浅谈“微量物证与毒品毒物分析”的实验教学

王瑜

摘 要：“微量物证与毒品毒物分析”是公安院校刑事科学技术专业的一门必修课程，课程内容体量大，涉及的实验多。如何在有限的教学资源中，充分发挥学生的学习自主性、完成气质联用定性和定量分析实验教学是研究重点。通过实验课程的整体设计，运用实验课堂内外的时间，充分利用网络教学平台，将课程延展至课下，做好气质联用实验教学改革工作，为培养忠诚的人民卫士和警务人才作出贡献。

关键词：气质联用实验;仪器分析实验教学;探索性实验

“微量物证与毒品毒物分析”是公安院校刑事科学技术专业的一门必修课程，这门课程需要综合运用物理、化学、生物、仪器分析、法医学等多学科知识，对案件中涉及的物证进行检验分析。由于课程中涉及的物证是微量或痕量的，为提高物证检验的准确度和精密度，通常采用仪器分析方法进行定性和定量分析，气质联用仪是其中最常用的一种高效、准确的分析仪器。公安院校肩负着为党和公安机关培养忠诚的人民卫士和警务人才的重要使命[1]。做好气质联用实验教学改革工作，培养出科学理论和实验技能兼具的人才，方能在日后的公安工作中不忘嘱托，不负使命。

1    气质联用仪实验教学情况介绍

气质联用仪可以看成是将质谱（Mass Spectrometry，MS）作为检测设备的气相色谱（Gas Chromatography，GC），或者是将GC作为分离设备的MS，具备MS的定性能力和GC的分离性能。这种设备可以在时间较短的情况下对大量的混合物质开展定量分析，MS和GC结构如图1所示。从联用技术的角度来讲，MS与GC的联用模式较为完善，在应用方面也取得了良好效果。

由于气质联用技术比较成熟，且分离效果好、定性准确，气质联用仪可以广泛应用于微量物证、毒品、毒物的理化检验中。在传统的气质联用实验教学中，往往采用的是教师演示、学生“参观”的教学方法，原因有以下几点：

（1）“微量物证与毒品毒物检验”课程的课时设置为理论、实验教学1∶1，即使达到50%的实验开出率，由于课程内容体量大，涉及的实验较多，分配给气质联用实验的课时也相对有限。

（2）“微量物证与毒品毒物分析”课程涉及的物证种类繁多，适合运用气质联用仪定性。由于定量分析的代表样品众多，不同样品的处理方法不同，“精挑细选”出的样品如果由学生独立、完整地完成从样品处理至结果分析的实验全过程，势必挤占其他实验课时。

（3）虽然实验分组进行，最大限度地保证了教学小班化，但由于仪器设备有限，每位学生分配到的时间也不足以完全熟悉仪器。仪器设备高昂的价格导致教师在未确定学生完全掌握操作注意事项时，不敢轻易放手让学生自行使用，出于安全性考虑，只能自行演示。

从仪器分析实验的角度来讲，气质联用设备属于化学实验开展的基础，目前，化学实验教材中也有气质联用仪的具体使用说明和详细介绍。关于传统实验教学探索和改革方面的研究不断增加，但是关于学习差异性方面的研究依然很少。基于绿色化思想，综合“微量物证与毒品毒物分析”实验教学的需求，本研究探索了气质联用仪的实验教学方法，希望对探索性实验创新有一定帮助。

2    实验要求和安排

2.1  实验要求

“微量物证与毒品毒物分析”课程开设学期为大三上学期，此时学生已经掌握了一定的学科基础知识，开始专业课程的深入学习。学生需要在课程学习的过程中，初步掌握探索性实验内容，逐步了解开放性问题，为毕业论文（设计）写作积攒素材，通过自身努力设计具有探索性的实验解决方案[2]。

2.2  实验安排

在实验过程中，学生需要对毒品样品进行定性、定量分析，主要包括4个方面。首先是文献查阅，学生需要对常见毒品的检验方法进行了解;其次是对实验条件进行分析，保障预留时间;再次是在不同浓度的情况下确定样品曲线，做好相关的样品分析和回收实验[3-4];最后是实验反思。

3    实验

3.1  仪器和试剂

实验过程中需要使用的仪器为赛默飞GC-MS，使用的试剂主要有三氯甲烷、甲醇等。

3.2  气质联用仪的实验条件

在实验过程中，需要保证进口温度在250 ℃以内，质量扫描范围是50～400 amu，使用的进口方式为不分流进样，流速需要控制在1.0 mL/min左右，离化电压也需要保持在70 eV。实验开始阶段使用的柱温为120 ℃，经过程序升温到280 ℃，保留1 min。

