质量控制在烟用包装溶剂残留检测中的应用

花思雨 宋朝阳 上伟

摘要：随着消费者对于食品包装安全的重视程度不断提升，各大中烟公司对于烟包的指标限量控制也更加严格。溶剂残留检测作为烟用包装卫生安全指标的重点项目，需要烟包印刷企业采取质量控制措施保证检测结果的准确性。

关键词：质量控制；烟用包装；溶剂残留检测

中图分类号：TB48 文献标识码：A 文章编号：1400 （2021） 12-0031-04

Application of Quality Control in the Detection of Solvent Residues in Cigarette Packaging

HUA Si-yu， SONG Chao-yang， SHANG Wei（Shaanxi tobacco printing packaging technology Co.， LTD.， Xi’an 710000， China）

Abstract： As consumers pay more and more attention to food packaging safety， The China Tobacco Company has also stricter control of the index limit of cigarette packs. Solvent residue detection as a key item of the health and safety indicators of cigarette packaging， and it is necessary for cigarette package printing companies to take quality control measures to ensure the accuracy of the detection results.

Key words： quality control； cigarette packaging； solvent residue detection

隨着人们生活质量的提升，消费者对食品安全的重视程度越来越高，对与之相关的食品包装要求也愈发严格；卷烟包装作为一种特殊的食品包装，同样需要应对高标准严要求。加之近年各大中烟公司对于烟包的指标限量越来越低，烟包印刷企业必须采取措施来保证检测结果的准确性。

在对以往实验的数据统计中我们发现，部分项目如乙醇、苯、乙酸正丙酯等都出现过平行样测定值超出偏差范围①的情况。考虑到方法规定溶剂残留总量是指除乙醇以外许可使用溶剂残留量与溶剂杂质残留量之和，并且乙醇属于易挥发物质，合理范围内可以忽略其偏差对溶剂残留检测结果的影响。但是其他项目属于重点监控指标，比如苯，数据偏差过大会直接影响结果判定。

本篇将以烟用包装溶剂残留检测为例，分析影响溶剂残留检测质量的因素，同时就质量控制计划的实施，浅谈自己的理解与看法，以求能够最大程度保证检测结果的准确性。如有不妥之处，欢迎同行批评指正。

1 影响溶剂残留检测质量的因素

烟用纸张中溶剂残留检测过程大致经过以上三个步骤，要想解决溶剂残留检测的数据偏差问题，分析影响溶剂残留检测质量的因素，还需从这三个方面入手。

1.1 样品前处理

1.1.1 问题分析

用于检测的样品通常由待测纸张/辅材和溶剂组成，由于溶剂残留检测使用的方法为外标法，所以待测物的取样规格、试剂的组分和添加量都会对检测结果产生直接影响。

1.1.2 质量控制措施

按照方法要求，明确待测物及试剂的取样规格，对检测人员展开培训，并在日常检测过程中通过加标回收、人员比对等方法对人员能力实施监控。

为排除环境、试剂、材料、器皿等系统误差，每次试验需按照要求制取空白试样，按照方法要求测试条件进行分析，如测试结果超出方法给定的定量限，需及时停止检测，查明原因并进行纠正预防。

为保证标准物质的均匀性和稳定性，溶剂残留检测中使用的标准物质应由中国烟草标准化研究中心统一提供，标液应在-18℃以下的低温环境中存放，有效期为3个月。

1.2 仪器性能

1.2.1 问题分析

溶剂残留检测使用的是高精度分析仪器，通常情况下影响分析精密度有两个方面的原因：一是由分析方法决定，二是由仪器本身决定，前者引起的误差称为方法误差，后者则称为仪器误差。检测设备作为出具检测数据的主要工具，实验室必须保证其持续的准确性和有效性。

1.2.2 前提

实验室应使用通过检定/校准的检测设备，使用前应对检测设备的检定/校准结果进行确认，当检定/校准结果不能满足相应检测方法要求时，应停止使用并予以隔离以防误用，直至检定/校准结果能够满足相应检测方法要求，方可重新投入使用。

1.2.3 质量控制措施

每次开机后应保证仪器至少四小时的抽真空时间，最好能抽过夜，才能最大程度保证仪器的精密度。使用前应进行调谐，根据调谐参数判断仪器当前状态或发现潜在问题。

实验室应定期对设备性能进行验证，验证手段包括校准、检定、核查以及比对，可以根据需要制定程序对检测仪器进行期间核查，以确保其功能正常并防止污染或性能退化，必要时也可结合质控图辅助分析。

1.3 数据处理

1.3.1 问题分析

溶剂残留检测属于微量分析，随着检测项目的累积，仪器的状态、检测器的性能都在发生变化，会导致出峰时间及峰面积的差异，影响检测结果的准确性。因此，需要建立与之适应的工作曲线辅助分析，并根据仪器状态及检测情况进行及时更新。

