新型低挥发高耐热绝缘浸渍树脂的研究

王 微，韩 霞，唐勇军，张博彦

应用研究

新型低挥发高耐热绝缘浸渍树脂的研究

王 微1,2，韩 霞1,2，唐勇军1,2，张博彦3

（1. 湖北长海新能源科技有限公司，湖北鄂州 436070；2. 武汉船用电力推进装置研究所，武汉 430064；3. 湖北航天技术研究院总体设计所，武汉 430040）

以自制的不饱和聚酯亚胺树脂为基体，选用不同的活性稀释剂和引发剂，配制出三种新型低有机挥发份高耐热绝缘浸渍树脂。与市场上国外某180级耐热绝缘树脂产品对比，自制的三种国产绝缘树脂的固化挥发份极低，储存稳定、耐热性能良好，耐热等级达到H级以上，电气绝缘综合性能优异，可应用于新能源汽车发动电机领域。

浸渍树脂 聚酯亚胺 低挥发 高耐热

0 引言

随着国家环保政策的收紧和新能源汽车行业的大力发展，新能源汽车电机市场对其配套绝缘浸渍树脂提出了更高的环保和电气绝缘性能要求。新能源汽车驱动电机不断小型化、紧凑化、轻量化的设计，必然导致其工作温度升高，从而要求浸渍树脂具有更高的耐热性能和电气性能[1~2]。因此，在保证绝缘性能的前提下提高其使用温度成为研究的重点。有必要开发出环保型低挥发高耐热的绝缘浸渍树脂，以满足新能源汽车中小型电机的浸渍绝缘需要。不饱和聚酯亚胺树脂是将耐热的酰亚胺基引入不饱和聚酯的分子链中,以提高不饱和聚酯的耐热性[3~6]。聚酯亚胺浸渍树脂具有较高（H级）的耐热等级、较低的热态介质损耗因数、较高的机械力学性能和耐环境性能，在欧洲风力发电机领域得到了广泛的应用[7~9]。

本文采用不饱和聚酯亚胺树脂基体，并选用不同的活性稀释剂和引发剂，配制出三种新型低有机挥发份高耐热绝缘浸渍树脂。并与市场上国外某180级耐热绝缘树脂产品对比，评估本耐热绝缘树脂的性能。

1 实验

1.1 原材料

不饱和二元酸、二元醇、亚胺醇，工业级；耐热不饱和聚酯亚胺树脂基体，自制；活性稀释剂WD、CH，自制；引发剂m1、m2，工业级；阻聚剂，工业级。

1.2 制备工艺

1）不饱和聚酯亚胺树脂基体的合成：在装有温度传感器、搅拌器、冷凝管的四口烧瓶中，一次性加入计量的不饱和二元酸、二元醇与亚胺醇，经过160 ~ 200℃的常压蒸馏后，达到指定酸值，再经减压蒸馏，得到足够反应程度的不饱和聚酯亚胺树脂基体。

2）绝缘树脂的制备。将自制不饱和聚酯亚胺树脂基体与自制稀释剂、引发剂及阻聚剂按比例投入三口烧瓶中，充分搅拌30 min以上，得到均匀漆样。三种新型低挥发高耐热绝缘浸渍树脂SZ-1、SZ-2和SZ-3的原材料配置如表1所示，其中，自制不饱和聚酯亚胺树脂基体含量为70%，引发剂含量为0.5%~1%，稀释剂含量为30%，阻聚剂含量约为0.05%。

表1 三种自制绝缘树脂原材料

1.3 性能测试

自制绝缘树脂SZ-1、SZ-2和SZ-3的性能测试包括：固化挥发份、储存稳定性、常规性能、固化后漆膜的热性能测试，以及电气综合性能测试。

2 结果与讨论

2.1 固化挥发份

分别测试了三种自制绝缘树脂和国外某180级进口绝缘树脂于130℃固化2 h后的固化挥发份，结果如表2所示。三种自制树脂与进口树脂的固化挥发份均极低，这对浸漆操作环境和操作人员身体健康非常有利，即这几种绝缘树脂的环保性很好。

表2 固化挥发份

2.2 贮存稳定性

将四种绝缘树脂进行50℃下闭口贮存稳定性试验，其粘度增长倍数数据如表4所示。结果显示，在50℃封闭贮存条件下，四种树脂的粘度增长速度都非常缓慢，储存20天后，进口产品及三种自制绝缘树脂的粘度增长倍数仍小于0.3，表明树脂具有优异的贮存稳定性。

表3 粘度增长倍数

2.3 常规性能

分别测试了三种自制绝缘树脂和进口绝缘树脂的常规性能，测试结果如表4所示。在23℃下，树脂SZ-1的粘度极低，SZ-3的粘度过大，而SZ-2的粘度适中，比较接近进口绝缘树脂产品的粘度。结果表明，活性稀释剂CH对自制耐热不饱和聚酯亚胺树脂基体的稀释能力较差。

表4 常规性能

三种自制树脂及进口树脂在120℃下的凝胶时间测试结果显示，其中自制国产绝缘树脂SZ-2的凝胶固化时间较短，接近于进口绝缘树脂。这表明在适当的升温下，引发剂m2比m1的活性高，使得树脂能够快速固化，有利于快速浸渍过程。

通过纽绞线法分别测试了四种绝缘树脂的挂漆量，测试过程为：将纽绞线圈分别在三种自制树脂及进口树脂中浸渍一遍，放置在155℃的鼓风干燥箱中烘一个小时。挂漆量测试结果表明，树脂SZ-2与SZ-3的挂漆量相近，略高于对标进口浸渍树脂，而SZ-1的挂漆量偏低。因此，相比于SZ-3，SZ-2经过升温处理，其流动性和渗透性较好，不会造成漆的过多损失，同时，相比于SZ-1，SZ-2在常温下保持较高粘度范围，有利于对电机散嵌绕组的浸渍，提高挂漆量。因此SZ-2的粘温特性更有利于绝缘漆在工件中的渗透。

