葡萄酒酒精度及干浸出物的快速测定

◎ 黄志芬，李循媛，黄梦婷

（1.广东省食品工业研究所有限公司，广东 广州 511442；2.广东省食品工业公共实验室，广东 广州 511442；3.广东省食品质量监督检验站，广州 511442）

葡萄酒是以新鲜葡萄或葡萄汁为原料，经全部发酵或部分发酵酿制而成的、含有一定酒精度的发酵酒[1]。葡萄酒中干浸出物指标反映了葡萄汁含量高低，其与葡萄酒原料及酒的生产工艺、储存方式等有密切的关系。干浸出物是判断葡萄酒是不是纯酿造、有无勾兑的重要依据，是体现酒质好坏的重要标志之一。一般来说，浸出物含量高的葡萄酒其质量也高，尤其是干葡萄酒类型[2]。准确的葡萄酒酒精度值，对葡萄酒生产、贮存有着重要的指导意义，同时对消费者也有着重要的参考意义。

《葡萄酒、果酒通用分析方法》（GB/T 15038—2006）[3]是测定葡萄酒酒精度及干浸出物的标准检验方法，此方法规定葡萄酒酒精度可应用密度瓶法、气相色谱法、酒精度计法等，标准中还规定了干浸出物的含量为总浸出物含量减去糖含量，总浸出物可通过测量脱醇样品密度，查表得出。国家标准方法测定葡萄酒酒精度及干浸出物时间大约需要80min，本研究通过使用酒类快速蒸馏仪-全自动天平密度测定仪快速测定葡萄酒酒精度及蒸出酒精后的样品及试剂空白中总浸出物含量，对不同种类的葡萄酒的酒精度及总浸出物进行分析，并通过滴定法测定样品中总糖及还原糖含量后，计算得出干浸出物含量。

1 材料与方法

1.1 仪器设备

酒类快速蒸馏仪（意大利Gibertini公司）、全自动天平密度仪（意大利Gibertini公司，酒精度测量精度为±0.05%vol）、定制配套的100 mL容量瓶（意大利Gibertini公司）、低温恒温槽（上海一恒科学仪器有限公司）、附温比重瓶（上海信谊仪器厂）、万用电炉（天津市泰斯特仪器有限公司）、分析天平（梅特勒-托利多公司）、超声仪（昆山市超声仪器有限公司）、恒温磁力搅拌仪（上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司）。

1.2 材料与试剂

市售干红、干白、半干、半甜和甜葡萄酒各1瓶。

消泡剂（意大利GIBERTINI公司）、氧化钙（天津化学试剂厂）、无水乙醇（广州试剂厂）、实验室去离子水（Milli-Q Advantage A10，默克公司）。

12%氧化钙溶液：称取氧化钙试剂12 g于烧杯中，用实验室去离子水少量多次溶解并转移到100 mL容量瓶中，定容至刻度。

模拟不同酒精度环境乙醇-水溶液：精确移取不同体积的无水乙醇，在20 ℃下用实验室去离子水配置成体积分数分别为4.0%、6.0%、8.0%、10.0%、12.0%、14.0%和20.0%的乙醇-水溶液。

1.3 传统国标方法

酒精度及干浸出物分别参照《葡萄酒、果酒通用分析方法》（GB/T 15038—2006）[3]规定的酒精度密度瓶法及干浸出物法进行测定。

1.4 快速测定方法

1.4.1 样品的蒸馏

准确移取100 mL葡萄酒样品于蒸馏瓶中，用50 mL实验室去离子水分3次润洗，洗液全部并入蒸馏瓶中，加入消泡剂及12%氧化钙试剂，设置酒类快速蒸馏仪参数，打开冷凝装置，开始蒸馏，待馏出液蒸至相应质量时停止蒸馏，取下容量瓶，盖上瓶塞，放置于低温恒温槽中，测量前用去离子水定容至刻度，混匀，备用。

1.4.2 全自动天平密度测定仪的模式设定与样品测定

①样品酒精度测定。采用“酒精度模式”测定，直接测定蒸馏液温度并折算酒精度含量。②蒸馏残渣密度测定。采用“总干物质模式”测定，测定脱醇样品及空白样品密度。

1.4.3 空白样品的测定

由于蒸馏过程中会添加消泡剂及12%氧化钙试剂，采用空白实验的方式来确认试剂对两个项目的影响，具体操作：选取100 mL酒精浓度为10%vol乙醇-水替代样品，按上述步骤进行蒸馏测定，平行测定6个试剂空白样品（如每批样品消泡剂及12%氧化钙试剂发生变化，应当测定对应试剂空白的酒精度及总浸出物结果，以用于计算）。

1.4.4 结果计算

（1）酒精度的计算。全自动天平密度测定仪直接读取。

（2）干浸出物的计算。通过测定蒸出酒精后的脱醇样品的密度及空白试剂的密度值，查看《葡萄酒、果酒通用分析方法》（GB/T 15038—2006）[3]中附录C，确定脱醇样品总浸出物含量及试剂空白总浸出物含量。按照《葡萄酒、果酒通用分析方法》（GB/T 15038—2006）[3]国家标准第1号修改单内容，确定干浸出物含量计算：干浸出物含量=葡萄酒样品总浸出物含量-[还原糖+（总糖-还原糖）×0.95]，其中葡萄酒样品总浸出物含量=脱醇样品总浸出物含量-试剂空白总浸出物含量。