1.3.2 前提

本公司溶剂残留数据分析采用仪器配套的Agilent MassHunter定量分析软件，通过系统分析所得结论，只适合标准工作曲线以及检测方法验证或确认后的浓度范围内的样品检测。

1.3.3 质量控制措施

数据分析前应进行标准工作曲线的绘制，曲线绘制时应注意：

1）使用保质期内的标准物质，存放得当，未变质；

2）进行标准溶液浓度单位换算时使用对应样品尺寸；

3）以对应纸张原纸为样品基质；

4）工作曲线强制过原点；

5）工作曲线线性相关系数R2≥0.995。

工作曲线绘制周期一般根据检测的频率确定。检测量较多时，要求至少每周更新一次；检测量较少时，可以一个月更新一次。当仪器经过维修、检定以及日常开机调谐后，需要重新绘制曲线。

为确保工作曲线始终具有良好的精密度和准确度，需要采取相应的方法进行核查。对精密度的核查，通常在校准曲线上取一个中等浓度点进行验证；对准确度的核查，通常采用加标回收率试验的方法进行控制。当核查结果达不到要求时需要重新绘制。

2 质量控制计划的实施

2.1 目的

保证检测结果的准确性和可靠性符合相关检测质量要求，实现实验室间检测结果的可比性。

2.2 作用

1）避免产生不正确的检测结果，预防检测风险；2）对检测结果的质量进行评估；

3）识别检测过程中产生误差的因素，产生较大影响的因素，针对性的开展改进工作。

2.3 实施过程

实验室质量控制分为实验室内部质量控制和实验室间（外部）质量控制。内部质量控制侧重于评估实验室内部结果的稳定性，实验室间质量控制侧重于与其他实验室间结果的可比性，两者相互补充。

2.4 实验室内部质量控制

2.4.1 内容

实验室内部质量控制是检测人员在检测过程中进行自我控制的过程。实验室内部人员根据检测标准，进行空白实验、工作曲线的核查、仪器的验证、平行样分析、对标准物质或对已知值的样品进行分析、使用质量控制图等方法进行控制。

2.4.2 方式

1）人员比对

2）仪器比对

3）方法比对

4）留样再测

2.4.3 要求

1）避免与能力验证计划、实验室间比对计划重复的项目，尽量结合人员考评、培训考核、人员和设备比对等交叉进行；

2）应尽可能覆盖全体检测人员，尤其是新入职人员和待岗复职人员必须参加；

3）溶剂残留检测项目应严格按照检测方法中规定的内部质量控制程序（包括规定限值）执行。如果检测方法中无此类计划，试剂空白、基质加标和重复性检测应至少在制备每批样品/每种基质类型或每20个样品做一次。

2.5 实验室间（外部）质量控制

2.5.1 内容

实验室外部质量控制是由多个实验室使用同种经过验证的样品进行检测，并对分析结果进行评价。有助于发现和消除实验室间存在的系统误差。

2.5.2 方式

1）能力验证

2）实验室间比对

2.5.3 要求

1）能力验证计划根据《认可检测能力范围表》中的项目结合CNCA或CNAS公布的年度能力验证计划表制定；

2）实验室应积极参加外部实验室邀请的实验室间比对活动，当需要自行组织时，比对单位应在本行业内具有相当检测水平并已通过实验室认可、省级以上资质认定或其它行业水平相当的获得认可的实验室中选择；

3）实验室间比对每次至少应有三个以上实验室参加，特殊情况下也可在两个实验室间进行；

4）一般由熟悉分析方法和质量控制程序的专业人员来进行。

3 小结

综上，除去对在检测过程中影响检测质量的因素实施控制之外，还需结合自身需求，有针对性的制定质量控制计划，定期对重点项目进行质量评估，才能进一步保证检测结果的持续满意。

质量控制作为实验室日常管理工作的一个重要环节，与检测结果的准确性有直接关联，必须被重视起来。对实验室的质量控制工作任重而道远，需要我们紧跟前沿，不断强化自身技术能力与管理水平，推进检测工作顺利、高效进行。

参考文献：

[1] 马广省.如何保证烟包溶剂残留檢测结果的准确性[J].印刷技术，2016（24）：28-29.

[2] YC/T 207-2014，烟用纸张中溶剂残留的测定 顶空-气相色谱质谱联用法[S].

[3] CNAS-CL01，检测和校准实验室能力认可准则（ISO/ IEC 17025：2017）[S].

[4] 夏国琦.卷烟包装纸中挥发性有机化合物的控制方法[J].印刷技术，2009（08）：10-12.