王水水浴消解-原子荧光法测定生活垃圾中的砷

磨玲娜

(南宁市环境卫生管理处，广西 南宁 530011)

随着人们生活水平的提高，生活垃圾产生量也日益增加，生活垃圾综合治理问题愈发引起大家的广泛关注。生活垃圾中含有多种微量元素，其中含有的砷是一种常见的环境污染物，在自然界中广泛存在[1]。砷具有毒性，长期接触会对人体造成损害，引发多种健康问题，如癌症、肝损害、皮肤病和神经系统紊乱等[1-2]。因此制定一种快速、简单方便测定生活垃圾中砷含量的方法对生活垃圾综合治理具有重要意义。

目前，砷的测定方法主要有原子吸收法[3]、原子荧光法[4-5]、电感耦合等离子体原子发射光谱法[6]、电感耦合等离子体质谱法[7]等。原子荧光法测定砷的技术由于其具有灵敏度高、性能稳定等优势而被广泛应用[8]。本文尝试使用王水水浴对生活垃圾样品进行消解，原子荧光法对样品中砷含量进行分析，探讨该方法在生活垃圾中砷测定的可行性。

1 实 验

1.1 仪器与试剂

1.1.1 主要仪器

AFS-3100型双通道原子荧光光度计，北京海光仪器有限公司；砷空心阴极灯。

1.1.2 实验过程中所用试剂

实验过程中所用的酸均为优级纯，水为去离子水，其他试剂若无说明均为优级纯。

(1)王水溶液(1+1)：在烧杯中加入3份浓盐酸，1份浓硝酸，加水稀释一倍。

(2)5%盐酸溶液：量取50 mL浓盐酸，加水定容至1000 mL。

(3)5%硫脲-抗坏血酸混合溶液：分别称取5 g硫脲(分析纯)和5 g抗环血酸(分析纯)于烧杯中，加100 mL水溶解，玻璃棒搅拌，摇匀，临用时现配。

(4)还原剂(2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾溶液)：称取2 g硼氢化钾溶解于100 mL 0.5%的氢氧化钾溶液中，临用时现配。

1.2 实验步骤

1.2.1 生活垃圾样品的制备

将采集的生活垃圾样品充分混合，经四分法缩分后，对生活垃圾样品进行物理成分分类，烘干后破碎，制成粒径在0.5 mm以下的粉末状样品。

1.2.2 生活垃圾样品的消解

称取生活垃圾样品0.3 g(精确至0.0001 g)于50 mL具塞比色管中，加几滴水润湿样品，加10 mL王水溶液(1+1)(王水用量可根据消解情况及时补加)，加塞摇匀后于沸水浴中消解1.5 h，中间摇动2～3次，取出冷却至室温，用5%盐酸溶液定容至刻度。摇匀后静置，吸取适量上清液于50 mL比色管中，加入5 mL 5%硫脲-抗坏血酸混合溶液，用5%盐酸溶液定容至刻度，摇匀，放置20 min 后待测。同时做试样空白。

1.3 标准曲线配制

(1)砷标准溶液：砷标准溶液浓度为100 mg/L(购买单位：环境保护部标准样品研究所)。

(2)砷标准中间液：准确移取1.00 mL砷标准溶液于100 mL容量瓶中，用5%盐酸溶液定容至刻度，摇匀，得浓度为1000 μg/L的砷标准中间液。

(3)砷标准工作液：准确移取5.00 mL砷标准中间液于100 mL容量瓶中，用5%盐酸溶液定容至刻度，摇匀，得浓度为50 μg/L的砷标准工作液。

(4)分别准确移取50 μg/L砷标准工作液0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、8.00 mL、10.00 mL于50 mL容量瓶中，加入5 mL 5%硫脲-抗坏血酸混合溶液，用5%盐酸溶液定容至刻度，摇匀，制成浓度为0.00 μg/L、1.00 μg/L、2.00 μg/L、4.00 μg/L、8.00 μg/L、10.00 μg/L的砷标准系列溶液。

2 结果与讨论

2.1 消解时间对砷测定结果的影响

当消解时间分别为0.5 h，1.0 h，1.5 h时，探究消解时间对生活垃圾样品中砷测定结果的影响。由表1可知，当消解时间为1.5 h左右时，砷的消解效果较好，回收率在95.2%～97.3%之间，综合考虑，本实验选择的消解时间为1.5 h。

表1 消解时间对砷测定结果的影响Table 1 The effect of digestion time on the results of arsenic determination

2.2 标准曲线与方法检出限

在本实验条件下，以荧光强度(If)为纵坐标，浓度(C)为横坐标，得到砷标准曲线方程为If=158.983C-29.684，相关系数为0.9995，由此可知，砷校准曲线具有较好的线性关系。其中，根据检出限公式DL=3SD/K(SD为连续11次测定空白试样荧光值的标准偏差，K为标准曲线的斜率)，计算出砷的检出限为0.024 μg/L。如果生活垃圾样品量为0.3 g，定容体积为50 mL，则本方法砷的检出限为0.008 μg/g。

2.3 精密度实验

应用本实验方法，分别对2个生活垃圾样品进行消解测定，每个样品做6个平行样，测定结果如表2所示。结果显示，采用本方法进行消解，所得相对标准偏差分别为3.09%、3.63%。

表2 精密度测试结果Table 2 Test results of precision

2.4 准确度实验

分别在2个生活垃圾样品中加入一定量的砷标准溶液，按照本实验方法进行加标回收实验，其结果如表3所示。从表3中可知，砷的加标回收率分别为90.8%～103.4%、96.2%～108.2%，说明该方法能满足一般测定方法对加标回收率的要求。

表3 加标回收率测试结果Table 3 Test results of recovery rate

3 结 论

本实验采用王水水浴消解-原子荧光法测定生活垃圾中的砷，具有成本低、操作简便、灵敏度高、检出限低、精密度好、回收率高等优点，在生活垃圾中砷的测定方面具有较好的实用性与可操作性。