工商交接烟叶包内等级内在质量一致性评价

陈壮壮，陈雨峰，何 澎，邹 勇，周 诚，陈建潭，韩晓哲

1.深圳烟草工业有限责任公司，广东省深圳市龙华区清宁路2号 518110 2.深圳波顿有限公司，广东省深圳市南山区波顿科技园 518000

工商交接烟叶的等级质量关系到工业、商业、地方政府各方的利益，尤其交接烟叶烟包内的等级合格率、一致性和混级可接受性更是调拨烟叶的工业企业关注的焦点［1-5］。近年来，有学者对工商交接的烟叶等级质量情况做过一些研究。闫新甫等［2-5］对1999—2008年烟叶等级合格率的跟踪调查发现，随着我国烤烟上等烟比例和收购量逐渐增大，上等烟的等级合格率在逐渐降低，且低于中、下等烟，混部位、混颜色等问题长期存在。张轲等［6］研究得出等级纯度、混低等级、混部位、混杂色烟叶对烟叶等级质量影响较大。孙浩巍等［7］的研究发现，把烟收购与散叶收购下混低等级和混部位烟叶是影响等级质量的关键。孙福山等［8］和王泽宗［1］针对如何提高等级质量进行了深入分析，提出了加大监督抽查力度、提高人员素质、改革机制等方面的建议。2000年以来，我国在烟叶收购制度的多次改革［9］和工商交接监督检查力度的加大对等级质量的提高发挥了重要作用，但工商交接烟叶的等级质量仍存在一些问题，包内混等混级现象仍然存在。国家烟草专卖局推出了烤烟近邻等级关系表，用于分析和判断工商交接混等混级严重程度［10］，但如何利用该关系表评价烟包内等级质量、质量一致性以及交接烟叶的可接受程度至今鲜见研究报道。因此，本试验中选取工商交接烟叶大货样品C3F为试验材料，通过C3F原烟包的各种等级的重新分级和还原，利用烤烟近邻等级关系表设计处理，研究不同处理方式下烟叶质量的变化以及近邻等级和非近邻等级之间的内在关系、烟包内混级可接受程度，旨在为工业企业调拨烟叶的验收和质量检测提供依据。

1 材料与方法

1.1 试验材料

2018年分别在四川省凉山州会理县和德昌县烟叶仓储中心随机抽取当年工商交接烟叶的大货样品C3F各2包，烟草品种为云烟87。每个烟包从中部随机选取厚度为5 cm的横切面烟叶作为试验材料，由具备烟草行业烟叶评级技师（二级）以上资质的人员（3人）按照国标［11］逐片分级，称量，计算各等级烟叶所占样品比例。

按照国家烟草专卖局下发的“烤烟近邻等级关系表”［10］，将所包含等级按照同组别近邻等级、外观质量相近的近邻等级和非近邻等级进行归类，副组烟叶各等级合并为一类，分级结果如表1所示。

表1 烟包内等级及其比例Tab.1 Grades and their proportions in tobacco bales

1.2 试验设计

将烟包中分出的相同等级充分混匀，按照表1平均比例进行回掺混配。回掺按照同组别近邻等级、外观质量相近的近邻等级、非近邻等级、副组烟叶的顺序依次进行。同一组内烟叶回掺先按部位中、上、下顺序，后按照品质高低的顺序进行。试验设计见表2，主等级C3F作为对照（CK）；第1次回掺为CK+C2F（T1）；第2次回掺为T1+C4F（T2）；第3次回掺为T2+C2L（T3），以此类推。每个处理均称取样品100 g，3次重复。

1.3 测定项目与评价方法

1.3.1 感官评吸质量鉴定

表2 试验设计Tab.2 Experimental design

由6名具有卷烟感官评吸技术岗位资格的评吸员参照文献［12］中“烤烟感官质量评价指标体系”，采用九分制对各处理进行感官质量评价。每个处理3次重复，每位评委对某一处理的最终评分取3次评吸数据的平均值。

1.3.2 致香物质含量测定［13］

前处理：用粉碎机粉碎样品，过0.25 mm孔径筛网，称取3 g烟样置于固相微萃取（SPME）进样瓶中，加入5.4 g KCl饱和溶液，再加600µL己醇（内标）水溶液（1.00×10-4），即每克烟样加20µg内标，于95℃水浴锅中平衡1 h，平衡后立即插入SPME探针（100 um，PDMS）再吸附1 h后，于GCMS上解吸附（温度：250℃、压力：116.58 kPa）1 min，立即进样。

致香物质定性定量分析：采用气相色谱-质谱联用仪（7890GC-5977B MSD，美国安捷伦科技公司）配HP-5MS 19091S-436毛细管柱（60 m×0.25 mm×0.25µm）。GC条件：进样口温度：250℃；分流比：不分流；载气：氦气；流量：1 mL/min；升温程序：50℃保持1 min，以2℃/min升至150℃，然后以4℃/min升至250℃保持10 min。MS条件：接口温度：250℃；EI源；四极杆温度：150℃；离子源温度：230℃；电离能：70 eV；扫描方式：全扫描。质量数范围为33～450 amu。用NIST14谱库检索定性，内标法定量。

