估较大粒级的颗粒含量。

图3 土壤颗粒不规则形状造成的2种湿筛误差

3.3 湿筛-吸管法所得<100 μm土壤颗粒的激光衍射粒径分布

对吸管法吸取的<100 μm各级土壤悬液进行LDM分析发现，随着土壤悬液粒级的减小，LDM所得对应粒级的百分比含量也逐渐降低(表2)。无论黑土、褐土还是紫色土，LDM在<100 μm土壤悬液中检出的<100 μm土壤颗粒均占96%以上；而在<2 μm悬液中，LDM测得的<2 μm颗粒皆不到70%。也就是说，土壤粒径越小，LDM与SPM所测结果的差异越大，这与刘雪梅[17]、Sochan[20]等的研究结果一致。

表2 激光衍射法所测不同粒级土壤悬液中对应粒级颗粒的百分比 %

图4展示了LDM所测黑土、褐土和紫色土<100 μm各粒级悬液PSD的平均结果。对于黑土和紫色土<100 μm粒级悬液，LDM测出其颗粒均主要集中在<53 μm的5个粒级，各粒级占比介于15.5%～20.7%。此外，还有少量颗粒分布于100～250，250～2 000 μm粒级，黑土与紫色土对应占比总和分别为3.9%，3.3%。褐土<100 μm粒级悬液的颗粒则以20～53 μm粒级占比最高，为27.8%；<100 μm其余各粒级占比近似，介于12.9%～15.9%；另有1.6%的颗粒分布在100～250 μm粒级。

图4 激光衍射法所测3种典型土壤不同粒级悬液的平均粒径分布

随着土壤悬液粒级的减小，对应范围内的各粒级颗粒占比总体呈增加趋势，且各粒级间的比例关系均与<100 μm悬液中类似。例如，在<53 μm悬液中，黑土和紫色土<53 μm的5个粒级占比分别介于17.8%～20.4%，13.2%～23.7%；褐土以20～53 μm粒级占比最高，为29.0%，<53 μm其余粒级占比介于13.6%～16.8%。LDM在这些悬液中同样检出了大于对应粒级的颗粒，主要分布在其相邻粒级中，且占比随悬液粒级减小而增加。例如，在<53 μm悬液中，黑土、褐土和紫色土>53 μm的颗粒主要分布在53～100 μm粒级，对应占比分别为4.0%，9.7%，3.2%。对于<2 μm悬液，LDM检出的黑土、褐土和紫色土>2 μm颗粒均主要集中在2～5 μm粒级，占比分别增至27.2%，23.9%，29.1%。

导致LDM与SPM结果差异的原因主要在于土壤颗粒并非完美球形，而呈板状、盘状等不规则形状。SPM基于球形假设，根据Stokes公式计算<100 μm各粒级颗粒的沉降时间，以此吸取对应的土壤颗粒。土壤粒径越小，沉降时间越久[1]。然而，土壤颗粒并非球形，沉降时其最大横截面往往垂直于运动方向，因此所需沉降时间也大于Stokes公式的计算结果，从而使某些颗粒直径被低估，进而划分至更小的粒级。对LDM而言，由于不规则颗粒的平均直径大于同体积的球形颗粒直径[2]，其对土壤颗粒直径的测定结果往往较其等效球直径大，从而使某些颗粒直径被高估，被划分至更大的粒级[3]。随着土壤粒级的减小，颗粒形状总体更加偏离球形[6]，因形状不规则带来的LDM与SPM差异进一步加大。不同土壤类型的矿物组成不同，直接影响土壤颗粒的大小和形状。因此，LDM与SPM的对比关系往往因土壤类型而异。

4 结 论

(1) 相比SPM，LDM显著高估了黑土、褐土和紫色土2～20 μm范围内的各粒级百分比，低估了<2 μm颗粒含量，且两种方法之间的绝对差异随粒级减小呈增大趋势；LDM和SPM在>20 μm各粒级的差异因土壤类型而异。

(2) LDM在SPM所得250～2 000，100～250 μm悬液中仅分别检出34.6%～70.1%，58.1%～70.6%的对应粒级颗粒，其余土壤颗粒分别集中在<250 μm各粒级与250～2 000 μm。

(3) LDM在SPM所得<100 μm各粒级悬液中检出了52.7%～98.4%的对应粒级颗粒；LDM所得偏大颗粒主要分布在各悬液的相邻粒级，且对应占比随悬液粒级减小呈增加趋势。在自然界中，土壤颗粒往往呈不规则形状。LDM与SPM都是建立在所测颗粒呈完美球形的基础上，因此对土壤PSD的测定都并非完全准确。未来可利用已知直径的标准球形颗粒或土壤颗粒的立体扫描电镜测量结果对两种方法加以验证。本研究系统揭示了LDM和SPM在中国3种典型土壤PSD测定中的差异，可为当地土壤可蚀性估算提供借鉴，对区域土壤侵蚀模拟和水土保持规划具有重要意义。