1.5 探究起泡葡萄酒除气方式对酒精度的影响

起泡葡萄酒中含有二氧化碳，所以需要除气除泡处理，本研究结合《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》（GB 5009.225—2016）[4]中啤酒和起泡葡萄酒样品制备的方法，在保证样品有代表性的情况下，对起泡葡萄酒除气除泡方式进行研究：模拟市售起泡葡萄酒酒精度（4%vol～20%vol）含量，分析对比A振摇、B超声、C搅拌3种除气除泡方式。

（1）A方式。将恒温至15～20 ℃的模拟酒精度样品约300 mL，倒入1 000 mL带塞锥形瓶中，在恒温室内，不时轻轻摇动，1 h后，用中速滤纸过滤，滤液备测。

（2）B方式。将恒温至15～20 ℃的模拟酒精度样品约300 mL，倒入1 000 mL带排气塞的锥形瓶中，放置于超声波水槽（适时加入冰块，将温度控制在15～20 ℃）中，超声1 h后，用中速滤纸过滤，滤液备测。

（3）C方式。将恒温至15～20 ℃的模拟酒精度样品约300 mL，倒入1 000 mL烧杯中，在恒温室内，加入磁力搅拌子，表面盖上玻璃表面皿，搅拌1 h后，用中速滤纸过滤，滤液备测。

2 结果与分析

2.1 起泡葡萄酒除气方式对酒精度的影响

3种除气除泡方式对比测定结果见表1。通过试验，3种除气除泡方式对酒精度的损失率接近（均＜1%），不存在显著差异，均适合于起泡葡萄酒除气除泡。但因方式C搅拌处理时，一个搅拌器仅可以对一个样品进行处理，效率相对较低，且在样品中加入搅拌子可能会对样品造成影响。故在大批样品进行测定时，建议使用A振摇或者B超声的方式，可同时处理多个样品。

表1 不同除泡方式对酒精度测定结果的影响表

2.2 样品蒸馏时消泡剂使用量，12%氧化钙、馏出液重量对检测结果的影响

在样品蒸馏过程中，加入消泡剂是为了防止蒸馏过程中样品暴沸影响蒸馏稳定性，经过试验证明，普通葡萄酒加入1滴，起泡葡萄酒加入2～3滴的消泡剂量即可避免暴沸的情况。

氧化钙是为了缓冲酸性葡萄酒酒样体系pH，便于仪器电极快速加热，经对同一个样品测定结果比较，12%氧化钙加入1 mL即可满足蒸馏要求，测定结果稳定。市售葡萄酒酒精度基本上在5%vol～15%vol，李国辉等[5]研究指出，使用同一个葡萄酒平行试验确定馏出液质量，当模拟酒样酒精度为6%vol、8%vol、10%vol时，馏出液重量在80 g时，酒精度达到稳定状态。当模拟酒样酒精度为12%vol、15%vol、20%vol时，馏出液重量在85 g时，其酒精度达到稳定状态。故选取两个不同葡萄酒样品，均设置馏出液重量为80 g、85 g，平行测定，对总浸出物结果进行确定，试验结果表明馏出液在85 g时，相对比馏出液为80 g时，总浸出物结果相对稳定，故确定试验馏出液为85 g。

2.3 试剂空白酒精度及总浸出物结果

实验结果为试剂空白酒精度0.00%vol，试剂空白总浸出物6.97 g·L-1。试剂空白中酒精度及总浸出物的测定情况如表2所示。

表2 试剂空白酒精度及总浸出物含量表

2.4 方法准确性分析

采用该方法与国家标准方法对不同类型葡萄酒酒精度及干浸出物的测定，同时确定方法的重复性，测定结果差异情况及试验结果见表3、表4。

表3 快速法与国标法测定不同品种葡萄酒酒精度结果对比表

表4 快速法与国标法测定不同品种干浸出物结果对比表

经过试验，对于不同类型的葡萄酒，该快速方法与国家标准方法测定结果一致，不存在显著差异（P＞0.05）。通过平行样品测定，快速测定法与国标法对不同种类葡萄酒酒精度与干浸出物时间分别为81.79 min与40.26 min，两个方法测定结果偏差符合标准要求，证明了本快速测定方法的准确性及可行性。

3 结论

使用酒类快速蒸馏仪-全自动天平密度测定仪对葡萄酒中酒精度及干浸出物含量进行测定，方法操作简单，快速。在与国家标准方法等效的前提下，单个葡萄酒样品同时测定酒精度及干浸出物含量仅需要40 min左右，而利用传统方法测定葡萄酒中酒精度及干浸出物的检验时间是80 min左右。经验证，该方法测定结果与国标中通用密度瓶法测定结果不存在差异，在保证检测结果准确的同时，两个项目分析总耗时缩短了约40 min，大大提高了检验效率，节约了时间成本及人力成本。本方法可用于日常大批量不同种类葡萄酒酒精度及干浸出物含量的测定。