4    实验结果和讨论

4.1  MS和GC分析条件的选择

学生通过课前预习及对文献的查阅，了解使用气质联用仪检验咖啡因的实验条件异同。通过教师引导，分析方法差异性出现的原因，整合出合适的方法进行验证。为了提升学生对气相色谱实验研究的兴趣，确保仪器状态分析的稳定性，在实验开始阶段就要确定具体的条件。最终的实验结果显示，在总离子色谱图中，咖啡因有着良好的分离度，峰型也能满足具体要求。咖啡因的实际保留时间为6.96 min，所以需要选择定性离子分别为193.92、108.97。標准样品色谱图如图2所示。

4.2  定量分析结果

配置不同浓度的标准溶液，应用外标法获得标准曲线，计算出未知样品中咖啡因的含量。标准曲线如图3所示。

学生实验得到的相关系数为0.994 4，虽低于0.999 0，但已经达到学生的实验目标。

4.3  回收率实验

对实验方法进行分析可以得出，需要开展3次平行实验，一定要保证考核方法与回收率。加标回收率在86%～102%，具有良好的稳定性。通过实验结果，使学生对于气质联用技术及其应用于实际问题解决的过程产生感性认识。

5    气质联用仪实验教学改革探讨

定性定量分析是气质联用仪的经典应用。针对“微量物证与毒品毒物分析”课程现状，设置毒品样品定性、定量分析实验，对常规教学作出改进。

5.1  向“前”要时间

充分发挥学生的主观能动性，在实验课程上课前，布置预习内容，可以让学生自学相关内容，使学生对实验有大致了解，不至于在上实验课时“一问三不知”，完全需要教师手把手指导才能进行实验。教师可在课堂的前10 min内对学生预习的内容进行提问检查，将侧重点放在实验重点、难点的解析上，使学生有更多时间亲自动手操作。对学生预习时遇到的问题进行解答，比较查阅文献时各种实验条件的异同，讲解本课程实验条件设置的原因。

5.2  向“后”要时间

实验课堂中所做的毒品样品的气质联用定性定量分析实验必是“经典款”。由于实验课时限制，前处理实验往往被省略，学生从设置仪器条件开始，直接对处理好的样品进行分析。前处理实验又直接决定样品处理结果，若样品处理有误，会导致实验数据出现偏差。通过增设选修课，将样品前处理课程单独提取出来独立成课，让学生在课后时间根据需要学习。

5.3  向“中间”要时间

由于气质联用仪的实验特点，每个样品检测需要持续一段时间，一组实验做完，中间会有多段相等的时间间隔。此外，可以在等待样品出峰的时间间隔中，对学生存在的共性问题进行讲解，便于学生记忆实验的重难点;指导学生回顾实验过程，针对容易忽略的细节进行重复讲解，加深记忆;指导学生抛开书本，独立完成实验报告;指导学生处理数据，对数据的各种情况出现的原因进行分析。

5.4  发挥小班教学优势，“轮流坐庄”

仪器设备数量有限、价格高昂，制约了学生实验课堂中使用仪器的时长。小班教学、分组实验，直接将同时进行气质联用实验的学生数量进行压缩，最大限度地保障学生上机操作时间。在学生充分预习的前提下，教师先将学生进行分类，按照对实验的掌握情况进行分组，再将待测样品编号一一对应到每一位学生。分组时，每组中同一编号的学生存在的问题类似。在学生实验过程中，教师可以根据编号的不同，有针对性地一对一指导每位学生操作，由学生独立完成样品的检测，使每位学生都有完整的实验操作机会，并对其存在的问题进行详细解答。

5.5  善用网络学习平台，做好课程反思

网络学习平台的出现，拉近了师生之间的距离，也让学习时间变得更随心所欲。教师要善于利用网络学习平台进行课程的预习和反思。通过对实验内容的整体回顾，加深学生对实验设计思路的理解;课后，学生反思实验过程中出现的失误，有利于掌握实验细节。由于存在个体差异，学生的体会各不相同，通过分享每位学生的学习与反思，加深学生对实验内容的记忆。

6    结语

在实验过程中，对探索性气质联用仪定性、定量分析实验教学改革进行了深入研究，有助于学生化学实验能力的提升。在未来的教学过程中，需要以生为本，针对学生的个体差异不断创新和改进。

[参考文献]

[1]蔡培潇.新形势下公安院校开展思想政治教育工作研究[J].广西教育学院学报，2019（4）：46-49.

[2]李善奇.气质联用仪定性定量分析的实验教学设計研究[J].化工设计通讯，2020，46（2）：143，156.

[3]卢翠芬，李鹤玲，沈金瑞，等.气质联用仪定性定量分析的实验教学设计与探讨[J].广州化工，2017，45（15）：179-180.

[4]肖寒霜，朱仲良，许新华，等.以GCMS为例浅谈对仪器分析实验教学改革的探索[J].实验室科学，2018（4）：151-153.