黄光俊,胡 希,刘路路,张峻松
(1.郑州轻工业大学食品与生物工程学院,河南郑州 450002;2.四川中烟工业有限责任公司长城雪茄卷烟厂,四川什邡618400)
格蓬又名白松香,伞形科草本植物,原产地原产地伊朗、土耳其、阿富汗[1]。格蓬油由格蓬产生的树脂样渗出物经水蒸气蒸馏所得为无色至淡黄色液体,具有强烈的青草气息,木香、膏香及松树的香韵[2]。格蓬油在医疗、食品香精调配等领域有广泛应用,也常用于高档化妆品的调配[3],作为烟用香精能够赋予卷烟自然烤烟香韵[4]。通过GC-MS 对格蓬油挥发性成分进行分析并明确其种类及含量,为格蓬油的使用提供理论参考。
格蓬油,自购;二氯甲烷(色谱级),北京迪马科技有限公司提供;EL 204 型电子天平,美国Mettler Toledo 公司产品;7890B/5977A 型气相质谱联用仪,美国Agilent 公司产品。
1.2.1 格蓬油前处理
精确称取0.5 g 样品于10 mL 容量瓶中,加入二氯甲烷定容至刻度,摇匀,经0.45 μm 有机滤膜过滤,待GC-MS 进样分析。
1.2.2 气相色谱质谱条件
色谱柱:HP-5 型(60 m×0.25 mm×0.25 μm);载气:氦气,柱流速1.0 mL/min,进样口温度280 ℃,分流比5∶1,程序升温:初始温度45 ℃(保持2 min)以2 ℃/min 升温至280 ℃(保持20 min),进样量1.0 μL。
电子轰击离子源(EI),电力电能70 eV,电子倍增器电压1 750 V;离子源温度230 ℃,四极杆温度150 ℃,传输线温度280 ℃,溶剂延迟7 min。
取适量格蓬油稀释液进行气相色谱- 质谱分析,记录谱图,峰面积计算其含量。
格蓬油GC-MS 总离子流图见图1,格蓬油挥发性化学分析见表1。
图1 格蓬油GC-MS 总离子流图
由表1 可知,格蓬油主要成分为β - 蒎烯(34.88%)、3 - 蒈烯(16.48%)、α - 蒎烯(12.18%)、2 - 侧柏烯(5.79%)、δ - 杜松烯(3.35%)、月桂烯(3.24%)、α - 依兰烯(2.64%)。其中,烃类46 种,百分含量为91.65%,醇、酮、酯、醛分别为13,6,6,1 种。经分析发现,格蓬油主要成分为单萜类化合物这与Miyazawa N等人[5]研究结果一致。徐杨斌等人[6]对格蓬油成分进行分析,其分析出主要成分在本研究中均能检测出,主要成分有所差异可能与所采用方法和色谱柱有关。
采用气相色谱质谱联用仪对挥发性成分进行分析,共鉴定出81 种成分,其中烃类物质最多有46 种,百分含量为91.65%,醇、酮、酯、醛分别为13,6,6,1 种,主要成分为β - 蒎烯(34.88%)、3 - 蒈烯(16.48%)、α- 蒎烯(12.18%)、2- 侧柏烯(5.79%)、δ - 杜松烯(3.35%)、月桂烯(3.24%)、α - 依兰烯(2.64%),通过分析明确了格蓬油挥发性成分的种类和含量为格蓬油的使用提供数据支撑和理论依据。
表1 格蓬油挥发性化学分析
(续表1)