1.3.3 芸香苷、莨菪亭含量的测定

采用YC/T 202—2006标准方法［14］测定芸香苷、莨菪亭含量（质量分数）。

1.3.4 常规化学成分的测定

采用连续流动分析仪测定总糖、还原糖、总氮、烟碱和氯含量［15］，采用火焰光度计法测定钾含量［16］，并计算糖碱比（总糖/烟碱）和钾氯比（钾/氯）。

应用化学成分可用性指数（Chemical Component Usability Index，CCUI）进行化学成分评价［17］。CCUI依据隶属度函数模型指数和方法计算，公式为：

选定总糖、还原糖、烟碱、总氮、钾离子、氯离子、糖碱比、钾氯比等8个指标作为评价各处理化学成分可用性因子。根据以往研究的评价效果［18-19］，选择抛物线形作为总糖、还原糖、烟碱、氯离子、总氮和糖碱比的隶属度函数，函数表达式为：

选择S型作为钾和钾氯比的隶属度函数，函数表达式为：

式中：x为化学成分的实际含量，拐点值x1，x2，x3，x4分别表示该指标的下临界值、上临界值、最优下限值、最优上限值，取值依照烤烟质量标准［20］和深圳烟草工业有限责任公司对优质烟叶化学成分的需求确定。运用主成分分析法，对样品数据进行分析，计算得到各指标的权重值，见表3。

表3 化学成分的函数类型、拐点值及权重Tab.3 Function types，inflection points and weights of chemical components

1.4 数据处理

试验数据使用Excel 2017、SPPS 19.0和DPS 7.5软件进行统计和整理分析。

2 结果与分析

2.1 不同处理中性致香物质比较

2.1.1 质体色素降解产物间的比较

质体色素降解产物含量在不同处理间差异明显（表4）。CK、T1、T4和T5类胡萝卜素降解产物含量较高，其次为T2、T6和T7，其他处理含量则较低，说明随着低等级烟叶的加入，对处理的类胡萝卜素含量的影响并不显著。各处理新植二烯含量总体呈现出3档：CK、T1含量最高，为第1档；其次为T2、T3和T6，新植二烯含量约为第1档的一半；T4、T5、T7和T8最低，新植二烯含量约为第2档的一半；T9处理含量最低。说明在C3F的基础上，随着混入烟包烟叶的等级降低，新植二烯的含量有所降低，整体表现出指数级下降趋势。

表4 不同处理烟叶SPME质体色素类降解产物的含量Tab.4 Contents of SPME plastid pigment degradation of flue-cured tobacco leaves under different treatments

表5 不同处理烟叶SPME非质体色素类降解产物的含量Tab.5 Contents of SPME non-plastid pigment degradation of flue-cured tobacco leaves under different treatments

2.1.2 非质体色素降解产物间的比较

非质体色素降解产物在不同混级比例处理间差异较大，见表5。在各种苯丙氨酸类致香物质中，总体以CK、T1、T3和T6含量最高，其他处理则含量较低；其中，CK和T1处理的苯丙氨酸类致香物质总量较高，T3和T6居中，其他处理则相对较低，可见加入C2L、B2F（上等烟）对C3F烟样的苯丙氨酸类降解产物影响不大，加入中等和下低等烟叶则影响较大。棕色化反应产物类致香物质中，CK、T1和T2含量基本均处于较高水平；在总量上则CK含量最高，其次为T1、T2和T3，其他处理的总量在10μg/g以下，整体表现出线性的下降趋势。类西柏烷类降解产物主要有茄酮和茄酮的降解产物降茄尼二酮，其中茄酮占据绝大多数比例，两者的含量均以CK和T1含量较高，T3和T6其次。总体来看，在C3F中加入上等烟对非质体色素降解产物的影响较小，加入中等和下低等烟叶则会显著降低非质体色素降解产物的含量。

2.1.3 致香物质总量的聚类分析

以各类致香物质含量为指标，对所有样品进行系统聚类分析（图1）发现，在欧式距离约1 500处可以较好地分为4类：第1类为CK和T1处理，致香物质总量在10 000μg/g以上，这一类的特点是除类胡萝卜素类致香物质以外，其他类别的致香物质均较大幅度高于其他处理；第2类为T2和T3处理，致香物质总量低于第一类，但其棕色化反应产物、类西柏烷类降解产物和新植二烯的含量相比其他处理的含量较高（第1类除外）；第3类为T6处理，各类致香物质总体上稍低于第2类；第4类为T4、T5、T7、T8和T9，这一类的各类致香物质基本处于较低水平。

图1 不同处理致香物质含量的聚类分析Fig.1 Cluster analysis of aroma substance content under different treatments

