动物性产品的前处理在色谱分析中的影响

吴会仙

（廊坊市农业农村局，河北 廊坊065000）

动物性产品就是来源于动物的食物。包括畜禽肉、蛋类、水产品、奶及其制品等，主要为人体提供蛋白质、脂肪、矿物质、维生素A和B族维生素。近年来，在经历了“三聚氰胺事件”和“瘦肉精事件”，造成了重大安全事故和影响，动物性产品的安全性颇受人们的关注，这就要求监管部门加强监管和检测能力的提升。目前色谱分析法应用非常广泛，但在色谱分析中，动物性产品前处理占整个分析过程的百分之六十以上，直接影响结果的准确性，因此如何做好前处理在色谱分析中尤为重要。

1 动物性产品前处理的目的

由于动物性产品种类繁多，物理形态广泛，组成及其浓度复杂多变，对分析结果的干扰因素很多，为达到分析目的，样品要进行有效的前处理。首先要除去微粒，减少干扰杂质；其次由于是微量分析，就要浓缩微量组分，才能提高检测的选择性和灵敏度，改善分离效果，有利于色谱柱和仪器的保护，使样品形式和所用溶剂符合色谱的要求。

2 动物性产品前处理的原则

2.1在前处理过程中，尽可能防止和避免与待测组分发生化学反应；

2.2在前处理过程中，如果与待测组分进行化学反应，那么这一反应必须是已知的，而且可以定量的完成；

2.3在前处理过程中，要防止和避免待测组分被玷污，尽可能减少无关化合物引入制备过程；

2.4样品的处理过程应尽可能简单易行，所采用的样品处理装置尺寸应与样品处理量相适应；

2.5采样之后应尽可能快的进行样品的分析测定，或使用合适的方法消除可能的变化和干扰

3 动物性产品前处理的方法

3.1 过滤、离心

常用的滤膜材质有纤维素、聚四氟乙烯和聚酰胺。其中聚酰胺应用最广。

3.2 加速溶剂萃取

加速溶剂萃取是在提高温度（50～200℃）和压力（10.3～20.6MPa）下，用溶剂萃取固体或半固体样品。

3.3 超临界流体萃取

超临界流体萃取是利用超临界流体对物质的特殊溶解性能原理而建立的萃取方法。

3.4 固相萃取

固相萃取是通过采用选择性吸附和选择性洗脱对样品进行富集、分离和净化，可以将其近似地看作一种简单的液固色谱过程，这一个方法目前应用较多。

3.5 固相微萃取

固相微萃取是基于涂敷在纤维上的高分子涂层或吸附剂和样品之间的吸附－解吸平衡原理，集采样、萃取、浓缩和进样于一体的无溶剂的样品微萃取方法。有直接固相微萃取、顶空固相微萃取、膜固相微萃取和毛细管固相微萃取等。

3.6 液相微萃取

液相微萃取是基于样品和微升级甚至纳升级有机溶剂之间的分配平衡原理，集采样、萃取和浓缩于一体的环境友好的样品微萃取方法。有直接液相微萃取、中空纤维液相微萃取和顶空液相微萃取等。

3.7 衍生化

有紫外衍生化、荧光衍生化和电化学衍生化等。

4 动物性产品前处理的基质效应

动物性产品的基质效应主要来源于蛋白质和脂肪的干扰，其中脂类是分析鸡/猪/牛/羊肉和鱼类最头疼的问题，因为脂类可以聚集在仪器和色谱柱内，缩短柱子的使用寿命，还会沉积在离子源上，降低仪器的灵敏度。所以在前处理过程中，一定要优化方法，尽量除去蛋白质和脂肪。测定过程也可以采用内标法定量、基质标准溶液校准或者改变色谱和质谱条件等来达到消除基质效应的目的。