原子吸收法测定洋参胶囊中铅实验教学设计*

张莉华，叶双明，牛玉娥，董 冰，陈少军

(1 浙江医药高等专科学校食品学院，浙江 宁波 315100；2 浙江医药股份有限公司新昌制药厂，浙江 绍兴 312500；3 浙江医药高等专科学校中药学院，浙江 宁波 315100)

实验教学是对理论知识的巩固和实操[1]，是高职教育中的重要组成部分，在人才培养方案中实践教学必须占总学时的50%以上。《保健食品检验技术》和《专业综合实训》课程都是综合性和实践性很强的保健品开发与管理专业的必修课程[2]，实验和实训设计在学校现有条件的基础上，合理设置，尽量与实际检验一致，能更好的发挥实验和实训教学的作用，另外高职学生的特点是厌倦课堂理论知识，而更喜欢动手操作，所以实验和实训课的优化设计，会让同学们在实验和实训的过程中进一步吸收和拓展理论知识。

铅属于有害微量元素之一，在保健食品国家标准[3]中对不同剂型保健食品中铅含量限度做了具体要求。目前，国家标准中铅含量的测定方法[4]有很多种，而原子吸收法应用比较普遍。因此，结合我校实验和实训教学条件，本实验教学设计采用火焰原子吸收法定量分析美国洋参胶囊中的铅。本实验教学包括样品的消解和样品溶液制备、标准品溶液制备、火焰原子吸收光度计的使用、外标法定量分析与计算等内容，不仅有利于学生全面掌握铅的性质和检测方法，而且为今后从事实际检验工作中更好的应用该方法奠定扎实的理论基础和实际动手操作能力。

1 实验原理

采用石墨炉原子吸收法测定美国洋参胶囊中铅含量。试样经微波消解处理后用稀硝酸配制成溶液，注入石墨炉原子化器，试样中的铅在石墨炉原子化器中变为气态铅基态原子，吸收铅空心阴极灯发生的特征辐射(283.3 nm)后使其辐射减弱，光强I0变为I1样品，因吸光度A=-logT=-log(I1/I0)，测出吸光度。如果试样中铅含量越高，则I1就越小，则A值就越大。在一定的线性范围内吸光度A与铅含量成正比。

原子吸收分光光度法定量测定分析的理论基础是朗伯-比尔定律，本实验采用外标标准曲线法定量计算样品中铅的含量。配制系列铅标准溶液和样品溶液，经石墨炉原子法测定各自吸光度后，用Excel绘制标准曲线，并求出线性相关系数；将样品溶液吸光度带入标准曲线方程求出测定用样品溶液浓度，最后再求样品中铅的含量，单位为mg/kg，从而完成对美国洋参胶囊中铅的测定。

美国洋参胶囊质量标准理化指标中要求铅含量≤1.5 mg/kg，测得结果与之比较，判定是否合格，得出本实验的结论。

2 实验仪器与材料

2.1 主要实验仪器

AA-6300C原子吸收分光光度计，日本岛津；MARS6微波消解仪，美国CEM。

2.2 试 剂

浓硝酸(优级纯)、硝酸铅标准品或购买的有证铅标准溶液、蒸馏水。

2.3 样 品

美国洋参胶囊。

3 实验方法

3.1 实验教学过程

本实验教学可以采用基于工作过程的项目教学法[5]或教师先演示、学生动手实验教学法。本次设计采用后者。实验前，教师通过PPT和操作视频讲解原子吸收分光光度计的结构和测定原理、样品消解方法、定量分析方法等，并介绍仪器的操作步骤和excel制作标准曲线的方法。学生对原子吸收分光光度计结构和操作有了初步认识之后，将同学分成2人一组，动手练习样品的消解和溶液配制、系列铅标准溶液配制、石墨炉原子吸收光度计的操作，标准溶液和样品溶液的测定等操作。检测操作介绍后，教师引导学生讨论如何制备标准曲线、样品中铅含量的计算方法、结果如何判定等问题进行讨论，有助于学生将实验结果和课堂理论教学相结合。然后同学按照各自的想法撰写形式多样的实验报告，报告中重点考察学生的原始记录和对实验结果的计算与分析，要求原始记录规范，计算过程中要有原始公式-带入数据-求出结果并要有单位，并得出实验结论，美国洋参胶囊中铅含量是否合格。这样通过实验同学们不仅掌握了原子吸收法测定铅的知识和技能，也在课程中潜移默化的进行了德的培养，依法操作，规范和诚信报告。