2.2 多酚类物质比较

各处理的芸香苷、莨菪亭含量（图2）显示，除T9处理的芸香苷、莨菪亭含量相对较低外，其他处理的芸香苷和莨菪亭含量差异不大。这可能是由于T9处理加入了非正常成熟等级的烟叶（副组烟叶）所致，这类烟叶生理和调制上还未达到优质烟叶的标准，合成的多酚物质含量较低［21］。

2.3 感官评吸鉴定比较

对各处理的平均评吸得分进行方差分析的结果表明（表6），CK和T1处理的评吸得分较高，显著高于其他处理，排在第1档；其次为T2、T3、T4和T6，除T3外，处理间得分无明显差异，排在第2档；T5、T7、T8和T9评吸得分则依次降低。

2.4 烟叶常规化学成分比较及化学成分可用性评价

烟叶常规化学成分含量与化学成分可用性评价结果（表7）表明，不同处理间烟叶常规化学成分含量及可用性存在明显差异。CK和T1～T4总糖、还原糖含量较高，糖碱比适宜，常规化学成分较为协调。T6～T9总糖和还原糖含量则有所降低，而烟碱和氯离子含量较高，导致糖碱比和钾氯比较低。钾离子除T8外，其他处理都在2%以上；CK和T1～T5的总氮含量较低，T6～T9则稍有上升。

按 照 可 用 性 指 数≥0.8、［0.7，0.8）、［0.6，0.7）、［0.5，0.6）分别将常规化学成分可用性分为好、较好、中等、较差4档［22］。由表7可知，CK和T1处理的常规化学成分可用性好，加入同组别近邻等级和外观质量相近的近邻等级可用性较好，非近邻等级中加入B2F可用性仍然较好，而加入其他非近邻等级和副组烟叶后常规化学成分可用性则为中等。

图2 不同处理莨菪亭和芸香苷含量的比较Fig.2 Comparison of scopoletin and rutin contents under different treatments

表6 各处理感官评吸得分的比较①Tab.6 Comparison of sensory quality scores under different treatments （分）

表7 各处理常规化学成分比较Tab.7 Comparison of routine chemical components under different treatments

3 讨论

本研究中发现，就致香物质而言，C3F加入的近邻等级和非近邻等级对致香物质含量的影响与烤烟国标和近邻等级关系表的等级质量排序结果基本一致；非近邻等级中加入的上部叶对致香物质的含量有较为积极的影响，结果与Zhan等［23］和常寿荣等［24］对于上部和中部叶致香物质总量差异的研究结果基本一致。本研究中各处理芸香苷、莨菪亭的含量总体差异较小，这与前人的研究结果存在一定差异［25］，可能是由于本试验中各处理所包含的等级差异所致。卷烟工业企业对于烟叶化学成分的偏好直接影响着化学成分可用性评价结果。以本试验中C3F为例，由于不同工业企业化学成分各指标拐点值的差异会造成CCUI与本试验结果的不一致，从而会影响到化学成分可用性的评判。因此，不同工业企业需根据自身需求对常规化学成分的评价进行进一步研究。

本试验结果显示，在C3F原级中按照等级近邻关系和质量高低的顺序逐步加入其他等级时，烟叶内在质量的评价结果既表现出一定的一致性又表现出一定的差异性。一致性主要体现在，当加入上个等级的近邻等级时，其烟叶的内在质量波动较小，趋于一致，如本试验中CK和T1处理间，T2和T3处理间。这与张轲等［26］、王洪炜等［27］对于烤烟国标修订的等级转化和精简分析结果相似，也从等级内在质量方面验证了烤烟等级转化和精简的可操作性和实际应用价值。而差异性主要表现在，当加入的等级与上个等级的级差较大时，会造成烟叶内在质量较大的波动，如T6和T7间，以及T8与T9处理间，说明较大的级差波动是烟叶收购中影响烟包内在质量的一个因素，这也从侧面证明了“烤烟近邻等级关系表”［10］中围绕主等级进行的近邻等级和非近邻等级质量排序的科学性。

“烤烟近邻等级关系表”用于指导质检和采购人员评价烟叶混级情况的严重度。原表针对“原等级”只设置了“同组别近邻等级”和“外观质量相近的近邻等级”两个组别，但在实际收购过程中，会出现组外的等级，在表中这些等级未能列出并排序。本试验中，为了研究的需要，将除副组外的烟叶统一规划到非近邻等级中，将质量较差的副组烟叶合并为一组，并对其混入原级的内在质量表现加以分析，以此可作为该表的补充，使其在实际应用过程中更具指导意义。此外，“烤烟近邻等级关系表”的质量排序可能会因烤烟品种、烤烟产地及评价角度（外观质量表现、物理特性等）的不同而产生不一致的结果，其具体表现仍有待进一步深入研究。

4 结论

C3F烟包中混同组别近邻等级和外观质量相近的近邻等级烟叶时烤烟致香物质含量、评吸得分以及常规化学成分可用性指数总体差异较小，混有非近邻等级时对烤烟的内在质量影响较大；非近邻等级中混有B2F可使烟叶的致香物质总量增加，常规化学成分可用性指数较好；混有副组烟叶对烟包的内在质量会产生严重影响。