综上所述，在三种自制国产绝缘树脂中，选择由稀释能力较强的活性稀释剂WD、活性较高的引发剂m2制备的SZ-2的常温粘度适中，适当升温下流动性更好、可快速固化，有利于绝缘漆的浸渍过程。

2.4 固化条件对漆膜热性能的影响

由于三种自制绝缘树脂中SZ-2的常规性能优秀，将SZ-2和进口树脂分别经过不同的高温固化处理后得到固化树脂(a)、(b)、(c)、(d)，比较固化条件对固化后树脂耐热性能的影响。(a)为SZ-2在经130℃固化0.5 h、160℃固化1.5 h形成的固体树脂，(b)为SZ-2经130℃固化0.5h、160℃固化1.5 h以及180℃固化4 h后形成的固体树脂，(c)为进口树脂在经130℃固化0.5 h、160℃固化1.5 h形成的固体树脂，(d)为进口树脂经130℃固化0.5 h、160℃固化1.5 h以及180℃固化4 h后形成的固体树脂。

2.4.1DSC测试

将固化后的树脂在50 ml/min的氮气流中缓慢升温得到其DSC曲线，如图1所示。SZ-2与进口树脂经过180℃后固化处理后的玻璃化温度均高于未经180℃后处理树脂的玻璃化温度，这表明高温后处理固化工艺有利于提高树脂的玻璃化温度，改善树脂的耐热性能。实验结果表明，SZ-2经过180℃后固化处理后漆膜的玻璃化温度（Tg）最高（138.06℃），即其热软化温度较高，高于进口绝缘树脂20℃以上，可保证树脂在高温下维持必要的力学强度，有助于绝缘材料在高温下仍保持其电气绝缘功能以及线圈绕组结构的整体性。

图1 SZ-2与进口树脂热DSC曲线对比

图2为SZ-2与进口树脂固化后的热失重曲线，由图可得到表5中各树脂失重率分别为5%、10%、15%、20%、50%所对应的温度。参考文献中的热割线法计算绝缘树脂的耐热温度指数[10]。利用热割线法计算得到SZ-2经过180℃后处理与未经过180℃后处理的温度指数分别为198.3℃和200.6℃，高于进口绝缘漆的温度指数185.8℃和191.4℃。该结果表明，相比于进口树脂，SZ-2的耐热温度指数更高，耐热等级能够达到H级（180℃）以上绝缘材料的要求。

2.4.2 热失重测试（TGA）

图2 SZ-2与进口树脂热失重曲线对比

2.5 综合性能指标

表6为三种低挥发耐热绝缘浸渍树脂与市场上同类进口树脂产品的电气绝缘综合性能测试结果，从表6可以看出，绝缘树脂SZ-2的粘度较低，低温固化快，贮存稳定性优异，电气性能等常规性能优良，其固化挥发份为0.94%，较一般基于苯乙烯和乙烯基甲苯的无溶剂浸渍树脂有较大程度的改善。

三种自制国产绝缘浸渍树脂的高温粘结强度（如155℃、180℃时）明显高于进口产品的高温粘结强度。较高的粘结强度有利于线圈绕组粘结成为一个更加紧密牢固的整体，更有利于防止电机运转振动时线圈绕组发生松动散开或是防止线圈绕组在铁芯槽锲中发生滑动，有助于提高电机部件的可靠性和耐久性。此外，SZ系列的三种绝缘浸渍树脂与进口产品的电气强度和体积电阻率都比较相近。耐热等级均为H级以上（即耐热温度指数大于180℃）。

表6 电气绝缘综合性能测试

3 结论

本文以自制的耐热不饱和聚酯亚胺聚酯树脂为基体，选用不同种类活性稀释剂、引发剂，制备了三种国产绝缘浸渍树脂，对比研究了三种国产树脂的性能，确定了最优的原材料配置，并与国外某进口180级耐热绝缘树脂进行性能对比。主要结论如下：

1）自制绝缘浸渍树脂SZ-2的储存稳定性较好，粘温特性优良，低温固化快，适合绝缘漆在工件中的渗透。

2）自制绝缘浸渍树脂SZ-2的耐热性能优异，耐热等级可达H级以上。

3）自制绝缘浸渍树脂SZ-2的粘结强度高于进口对标产品的粘结强度，尤其是高温粘结强度优势明显，电气绝缘综合性能优良。

综上所述，自制国产树脂SZ-2的常规电气绝缘性能优异，低挥发、耐热性高、高温力学性能优异，能够满足H级以上耐热绝缘材料的条件，达到汽车发电机定子/转子绝缘处理的要求。

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A New Type of Insulation Impregnating Resin of Low Volatility and High Heat-resistance

Wang Wei1,2, Han Xia1,2, Tang Yongjun1,2, Zhang Boyan3

(1.Hubei Greatsea New Power Technology Co., Ltd., Ezhou 436070, Hubei, China; 2. Wuhan Institute of Marine Electric Propulsion, Wuhan 430064, China; 3. The 9th Designing of China Aerospace Science Industry Corp, Wuhan 430040, China)

TQ323

A

1003-4862（2021）04-0046-04

2020-08-24

王微（1994-），女，助理工程师。研究方向：电机电器绝缘结构及绝缘材料研究。E-mail：1115251437@qq.com