3.2 试剂的配制

3.2.1 硝酸溶液(5+95)

量取50 mL硝酸，缓慢加入到950 mL水中，混匀。

3.2.2 硝酸溶液(1+9)

量取50 mL硝酸，缓慢加入到450 mL水中，混匀。

3.3 标准溶液的配制

3.3.1 铅标准储备液(1000 mg/L)

准确称取1.5985 g(精确至0.0001 g)硝酸铅，用少量硝酸溶液(1+9)溶解，移入1000 mL容量瓶，加水至刻度，混匀。

3.3.2 铅标准中间液(1.00 mg/L)

准确吸取铅标准储备液(1000 mg/L)1.00 mL于1000 mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。

3.3.3 铅标准系列溶液

分别吸取铅标准中间液(1.00 mg/L) 0 mL、0.500 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL和4.00 mL于100 mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。铅标准系列溶液的质量浓度分别为0 μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、30. 0 μg/L和40.0 μg/L。

3.4 样品溶液的配制

3.4.1 预消解

称取美国洋参胶囊0.3 g(去除囊皮)于微波消解罐中，加入5 mL浓硝酸，在赶酸板中，140 ℃预消解20 min，冷却(注意事项，提醒同学：浓硝酸是强氧化剂，吸取硝酸时一定要注意安全，不能拿着硝酸瓶子到处走动，一定要在通风橱中操作)。

3.4.2 微波消解

将预消解后的消解罐放入微波消解仪中，建立消解方法、设置消解参数如下：首先建立消解样品名称，控制类型为Ramp to temperature(程序升温模式)，选择消解罐类型为Xpress，样品类型为orgainc(有机样品)，设置温度为180 ℃，上升时间15 min，持续时间15 min，功率为800 W(8个消解罐的功率；每增加两个消解罐，功率增加100 W)，保存方法，双击建立的方法，点击开始，开始微波消解。

3.4.3 样品溶液配制

消解完全冷却后，将消解液转移至10 mL容量瓶中，用少量硝酸溶液(5+95)洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用硝酸溶液(5+95)定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。

3.5 火焰原子吸收分光光度计操作

打开乙炔(压力通过减压阀调节为0.09 MPa左右)、打开空气压缩机(压力为0.35 MPa)----安装铅空心阴极灯，连接好灯的电源，记好灯的位置----开机(打开工作站，选择铅元素灯、火焰原子化、链接、初始化、检漏)----点灯----谱线搜索----编辑标准曲线参数(波长283.3 nm，灯电流6～8 mA，设置标准样品个数、标准品溶液浓度、其他系统中默认数据)----设置样品参数(设置样品个数)----检漏完成----点火----测定吸光度(浓度从低到高先测定标准溶液，标准溶液测好后，用蒸馏水清洗系统管路后，再测试剂空白，最后测定样品)----测定完毕后光火、关气----关闭工作站和关机。

3.6 标准曲线的制作和样品溶液的测定

按浓度从低到高将铅系列标准溶液依次注入石墨炉原子化器，原子化后测其吸光度值，以浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线并计算线性相关系数。在相同的测试条件下，分别将空白溶液和样品溶液注入石墨炉原子化器，原子化后测其吸光度值Abs空和Abs样。

4 结果与讨论

4.1 原始数据表

表1 原始数据表

4.2 结果计算

样品中铅的含量按下式计算:

式中：X——样品中铅的含量，mg/kg

C——样品溶液中铅的质量浓度，μg/L

C0——空白溶液中铅的质量浓度，μg/L

V——样品消化液的定容体积，mL

m——样品称样量，g

1000——换算系数

样品美国洋参胶囊质量标准理化指标中要求铅含量≤1.5 mg/kg，测得结果与之比较，判定是否合格，得出本实验的结论。

5 结 语

本实验教学内容涉及样品和标准品溶液制备、石墨炉原子吸收光度计的使用、外标法定量分析与计算、规范报告等内容，通过实验着重培养学生实践动手能力和规范意识，使同学们不仅掌握了原子吸收法测定铅的知识和技能，也在课程教学中潜移默化的进行了依法操作、规范和诚信报告的“德育”的培养和渗透。